本發(fā)明涉及鍍膜,尤其是涉及一種高硬度鍍膜方法。
背景技術(shù):
1、磁控濺射鍍膜是指將涂層材料作為靶陰極、利用氬離子轟擊靶材,產(chǎn)生陰極濺射,把靶材粒子濺射到工件上形成沉積層的一種鍍膜技術(shù)。原理是通過氬氣在異常輝光放電產(chǎn)生的等離子體在電場的作用下,對靶陰極表面進(jìn)行轟擊,靶陰極表面的分子、原子、離子及電子等粒子濺射出來并帶有一定的動能,粒子沿一定的方向射向工件表面,從而在工件表面形成鍍層。
2、磁控濺射鍍膜是應(yīng)用最廣泛的一種濺射沉積方法,應(yīng)用到光學(xué)、材料、半導(dǎo)體、電子等領(lǐng)域。通過在玻璃、藍(lán)寶石或陶瓷表面鍍上導(dǎo)電膜層,可以提高工件的硬度、耐腐蝕性、耐磨性等綜合性能,提高工件的使用壽命。其中二元薄膜常見的為crn涂層,二元薄膜與工件的結(jié)合力不強,常會在crn基涂層中摻雜si和c元素,以提高crn基涂層的高溫耐氧化性、耐磨損性和水潤滑性能。
3、市場常用的鍍膜方法是通過磁控濺射公轉(zhuǎn)的方式,工件沿著鍍膜室的軸線進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運動,此時的鍍膜涂層的莫氏硬度較低,并且涂層的邊緣直身位的附著力差,影響涂層的使用效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了提高鍍膜涂層的莫氏硬度,提高涂層的邊緣直身位的附著力,本技術(shù)提供一種高硬度鍍膜方法。
2、本技術(shù)提供的一種高硬度鍍膜方法采用如下的技術(shù)方案:
3、一種高硬度鍍膜方法,包括如下步驟:
4、(1).準(zhǔn)備:在磁控濺射鍍膜設(shè)備中安裝cr靶和cr/si混合靶,將工件進(jìn)行超聲清洗,烘干后固定在磁控濺射鍍膜設(shè)備的鍍膜室的轉(zhuǎn)架上,將鍍膜室抽真空并預(yù)熱工件,開啟轉(zhuǎn)架旋轉(zhuǎn);
5、(2).刻蝕:向鍍膜室內(nèi)通入氬氣,氬氣流量為30-40sccm,采用離子束對工件進(jìn)行刻蝕,刻蝕時間為4-5min;
6、(3).沉積cr膜:向鍍膜室內(nèi)繼續(xù)通入氬氣,氬氣流量增大為170-190sccm,設(shè)置cr靶電流為18-20a,開始沉積,沉積時間5-7min;
7、(4).沉積第一crsicn膜:保持氬氣通入,同時向鍍膜室內(nèi)通入氮氣和乙炔,將鍍膜室內(nèi)加熱至180-210℃,保溫30-40min后關(guān)閉加熱,開始保溫鍍膜,設(shè)置cr/si靶電流為15-16a,沉積時間30-32min;
8、(5).沉積crsin膜:保持氬氣通入,關(guān)閉乙炔,增大氮氣流量,設(shè)置cr/si靶電流為18-20a,開始沉積,沉積時間10-12min;
9、(6).沉積第二crsicn膜:保持氬氣通入,通入乙炔,減少氮氣流量,將鍍膜室內(nèi)加熱至180-210℃,保溫30-40min后關(guān)閉加熱,開始保溫鍍膜,設(shè)置cr/si靶電流為12-13a,沉積時間35-38min;
10、(7).鍍完膜后冷卻降溫,取出工件。
11、通過采用上述技術(shù)方案,鍍膜為cr/第一crsicn/crsin/第二crsicn的疊層結(jié)構(gòu),cr膜作為打底,有很強的界面融合性能,能夠?qū)崿F(xiàn)薄膜和工件很高的結(jié)合強度;crsicn膜通過摻雜si、c元素,可以大幅度降低薄膜的摩擦因數(shù),通過si、c的固溶作用阻礙了裂紋的產(chǎn)生及擴(kuò)散,細(xì)化晶粒,從而提高薄膜的硬度;在兩個crsicn膜之間增加crsin過渡層,可以阻止晶格內(nèi)部的微小裂紋的傳播,減少游離態(tài)c的增加對薄膜硬度的不利影響。制備的薄膜表面平整致密,具備優(yōu)異的硬度、耐磨與耐腐蝕性能。
12、在進(jìn)行crsicn膜的沉積時,通過保溫鍍膜使得鍍膜時的溫度可以不變,根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程pv=nrt,此時氣體壓強和體積成反比,在鍍膜時可以減少因加熱溫度產(chǎn)生的膜層缺陷,膜層不會出現(xiàn)針孔透光現(xiàn)象,提升了膜層的可靠性。
