蒸發(fā)源2,即給該純鈦的陰極靶材通電激發(fā)出鈦離子,通入反應(yīng)氣體N2,在工件的滲氮層 之上沉積制備硬質(zhì)薄膜層,沉積時(shí)間為3小時(shí),獲得氮化鈦硬質(zhì)薄膜層。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 采用實(shí)施例1所述設(shè)備進(jìn)行離子滲氮及電弧離子鍍膜,包括以下具體順序步驟:
[0045] (1)前處理
[0046] 將工件表面進(jìn)行打磨拋光,然后在工業(yè)超聲清洗機(jī)中超聲波清洗后烘干;
[0047] (2)制備滲氮層
[0048] 將步驟(1)處理后的工件,置于上述實(shí)施例1中的離子滲氮及電弧離子鍍膜的表 面復(fù)合改性設(shè)備中的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上,將純鈦?zhàn)鳛殛帢O靶材安裝于設(shè)備之中,關(guān)閉真空腔室9, 用真空系統(tǒng)4抽真空至真空度為4. 4X KT2Pa ;啟動(dòng)加熱器3,加熱工件使其升溫至450°C, 啟動(dòng)滲氮的熱絲裝置12、工件偏壓電源5和熱絲偏壓電源1,設(shè)置熱絲的電流為30A,熱絲兩 端的電壓為40V,通入隊(duì)的流量為300SCCM、H 2流量為550SCCM,至氣壓達(dá)到20Pa,設(shè)置工件 偏壓電源偏壓為-600V,設(shè)置熱絲偏壓電源的偏壓為-30V,隊(duì)及H 2在工件偏壓電源、熱絲裝 置發(fā)射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強(qiáng)放電的氣體等離子體并包圍于工 件表面之上,進(jìn)行氮化處理4小時(shí),得到滲氮層,關(guān)閉熱絲裝置和熱絲偏壓電源,停止通入 隊(duì)及H 2,即停止?jié)B氮過程;
[0049] (3)制備硬質(zhì)薄膜層
[0050] 將步驟(2)處理后的工件進(jìn)行電弧離子鍍膜,保持真空度0. 5Pa,開啟電弧等離子 體蒸發(fā)源2,即給該純鈦的陰極靶材通電激發(fā)出鈦離子,通入反應(yīng)氣體CH4,在工件的滲氮層 之上沉積制備硬質(zhì)薄膜層,沉積時(shí)間為5小時(shí),獲得碳化鈦硬質(zhì)薄膜層。
[0051] 實(shí)施例4
[0052] 采用實(shí)施例1所述設(shè)備進(jìn)行離子滲氮及電弧離子鍍膜,包括以下具體順序步驟:
[0053] (1)前處理
[0054] 將工件表面進(jìn)行打磨拋光,然后在工業(yè)超聲清洗機(jī)中超聲波清洗后烘干;
[0055] (2)制備滲氮層
[0056] 將步驟(1)處理后的工件,置于上述實(shí)施例1中的離子滲氮及電弧離子鍍膜的表 面復(fù)合改性設(shè)備中的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上,將純鉻作為陰極靶材安裝于設(shè)備之中,關(guān)閉真空腔室9, 用真空系統(tǒng)4抽真空至真空度為4. 2 X KT2Pa ;啟動(dòng)加熱器3,加熱工件使其升溫至350°C, 啟動(dòng)滲氮的熱絲裝置12、工件偏壓電源5和熱絲偏壓電源1,設(shè)置熱絲的電流為50A,熱絲兩 端的電壓為80V,通入隊(duì)的流量為70SCCM、H 2流量為300SCCM,至氣壓達(dá)到10Pa,設(shè)置工件 偏壓電源偏壓為-500V,設(shè)置熱絲偏壓電源的偏壓為-40V,隊(duì)及H 2在工件偏壓電源、熱絲裝 置發(fā)射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強(qiáng)放電的氣體等離子體并包圍于工 件表面之上,進(jìn)行氮化處理5小時(shí),得到滲氮層,關(guān)閉熱絲裝置和熱絲偏壓電源,停止通入N 2 及H2,即停止?jié)B氮過程;
[0057] (3)制備硬質(zhì)薄膜層
[0058] 將步驟(2)處理后的工件進(jìn)行電弧離子鍍膜,保持真空度2Pa,開啟電弧等離子體 蒸發(fā)源2,即給該純鉻的陰極靶材通電激發(fā)出鉻離子,通入反應(yīng)氣體N 2,在工件的滲氮層之 上沉積制備硬質(zhì)薄膜層,沉積時(shí)間為6小時(shí),獲得氮化鉻硬質(zhì)薄膜層。
[0059] 實(shí)施例5
