拋光藍寶石表面的方法
【專利說明】拋光藍寶石表面的方法
[0001] 相關(guān)申請的交叉引用
[0002] 這是于2012年8月24日提交的美國臨時專利申請第61/692, 974號的正式申請， 該美國臨時專利申請的內(nèi)容通過引用被完全地并入本文中。 發(fā)明領(lǐng)域
[0003] 本發(fā)明涉及使用包含膠體二氧化硅的拋光組合物拋光藍寶石表面的組合物、工具 包（kit)和方法，其中膠體二氧化硅具有寬的粒度分布。
[0004] 發(fā)明背景
[0005] 藍寶石是氧化鋁（Al2O3)單晶材料的通用術(shù)語。藍寶石是用作紅外系統(tǒng)和微波系 統(tǒng)的窗口、紫外光到近紅外光的光透射窗口、發(fā)光二極管、紅寶石激光器、激光二極管、微電 子集成電路應(yīng)用和超導(dǎo)化合物和氮化鎵生長的支撐材料、以及類似物的特別有用的材料。 藍寶石具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、光透明度和合意的機械性質(zhì)，例如抗碎裂性、耐久性、抗劃 傷性、耐輻射性、與砷化鎵的熱膨脹系數(shù)的良好匹配、以及在高溫下的撓曲強度。
[0006] 通常沿著大量的結(jié)晶學(xué)軸線切割藍寶石晶片，例如C平面（0001定向，也稱為0 度平面或基面）、A平面（1120定向，也被稱為90度藍寶石）和R平面（1102定向，尚C平 面57. 6度）。特別適合用于在半導(dǎo)體、微波換能器和壓力換能器應(yīng)用中使用的藍寶石上硅 (silicon-on-sapphire)材料的R平面藍寶石，比通常用于光學(xué)系統(tǒng)、紅外檢測器和用于發(fā) 光二極管應(yīng)用的氮化鎵的生長的C平面藍寶石更能抵抗拋光。
[0007] 藍寶石晶片的拋光和切割可以是極其緩慢且費力的過程。通常，必須使用侵蝕性 的磨料例如金剛石以獲得可接受的拋光速率。此類侵蝕性磨料可以賦予晶片表面嚴(yán)重的亞 表面和表面損壞以及污染。典型的藍寶石拋光涉及向待被拋光的藍寶石晶片的表面連續(xù)地 施加磨料的漿體，并且同時用旋轉(zhuǎn)的拋光墊拋光產(chǎn)生的磨料涂覆的表面，所述拋光墊沿著 晶片的表面移動、通過通常在約5至20鎊每平方英寸（psi)的范圍中的恒定的下壓力保持 靠在晶片表面上。藍寶石和膠體二氧化硅在拋光墊的溫度和壓力下相互作用導(dǎo)致在能量方 面有利于形成硅酸鋁脫水物物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)（即Al 203+2Si02- Al 2Si207 · 2H20)。假定這 些各種水合物和鋁物質(zhì)的硬度低于下方的藍寶石，產(chǎn)生輕薄膜，所述膜可以通過膠體二氧 化硅漿體被容易地除去而不損壞下方的表面。現(xiàn)有的實踐也已經(jīng)集中于增加拋光溫度以增 加氧化鋁水合物膜形成的速率，并且因此增加除去速率。還已經(jīng)示出，增加基本膠體二氧化 硅漿體中的鹽濃度已增加c平面藍寶石和m平面藍寶石兩者的除去速率。最后，添加鋁螯 合劑例如EDTA衍生物和醚-醇表面活性劑通過捆綁并且提升表面鋁物質(zhì)并且使?jié){體組分 懸浮以得到較清潔的晶片表面，來增強拋光性能。
[0008] 然而，由于用其他磨料可實現(xiàn)的通常緩慢的拋光速率以及沒有關(guān)于與拋光墊性質(zhì) 組合的粒度和分布的影響的一致性，藍寶石拋光上的這些進展皆沒有完全解決拋光性能。 因此，存在對增強藍寶石表面的拋光效率的組合物、工具包以及方法的持續(xù)的需求。
[0009] 發(fā)明概述
[0010] 本發(fā)明涉及拋光藍寶石表面的方法，所述方法包括用旋轉(zhuǎn)的拋光墊和拋光組合物 打磨藍寶石表面，其中所述拋光組合物包含有效量的膠體二氧化硅，并且其中所述膠體二 氧化硅具有寬的粒度分布。在某些實施方案中，方法的膠體二氧化硅構(gòu)成拋光組合物的約 Iwt. %至約50wt. %，并且具有約5nm至約120nm的粒度分布。在某些實施方案中，膠體 二氧化硅的粒度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ)與膠體二氧化硅的平均粒度（r)的比率是至少約0.3至 約0. 9。在某些實施方案中，膠體二氧化硅組合物具有約5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、 16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、 41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50腹的平均粒度，并且每種尺寸是在拋光組合物中使用 的膠體二氧化硅顆粒的總質(zhì)量的〇· 5%、L 0%、L 5%、2· 0%、2· 5%、3· 0%、3· 5%、4· 0%、 4. 5 %,5. 0 %,5. 5 %,6. 0 %,6. 5 %,7. 0 % J. 5 %,8. 0 %,8. 5 %,9. 0 % ,9. 5 %U0. 0 %> 10. 5%U1. 0%>11. 5%,12. 0%U2. 5%,13. 0%U3. 5%,14. 0%U4. 5%,15. 0%U5. 5%, 16. 0%U6. 5%,17. 0%U7. 5%,18. 0%U8. 5%,19. 0%,19. 5%,20. 0%,20. 5%,21. 0%, 21. 5%、22. 0%、22. 5%、23. 0%、23. 5%、24. 0%、24. 5%、或 25. 0%。