13、可選的,所述步驟(4)和所述步驟(6)中的氮氣流量為120-125sccm,乙炔流量為30-40sccm。
14、通過采用上述技術(shù)方案,控制氬氣、氮氣和乙炔的流量比,控制薄膜生成的相組織結(jié)構(gòu),提高薄膜的結(jié)晶度,使得si和c分別形成固溶體,減少非晶態(tài)si3n4和游離態(tài)c的體積分?jǐn)?shù)。
15、可選的,所述步驟(5)中的氮氣流量為160-165sccm。
16、通過采用上述技術(shù)方案,增大氮氣的流量,使得氮氣可以和cr結(jié)合形成穩(wěn)定的晶相,方便沉積形成crsin膜。
17、可選的,所述步驟(2)中的離子源電壓為1100-1300v。
18、通過采用上述技術(shù)方案,控制離子源電壓發(fā)射離子束,通過離子束可以對工件表面進(jìn)行清洗,去除表面的污染物,改變工件表面的光學(xué)和電學(xué)性能。
19、可選的,所述步驟(1)中的cr/si混合靶的混合比例為cr:si=9:1。
20、通過采用上述技術(shù)方案,控制si的摻雜量,避免非晶態(tài)的si3n4的體積分?jǐn)?shù)過高,影響薄膜的結(jié)晶度和硬度。
21、可選的,所述的薄膜各層厚度為:cr膜100-110nm,第一crsicn膜60-70nm,crsin膜140-150nm,第二crsicn膜200-210nm。
22、通過采用上述技術(shù)方案,控制薄膜各層的厚度比例,使得薄膜各層之間的結(jié)合力強,綜合性能佳。
23、可選的,所述步驟(1)中的cr靶的純度為99.5%及以上;所述的轉(zhuǎn)架旋轉(zhuǎn)速度為25-30r/min。
24、通過采用上述技術(shù)方案,控制轉(zhuǎn)架速度,使得鍍膜速率高,鍍膜的均勻性好。
25、可選的,所述步驟(2)、所述步驟(3)和所述步驟(5)的鍍膜溫度設(shè)置在100-180℃。
26、通過采用上述技術(shù)方案,控制鍍膜溫度,從而方便控制靶材的濺射速率和沉積過程中的擴(kuò)散速率,使得薄膜的附著力好,硬度佳。
27、可選的,所述磁控濺射鍍膜設(shè)備包括鍍膜室,鍍膜室內(nèi)設(shè)置有用于放置工件的轉(zhuǎn)架,轉(zhuǎn)架連接有公自轉(zhuǎn)治具,轉(zhuǎn)架連接有偏壓電源,鍍膜室內(nèi)設(shè)置有靶材和四路氣體流量控制系統(tǒng)。
28、通過采用上述技術(shù)方案,通過公自轉(zhuǎn)治具實現(xiàn)正反面和直身位一次鍍膜,解決了直身位的膜層附著力風(fēng)險,提升了鍍膜效率。
29、可選的,步驟(2)中的偏壓電源設(shè)置為-800v,步驟(3)中的偏壓電源設(shè)置為-80v,步驟(4)和步驟(6)中的偏壓電源設(shè)置為-120v,步驟(5)中的偏壓電源設(shè)置為-150v。
30、綜上所述,本技術(shù)具有以下有益效果:
31、1.鍍膜為cr/第一crsicn/crsin/第二crsicn的疊層結(jié)構(gòu),cr膜作為打底,有很強的界面融合性能,能夠?qū)崿F(xiàn)薄膜和工件很高的結(jié)合強度;crsicn膜通過摻雜si、c元素,可以大幅度降低薄膜的摩擦因數(shù),通過si、c的固溶作用阻礙了裂紋的產(chǎn)生及擴(kuò)散,細(xì)化晶粒,從而提高薄膜的硬度;在兩個crsicn膜之間增加crsin過渡層,可以阻止晶格內(nèi)部的微小裂紋的傳播,減少游離態(tài)c的增加對薄膜硬度的不利影響。制備的薄膜表面平整致密,具備優(yōu)異的硬度、耐磨與耐腐蝕性能。
32、在進(jìn)行crsicn膜的沉積時,通過保溫鍍膜使得鍍膜時的溫度可以不變,根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程pv=nrt,此時氣體壓強和體積成反比,在鍍膜時可以減少因加熱溫度產(chǎn)生的膜層缺陷,膜層不會出現(xiàn)針孔透光現(xiàn)象,提升了膜層的可靠性。
33、2.通過公自轉(zhuǎn)治具實現(xiàn)正反面和直身位一次鍍膜,解決了直身位的膜層附著力風(fēng)險,提升了鍍膜效率。