[0060] 采用實(shí)施例1所述設(shè)備進(jìn)行離子滲氮及電弧離子鍍膜,包括以下具體順序步驟:
[0061] ⑴前處理
[0062] 將工件表面進(jìn)行打磨拋光,然后在工業(yè)超聲清洗機(jī)中超聲波清洗后烘干;
[0063] (2)制備滲氮層
[0064] 將步驟⑴處理后的工件,置于上述實(shí)施例1中的離子滲氮及電弧離子鍍膜的表 面復(fù)合改性設(shè)備中的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上,將純鈦?zhàn)鳛殛帢O靶材安裝于設(shè)備之中,關(guān)閉真空腔室9, 用真空系統(tǒng)4抽真空至真空度為4. OX KT2Pa ;啟動(dòng)加熱器3,加熱工件使其升溫至600°C, 啟動(dòng)滲氮的熱絲裝置12、工件偏壓電源5和熱絲偏壓電源1,設(shè)置熱絲的電流為20A,熱絲兩 端的電壓為30V,通入隊(duì)的流量為500SCCM、H 2流量為1000SCCM,至氣壓達(dá)到50Pa,設(shè)置工 件偏壓電源偏壓為-1000V,設(shè)置熱絲偏壓電源的偏壓為-50V,隊(duì)及!1 2在工件偏壓電源、熱 絲裝置發(fā)射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強(qiáng)放電的氣體等離子體并包圍 于工件表面之上,進(jìn)行氮化處理6小時(shí),得到滲氮層,關(guān)閉熱絲裝置和熱絲偏壓電源,停止 通入隊(duì)及H 2,即停止?jié)B氮過程;
[0065] (3)制備硬質(zhì)薄膜層
[0066] 將步驟(2)處理后的工件進(jìn)行電弧離子鍍膜,保持真空度為5Pa,開啟電弧等離子 體蒸發(fā)源2,即給該純鈦的陰極靶材通電激發(fā)出鈦離子,通入反應(yīng)氣體NJPCH 4,在工件的滲 氮層之上沉積制備硬質(zhì)薄膜層,沉積時(shí)間為8小時(shí),獲得碳氮化鈦硬質(zhì)薄膜層。
[0067] 當(dāng)選擇工件為高速鋼時(shí),分別對(duì)高速鋼工件表面硬度、高速鋼工件直接經(jīng)過等離 子制備氮碳化鈦硬質(zhì)薄膜層后表面的硬度、高速鋼工件先離子滲氮后等離子制備氮碳化鈦 硬質(zhì)薄膜層后表面的硬度進(jìn)行了測(cè)試,兩組測(cè)試得到的硬度值(單位HV)為:
[0068]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備,包括真空腔室(9),其特征在 于,所述真空腔室底部活動(dòng)安裝有旋轉(zhuǎn)平臺(tái)(8),旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上放置工件(11),旋轉(zhuǎn)平臺(tái)與工 件偏壓電源(5)負(fù)極相連,旋轉(zhuǎn)平臺(tái)與真空腔室絕緣,工件偏壓電源(5)正極與真空腔室相 連;所述真空腔室壁上固定安裝有熱絲裝置(12),熱絲裝置的負(fù)極與熱絲偏壓電源(1)負(fù) 極相連,熱絲偏壓電源(1)正極與真空腔室相連,熱絲裝置與真空腔室絕緣;所述真空腔室 內(nèi)安裝有電弧等離子體蒸發(fā)源(2);所述真空腔室上安裝有真空系統(tǒng)(4),所述真空腔室壁 上還設(shè)置有腔室進(jìn)氣孔(10)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備,其特征 在于,所述熱絲裝置采用熱絲連接于直流電源兩端電極之上,熱絲裝置的電路中設(shè)置有熱 絲裝置開關(guān)(13)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備,其特征 在于,所述旋轉(zhuǎn)平臺(tái)與真空腔室之間安裝有旋轉(zhuǎn)平臺(tái)絕緣套(7),所述熱絲裝置與真空腔室 之間安裝有熱絲裝置絕緣套(14)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備,其特征 在于,所述真空腔室內(nèi)壁上還安裝有加熱器(3)。
