4中示出的拋光的晶片的橫截面，指示跨越表面的變化性。
[0030] 圖16示出在方法F條件下使用組合物6拋光180分鐘后的C平面晶片的原子力 顯微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面圖。
[0031] 圖17示出圖16中示出的拋光的晶片的橫截面，指示跨越表面的變化性。
[0032] 圖18示出在方法D條件下使用組合物6拋光180分鐘后的R平面晶片的原子力 顯微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面圖。
[0033] 圖19示出圖18中示出的拋光的晶片的橫截面，指示跨越表面的變化性。
[0034] 詳述
[0035] 本發(fā)明涉及發(fā)現(xiàn)具有寬的或多模態(tài)的粒度分布的膠體二氧化硅組合物與不同的 拋光墊之間的獨(dú)特的墊-顆粒相互作用。這種相互作用可以導(dǎo)致對(duì)藍(lán)寶石表面有效和高效 的拋光。具有寬的明確界定的粒度分布的膠體二氧化硅顆粒的組合物，可以增強(qiáng)藍(lán)寶石表 面的化學(xué)機(jī)械平坦化（chemical mechanical planarization)，伴隨著藍(lán)寶石基底的增加 的材料除去速率和同時(shí)減少的表面粗糙度。
[0036] 本發(fā)明涉及用于拋光藍(lán)寶石表面例如C平面晶片或R平面晶片的組合物、工具包 和方法。組合物包含在含水基質(zhì)中的膠體二氧化硅顆粒，其中粒度分布是寬但明確界定的， 在從約5nm至約120nm的范圍中。粒度分布可以通過(guò)粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差（〇)與平均粒 度（ r)的比率來(lái)表征，其中〇/r值是至少約0.3。顆粒分布可以通過(guò)按照界定的比率共混 特定的粒度或通過(guò)工程化的連續(xù)制造方法獲得。
[0037] 本發(fā)明的方法可以提供高于用具有窄的粒度分布的常規(guī)的磨料漿體可實(shí)現(xiàn)的除 去速率的用于拋光藍(lán)寶石表面的材料除去速率。產(chǎn)生的拋光的藍(lán)寶石基底可以用于大量的 應(yīng)用，包括但不限于發(fā)光二極管（LED)、半導(dǎo)體、光學(xué)激光器和電信裝置。
[0038] L 定義
[0039] 本文使用的術(shù)語(yǔ)是用于僅僅描述特定的實(shí)施方案并且不被意圖是限制性的目 的。如在本說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求中所使用，除非上下文另有明確規(guī)定，否則單數(shù)形式"一 (a) "、"一（and) "和"該（the) "包括復(fù)數(shù)指示物。
[0040] 以絕對(duì)的術(shù)語(yǔ)或以近似的術(shù)語(yǔ)給出的任何范圍被意圖涵蓋兩者，并且本文使用的 任何定義被意圖是闡明的并且不是限制性的。盡管陳述本發(fā)明的寬范圍的數(shù)值范圍和參數(shù) 是近似值，在特定的實(shí)施例中陳述的數(shù)值被盡可能精確地報(bào)告。然而，任何數(shù)值內(nèi)在地包含 從在其相應(yīng)的測(cè)試測(cè)量中發(fā)現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差必然產(chǎn)生的某些誤差。此外，本文公開(kāi)的所有范 圍應(yīng)被理解為涵蓋被包含于其中的任何和所有的子范圍（包括全部分?jǐn)?shù)值和整數(shù)值）。
[0041] "Asker C"硬度意指如通過(guò)Asker C硬度測(cè)試器測(cè)量的軟橡膠和海綿的硬度的測(cè) 量值。
[0042] "膠體二氧化硅組合物"及包括"膠體"、"溶膠"以及類似物的其他類似術(shù)語(yǔ)指的是 具有分散相和連續(xù)相的含水的雙相體系。本發(fā)明中使用的膠體二氧化硅組合物具有在連續(xù) 的或大體上連續(xù)的液相通常地水溶液中分散或懸浮的固相。因此，術(shù)語(yǔ)"膠體"或"二氧化 硅溶膠"涵蓋兩個(gè)相，然而"膠體顆粒"、"膠體二氧化硅"、"二氧化硅溶膠顆粒"或"顆粒"指 的是分散相或固相。
[0043] "材料除去速率"或"MRR"指的是除去的材料的量除以時(shí)間間隔。對(duì)于給定的基 底，MRR可以以質(zhì)量每單位時(shí)間（例如，mg/min)、或以nm/min的單位報(bào)告。例如，藍(lán)寶石的 密度是3. 98g/cm3,因此，0. 001克損失相當(dāng)于跨越3英寸（7. 62cm)的晶片的表面的55. Inm 的均勻的損失。因此，材料除去速率可以通過(guò)以下轉(zhuǎn)換等式計(jì)算：
[0044]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種拋光藍(lán)寶石表面的方法，包括： 用旋轉(zhuǎn)的拋光墊和拋光組合物打磨藍(lán)寶石表面，其中所述拋光組合物包含有效量的膠 體二氧化硅，并且其中所述膠體二氧化硅具有寬的粒度分布。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅構(gòu)成所述拋光組合物的約Iwt. % 至約 50wt. %。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅具有約5nm至約120nm的粒度分 布。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅的所述粒度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（〇 )與所 述膠體二氧化硅的平均粒度（r)的比率是至少約0.3。
