一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設備及方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料表面改性技術(shù)領域，特別涉及一種滲氮及鍍膜的表面復合改性設 備，另外還涉及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，電弧離子鍍膜技術(shù)以其高離化率、高沉積速率而廣泛應用于制備硬質(zhì)防護 膜層，特別是電弧離子鍍膜技術(shù)在高速鋼以及硬質(zhì)合金基體上制備TiC、TiN、TiAlN和TiCN 等硬質(zhì)膜早已得到廣泛應用。經(jīng)過鍍膜處理后的刀具具有優(yōu)良的耐磨性能而延長使用壽 命，這是因為供貨狀態(tài)下的基體材料本身的硬度（500-900HV)足夠高到能夠承載硬度很高 (1500-2500HV)的硬質(zhì)薄膜使得膜基體系能夠有很好的結(jié)合力而表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能。 然而對于基材硬度偏低的模具鋼、結(jié)構(gòu)鋼特別是不銹鋼等材料，直接在其表面制備硬質(zhì)薄 膜，會因膜基間存在較大的硬度差而出現(xiàn)"蛋殼效應"，基體表面的硬質(zhì)膜在服役過程中容 易產(chǎn)生脫落和剝離現(xiàn)象。
[0003] 在化學熱處理與鍍膜復合技術(shù)中，滲氮與PVD復合技術(shù)在提高工件表面硬度和改 善膜基結(jié)合力等方面都具有很大的潛力，采用鍍膜前先進行離子滲氮，不僅可使膜層的抗 變形能力提高，而且由于膜層下形成了一個較平穩(wěn)的硬度過渡區(qū)，可使膜層到基體的應力 分布連續(xù)性較好，因此相對于未滲氮工件可以提高膜基結(jié)合力和膜層的力學抗力。
[0004] 然而，采用普通離子滲氮與鍍膜技術(shù)復合處理，需要分別在兩個裝置中進行，因為 普通離子滲氮的工作氣壓為133Pa?1330Pa，而鍍膜工藝多在0. 1?IOPa氣壓條件下進 行，很難連續(xù)處理，也不利于提高膜基結(jié)合力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設備及方法， 該設備通過熱絲裝置的熱絲通電后發(fā)熱，從而激發(fā)出電子，增加放電空間的電子數(shù)目，從而 增加了電子與氣體分子的碰撞幾率，促進氣體的離化和活性基團的產(chǎn)生，使得氣體能在真 空度為〇. I-IOPa的數(shù)量級上維持穩(wěn)定的輝光放電，在同一設備同一數(shù)量級氣壓條件下連 續(xù)進行離子滲氮及電弧離子鍍膜的工藝，該方法能夠獲得平穩(wěn)的硬度過渡區(qū)，提高層間結(jié) 合力。
[0006] 本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表 面復合改性設備，包括真空腔室，其特征在于，所述真空腔室底部活動安裝有旋轉(zhuǎn)平臺，旋 轉(zhuǎn)平臺上放置工件，旋轉(zhuǎn)平臺與工件偏壓電源負極相連，旋轉(zhuǎn)平臺與真空腔室絕緣，工件偏 壓電源正極與真空腔室相連；所述真空腔室壁上固定安裝有熱絲裝置，熱絲裝置的負極與 熱絲偏壓電源負極相連，熱絲偏壓電源正極與真空腔室相連，熱絲裝置與真空腔室絕緣；所 述真空腔室內(nèi)安裝有電弧等離子體蒸發(fā)源；所述真空腔室上安裝有真空系統(tǒng)，所述真空腔 室壁上還設置有腔室進氣孔。
[0007] 所述熱絲裝置采用熱絲連接于直流電源兩端電極之上，熱絲裝置的電路中設置有 熱絲裝置開關(guān)。
[0008] 所述旋轉(zhuǎn)平臺與真空腔室之間安裝有旋轉(zhuǎn)平臺絕緣套，所述熱絲裝置與真空腔室 之間安裝有熱絲裝置絕緣套。
[0009] 所述真空腔室內(nèi)壁上還安裝有加熱器。