5. 采用權(quán)利要求1所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備進(jìn)行表 面復(fù)合改性的方法,其特征在于:在真空條件下,將工件加熱升溫,啟動(dòng)工件偏壓電源(5), 啟動(dòng)熱絲裝置(12)及熱絲偏壓電源(1),通入N 2&H2,引發(fā)電離形成增強(qiáng)放電的氣體等離 子體對(duì)工件滲氮,獲得滲氮層,然后再在工件的滲氮層表面通過電弧離子鍍制備硬質(zhì)薄膜 層。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性方法,其特征 在于,包括以下具體順序步驟: (1) 前處理 將工件表面進(jìn)行打磨拋光,然后在工業(yè)超聲清洗機(jī)中超聲波清洗后烘干; (2) 制備滲氮層 將步驟(1)處理后的工件置于權(quán)利要求1所述設(shè)備中的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)上,將需要制備的硬 質(zhì)薄膜層的原材料作為陰極靶材安裝于設(shè)備之中,關(guān)閉真空腔室(9),用真空系統(tǒng)(4)抽真 空至真空度高于5. OX KT2Pa ;啟動(dòng)加熱器(3)加熱工件使其升溫至300°C?600°C,啟動(dòng)工 件偏壓電源(5),設(shè)置工件偏壓電源的偏壓為-400V?-1000V,啟動(dòng)熱絲裝置(12)及熱絲 偏壓電源(1),通入隊(duì)及!1 2,至氣壓達(dá)到0. 1?&-50?&,隊(duì)及!12在工件偏壓電源、熱絲裝置發(fā) 射的電子及熱絲偏壓電源共同作用下電離形成增強(qiáng)放電的氣體等離子體并包圍于工件表 面之上,進(jìn)行氮化處理2-6小時(shí),得到滲氮層,關(guān)閉熱絲裝置和熱絲偏壓電源,停止通入N 2 及H2,即停止?jié)B氮過程; (3) 制備硬質(zhì)薄膜層 將步驟(2)處理后的工件進(jìn)行電弧離子鍍膜,保持真空度0. l-10Pa,開啟電弧等離子 體蒸發(fā)源(2),通入反應(yīng)氣體,在工件的滲氮層之上沉積制備硬質(zhì)薄膜層,沉積時(shí)間為3-8 小時(shí)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性方 法,其特征在于,所述啟動(dòng)熱絲裝置,其中,通入熱絲中的電流為20A-100A,熱絲兩端的電壓 為 30V-100V。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性方 法,其特征在于,所述啟動(dòng)熱絲偏壓電源(1),設(shè)置熱絲偏壓電源的偏壓為-IOV?-50V。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性方 法,其特征在于,所述通入N2、H 2的流量分別為50SCCM?500SCCM、50SCCM?1000SCCM。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性方 法,其特征在于,所述硬質(zhì)薄膜層為氮化鈦、碳化鈦、氮碳化鈦、氮化鉻和氮化鈦鋁。
【專利摘要】一種離子滲氮及電弧離子鍍膜的表面復(fù)合改性設(shè)備及方法,屬于材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域,該設(shè)備中,真空腔室底部活動(dòng)安裝有旋轉(zhuǎn)平臺(tái),旋轉(zhuǎn)平臺(tái)下端與偏壓電源負(fù)極相連,偏壓電源正極與真空腔室相連;真空腔室壁上安裝有熱絲裝置和等離子體蒸發(fā)源,熱絲裝置的負(fù)極與直流電源負(fù)極相連,直流電源正極與真空腔室相連;該方法為在真空度條件下將工件加熱升溫,啟動(dòng)熱絲裝置,通入N2及H2,引發(fā)等離子體滲氮,獲得滲氮層,通過電弧離子鍍制備硬質(zhì)薄膜層。該發(fā)明的設(shè)備通過熱絲裝置增加放電空間的電子數(shù)目及電子與氣體分子的碰撞幾率,在同設(shè)備同氣壓條件下連續(xù)進(jìn)行離子滲氮及電弧離子鍍膜的工藝,該方法能夠獲得平穩(wěn)的硬度過渡區(qū),提高層間結(jié)合力。
【IPC分類】C23C14-32, C23C8-36, C23C28-04
【公開號(hào)】CN104561909
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510042307
【發(fā)明人】石昌侖, 盧國(guó)英, 林國(guó)強(qiáng), 韓治昀, 魏科科
【申請(qǐng)人】大連理工常州研究院有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月27日