5. 如權(quán)利要求4所述的方法，其中所述比率〇 /r是從約0. 3至約0. 9。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅組合物具有約5、6、7、8、9、10、 11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、 36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49 或 50nm 的平均粒度，并且每種尺寸是在 所述拋光組合物中使用的所述膠體二氧化硅顆粒的總質(zhì)量的〇. 5%、1. 0%、1. 5%、2. 0%、 2. 5 %、3. 0 %、3. 5 %、4. 0 %、4. 5 %、5. 0 %、5. 5 %、6. 0 %、6. 5 %、7. 0 %、7. 5 %、8. 0 %、 8. 5 %,9. 0 %,9. 5 %,10. 0 %>10. 5 %U1. 0 %>11. 5 %U2. 0 %U2. 5 %U3. 0 %U3. 5 %, 14. 0%,14. 5%,15. 0%,15. 5%,16. 0%,16. 5%,17. 0%U7. 5%,18. 0%,18. 5%,19. 0%, 19. 5%,20. 0%,20. 5%,21. 0%,21. 5%,22. 0%,22. 5%,23. 0%,23. 5%,24. 0%,24. 5%, 或 25. 0%。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化娃具有約5nm至約50nm的平均粒 度。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述拋光組合物還包含選自由以下組成的組的另外 的組分：堿性物質(zhì)、無(wú)機(jī)拋光顆粒、水溶性醇、螯合劑和緩沖劑。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述拋光組合物的pH為約6至約10. 5。
10. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中用約5psi至約25psi的下壓力將所述拋光墊施加 到所述藍(lán)寶石表面。
11. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述拋光墊以約40rpm至約120rpm的速率旋轉(zhuǎn)。
12. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述拋光墊包含聚氨基甲酸酯浸漬的聚酯材料。
13. 如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述拋光墊具有約1 %至約40%的壓縮率。
14. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述拋光墊具有約50至約60的肖氏D硬度。
15. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述藍(lán)寶石表面為藍(lán)寶石C平面表面。
16. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述藍(lán)寶石表面為藍(lán)寶石R平面表面。
17. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅通過(guò)包括以下的方法制備： (a) 將包括預(yù)先形成的具有預(yù)定的最小粒度的二氧化硅溶膠顆粒的第一組分進(jìn)料到至 少一個(gè)攪動(dòng)的加熱的反應(yīng)器； (b) 將包括硅酸的第二組分添加到所述反應(yīng)器，其中所述第二組分以小于新的二氧化 硅顆粒的成核速率的速率進(jìn)料到所述反應(yīng)器； (c) 將包括堿劑的第三組分添加到所述反應(yīng)器；以及 (d) 其中所述產(chǎn)生的膠體二氧化硅的最小粒度由所述第一組分的粒度控制，并且其中 所述寬的粒度分布取決于所述第一組分的進(jìn)料速率與所述第二組分的進(jìn)料速率的比率。
18. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述膠體二氧化硅通過(guò)包括共混兩種或更多種膠 體二氧化硅組合物的方法制備，其中所述膠體二氧化硅組合物具有約5、6、7、8、9、10、11、 12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、 37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、 62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、 87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、 109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、或 120nm 的平均粒度。
19. 一種用于拋光藍(lán)寶石表面的工具包，所述工具包包括： (a) 拋光組合物，其包含具有約IOnm至約120nm的粒度分布的膠體二氧化娃；和 (b) 拋光墊，其包含用聚酯浸漬的聚氨基甲酸醋、具有約5%至約10%的壓縮率和約50 至約60的肖氏D硬度。
【專利摘要】本文描述使用包含膠體二氧化硅的組合物拋光藍(lán)寶石表面的方法，其中所述膠體二氧化硅具有寬的粒度分布。
【IPC分類】B24B37-04, C09K3-14
【公開(kāi)號(hào)】CN104736296
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380041730
【發(fā)明人】吉米·瑪麗·隆, 麥克爾·卡姆拉特
【申請(qǐng)人】埃科萊布美國(guó)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年8月23日
【公告號(hào)】EP2888077A1, US20140057532, US20140057533, WO2014032012A1