[0010] 一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設備進行表面改性的方法，其特征 在于：在真空條件下，將工件加熱升溫，啟動工件偏壓電源，啟動熱絲裝置及熱絲偏壓電源， 通入隊及H 2，引發(fā)電離形成增強放電的氣體等離子體對工件滲氮，獲得滲氮層，然后再在工 件的滲氮層表面通過電弧離子鍍制備硬質(zhì)薄膜層。
[0011] 所述一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性方法，其特征在于，包括以下 具體順序步驟：
[0012] ⑴前處理
[0013] 將工件表面進行打磨拋光，然后在工業(yè)超聲清洗機中超聲波清洗后烘干；
[0014] (2)制備滲氮層
[0015] 將步驟（1)處理后的工件置于上述離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設 備中的旋轉(zhuǎn)平臺上，將需要制備的硬質(zhì)薄膜層的原材料作為陰極靶材安裝于設備之中，關(guān) 閉真空腔室，用真空系統(tǒng)抽真空至真空度高于5. OX KT2Pa ;啟動加熱器加熱工件使其升溫 至300°C?600°C，啟動工件偏壓電源，設置工件偏壓電源的偏壓為-400V?-1000V，啟動熱 絲裝置及熱絲偏壓電源，通入隊及H 2，至氣壓達到0. lPa-50Pa，隊及H 2在工件偏壓電源、熱 絲裝置發(fā)射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強放電的氣體等離子體并包圍 于工件表面之上，進行氮化處理2-6小時，得到滲氮層，關(guān)閉熱絲裝置和熱絲偏壓電源，停 止通入隊及H 2，即停止?jié)B氮過程；
[0016] (3)制備硬質(zhì)薄膜層
[0017] 將步驟⑵處理后的工件進行電弧離子鍍膜，保持真空度0. l-10Pa，開啟電弧等 離子體蒸發(fā)源，通入反應氣體，在工件的滲氮層之上沉積制備硬質(zhì)薄膜層，沉積時間為3-8 小時。
[0018] 所述啟動熱絲裝置，其中，通入熱絲中的電流為20A-100A，熱絲兩端的電壓為 30V-100V〇
[0019] 所述啟動熱絲偏壓電源，設置熱絲偏壓電源的偏壓為-IOV?-50V。
[0020] 所述通入 N2、H2的流量分別為 50SCCM ?500SCCM、50SCCM ?1000SCCM。
[0021] 所述硬質(zhì)薄膜層為氮化鈦、碳化鈦、氮碳化鈦、氮化鉻和氮化鈦鋁。
[0022] 本發(fā)明的方法及其裝置具有如下的有益效果：
[0023] (1)本發(fā)明所提供的離子滲氮及等離子鍍膜的復合表面改性的設備，在一個設備 上實現(xiàn)了離子滲氮后電弧離子鍍膜的工藝，設備連續(xù)性較高，使用方便，生產(chǎn)效率高；
[0024] (2)本發(fā)明所提供的離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性的方法，在離子滲 氮階段，通入N 2電離的同時加入了一定量的H2, H2的加入可以降低產(chǎn)生活性氮原子的激活 能，增加活性氮原子的數(shù)量，提高滲氮的效率；
[0025] (3)應用該設備及復合改性方法制備得到的工件其表面的硬度得到明顯提高，與 直接電弧離子鍍膜相比，硬度提高了 45% -56%，而且在工件表面形成了平穩(wěn)的硬度過渡 區(qū)，提高膜基結(jié)合力和膜層的力學抗力，硬質(zhì)薄膜層不易脫落或剝離。
【附圖說明】
[0026] 圖1是一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027] 圖中：1熱絲偏壓電源，2電弧等離子體蒸發(fā)源，3加熱器，4真空系統(tǒng)，5工件偏壓 電源，6偏壓電源開關(guān)，7旋轉(zhuǎn)平臺絕緣套，8旋轉(zhuǎn)平臺，9真空腔室，10腔室進氣孔，11工件， 12熱絲裝置，13熱絲裝置開關(guān)，14熱絲裝置絕緣套
【具體實施方式】