[0011] 在某些實施方案中，拋光組合物還包含選自由以下組成的組的另外的組分：堿性 物質(zhì)、無機拋光顆粒、水溶性醇、螯合劑、和緩沖劑。在某些實施方案中，拋光組合物的pH為 約6至約10. 5。在某些實施方案中，用約5psi至約25psi的下壓力將拋光墊施加到藍寶石 表面，并且拋光墊以約40rpm至約120rpm的速率旋轉(zhuǎn)。在某些實施方案中，拋光墊包含聚 氨基甲酸酯浸漬的聚酯材料并且具有約1%至約40%的壓縮率。在某些實施方案中，拋光 墊可以具有約50至約60的肖氏D硬度（Shore D hardness)。在某些實施方案中，藍寶石 表面為藍寶石C平面表面或藍寶石R平面表面。
[0012] 在某些實施方案中，在方法中使用的膠體二氧化硅可以通過包括以下的方法制 備：(a)將包括預(yù)先形成的具有預(yù)定的最小粒度的二氧化硅溶膠顆粒的第一組分進料到至 少一個攪動的加熱的反應(yīng)器；(b)將包括硅酸的第二組分添加到所述反應(yīng)器，其中第二組 分以小于新的二氧化硅顆粒的成核速率的速率進料到反應(yīng)器；（c)將包括堿劑的第三組分 添加到反應(yīng)器；以及（d)其中產(chǎn)生的膠體二氧化硅的最小粒度由第一組分的粒度控制，并 且其中寬的粒度分布取決于第一組分的進料速率與第二組分的進料速率的比率。在某些 實施方案中，膠體二氧化硅通過包括共混兩種或更多種膠體二氧化硅組合物的方法制備， 其中膠體二氧化硅組合物具有約 5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、 22、 23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、 47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、 72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、 97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、 117、118、119、或120_的平均粒度。
[0013] 本發(fā)明還涉及用于拋光藍寶石表面的工具包，所述工具包包括：（a)拋光組合物， 其包含具有約IOnm至約120nm的粒度分布的膠體二氧化硅，和（b)拋光墊，其包含用聚酯 浸漬的聚氨基甲酸酯、具有約5%至約10%的壓縮率和約50至約60的肖氏D硬度。
[0014] 附圖簡述
[0015] 圖1是拋光系統(tǒng)的圖示。
[0016] 圖2是膠體二氧化硅組合物的粒度分布圖。
[0017] 圖3示出本文描述的膠體二氧化硅組合物的TEM圖像：A)組合物I ;B)組合物2 ; C)組合物3 ;D)組合物4 ;E)組合物5。
[0018] 圖4是各種拋光組合物和拋光墊從藍寶石表面的材料除去速率的圖。
[0019] 圖5是作為拋光時間的函數(shù)的增量材料除去速率和摩擦系數(shù)的圖。
[0020] 圖6示出：A)在拋光前的C平面藍寶石晶片表面的原子力顯微分析（AFM) 5 μ m X 5 μ m X 800nm表面圖；和B)相同晶片的20 μ m X 20 μ m x2000nm表面圖。
[0021] 圖7示出在拋光前的C平面藍寶石晶片表面的原子力顯微分析俯視圖的圖像。
[0022] 圖8示出在用膠體二氧化硅組合物5拋光期間的C平面藍寶石晶片表面的AFM表 面圖：A) 20 分鐘，25 μ m X 25 μ m X 2000nm 表面圖；B) 120 分鐘，25 μ m X 25 μ m X 2000nm 表面圖；和C) 120分鐘，Ιμπιχ Ιμπιχ 50nm表面圖。
[0023] 圖9示出在方法A條件下用組合物2拋光后的C平面藍寶石晶片表面的原子力顯 微分析俯視圖的圖像。
[0024] 圖10示出在方法D條件下使用組合物2拋光180分鐘后的C平面晶片的原子力 顯微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面圖。
[0025] 圖11示出圖10中示出的拋光的晶片的橫截面，指示跨越表面的變化性。
[0026] 圖12示出在方法B條件下使用組合物6拋光180分鐘后的C平面晶片的原子力 顯微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面圖。
[0027] 圖13示出圖12中示出的拋光的晶片的橫截面，指示跨越表面的變化性。
[0028] 圖14示出在方法F條件下使用組合物2拋光180分鐘后的C平面晶片的原子力 顯微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面圖。
[0029] 圖15示出圖1