[0028] 以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不局限于具體實施例。
[0029] 實施例1
[0030] 如圖1所示的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復合改性設備，包括真空腔室 9,真空腔室底部活動安裝有旋轉(zhuǎn)平臺8,旋轉(zhuǎn)平臺上放置工件11，旋轉(zhuǎn)平臺下端伸出真空 腔室并與偏壓電源5負極相連，旋轉(zhuǎn)平臺與真空腔室之間安裝有旋轉(zhuǎn)平臺絕緣套7,以達到 旋轉(zhuǎn)平臺與真空腔室絕緣的目的，偏壓電源正極與真空腔室相連；旋轉(zhuǎn)平臺采用金屬材料 制成，使得工件11的電勢與偏壓電源負極電勢相等，而真空腔室外壁接地，電勢為〇,真空 腔室內(nèi)安裝有電弧等離子體蒸發(fā)源2，該蒸發(fā)源包括純金屬和/或碳的陰極靶材等（具體可 參考公開的專利ZL200610045720. 5)，可以激發(fā)產(chǎn)生純金屬和/或碳離子，電弧等離子體蒸 發(fā)源與真空腔室電勢相等，均為零，而工件11的電勢與偏壓電源負極電勢相等，為負電勢， 因此在電弧等離子體蒸發(fā)源2與工件11之間形成一個正的電動勢，加速等離子體源沉積于 工件11之上。
[0031] 真空腔室壁上固定安裝有熱絲裝置12,熱絲裝置采用熱絲連接于直流電源兩端電 極之上，熱絲裝置的電路中設置有熱絲裝置開關(guān)13,熱絲裝置的負極與直流電源1負極相 連，直流電源正極與真空腔室相連，熱絲裝置與真空腔室之間安裝有熱絲裝置絕緣套14， 以達到熱絲裝置與真空腔室絕緣的目的，在真空腔室外壁接地，電勢為0,而熱絲裝置電勢 為負，這樣在熱絲裝置與真空腔室之間形成負的電動勢，熱絲材料通常為高熔點的金屬，如 鎢、鉭、鉬等，其直徑一般不超過〇.6_，熱絲通電后激發(fā)出的電子在負電勢的作用下離開熱 絲向真空室移動，增加電子與隊或!1 2分子的碰撞幾率，促進了 N2的離化和H2活性離子的產(chǎn) 生，同時利于電子的進一步激發(fā)和產(chǎn)生，提高離化的效率。
[0032] 真空腔室內(nèi)壁上安裝有加熱器3,加熱器可采用電阻加熱。
[0033] 真空腔室外壁上安裝有真空系統(tǒng)4,真空系統(tǒng)4采用分子泵安裝于真空腔室外壁 之上，機械泵連接于分子泵之上。
[0034] 真空腔室壁上還設置有腔室進氣孔10,以便通入隊和/或H 2，或反應氣體。
[0035] 實施例2
[0036] 采用實施例1所述設備進行離子滲氮及電弧離子鍍膜，包括以下具體順序步驟：
[0037] (1)前處理
[0038] 將工件表面進行打磨拋光，然后在工業(yè)超聲清洗機中超聲波清洗后烘干；
[0039] (2)制備滲氮層
[0040] 將步驟（1)處理后的工件，置于上述實施例1中的離子滲氮及電弧離子鍍膜的表 面復合改性設備中的旋轉(zhuǎn)平臺上，將純鈦作為陰極靶材安裝于設備之中，關(guān)閉真空腔室9， 用真空系統(tǒng)4抽真空至真空度為4. 6 X KT2Pa ;開啟旋轉(zhuǎn)平臺勻速轉(zhuǎn)動，啟動加熱器3,加熱 工件使其升溫至300 °C，啟動滲氮的熱絲裝置12、工件偏壓電源5和熱絲偏壓電源1，設置熱 絲的電流為100A，熱絲兩端的電壓為100V，通入隊的流量為50SCCM、H 2流量為50SCCM，至 氣壓達到0. IPa，設置工件偏壓電源偏壓為-400V，設置熱絲偏壓電源的偏壓為-10V，隊及 4在工件偏壓電源、熱絲裝置發(fā)射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強放電的 氣體等離子體并包圍于工件表面之上，進行氮化處理2小時，得到滲氮層，關(guān)閉熱絲裝置和 熱絲偏壓電源，停止通入隊及H 2，即停止?jié)B氮過程；
[0041] (3)制備硬質(zhì)薄膜層
[0042] 將步驟（2)處理后的工件進行電弧離子鍍膜，保持真空度0. IPa，開啟電弧等離子 體