復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為47%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為67%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1:4:3混合均勻而成；
[0035]步驟三、采用二輥軋機(jī)對(duì)步驟二中表面處理后的TLM鈦合金板進(jìn)行冷軋，道次變形量分別為:30%，18%，13%，13%，12%，12%，12%，10%，10%，10%，7%，累計(jì)變形量為80%，得到厚度為0.2mm的箔坯；
[0036]在冷軋的累計(jì)變形量為50%時(shí)(即第三道次軋制完成后)，采用SEM電鏡觀察晶粒及組織(其SEM組織照片如圖2所示)，由圖2可知該晶粒并未完全破碎；
[0037]在冷軋完成后，采用SEM電鏡觀察晶粒及組織(其SEM組織照片如圖3所示)，由圖3可知大量晶粒已基本發(fā)生破碎；
[0038]步驟四、將步驟三中所述箔坯置于真空退火爐中，在溫度為673K的條件下保溫20min進(jìn)行去應(yīng)力退火處理；
[0039]步驟五、將步驟四中去應(yīng)力退火處理后的箔坯依次進(jìn)行剪切、酸洗、水洗和干燥處理，然后將8層干燥處理后的箔坯疊放整齊后放入包套中，采用二輥軋機(jī)進(jìn)行包套疊軋，包套疊軋的軋制速率為20m/s，包套的材質(zhì)為304不銹鋼，道次變形量分別為:30%，20%，18%,15%,15%,12%,軋制的累計(jì)變形量為70%，得到厚度為0.06mm的箔坯；包套疊軋過(guò)程中對(duì)箔坯進(jìn)行中間退火處理，具體過(guò)程為:當(dāng)軋制的累計(jì)變形量為30%時(shí)，將箔坯置于真空退火爐中，在溫度為673K的條件下保溫20min ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為47%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為67%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1: 5: 4混合均勻而成；對(duì)多層箔坯進(jìn)行疊放時(shí)，在相鄰兩層箔坯之間均涂布固體潤(rùn)滑劑1032進(jìn)行潤(rùn)滑和隔離；
[0040]步驟六、檢測(cè)步驟五中厚度為0.06mm的箔坯的晶粒尺寸，測(cè)得箔坯的平均晶粒尺寸為I μ m(其TEM微觀組織照片如圖4所示)，得到具有超細(xì)晶組織的TLM鈦合金箔材。
[0041]本實(shí)施例利用現(xiàn)有常規(guī)設(shè)備二輥軋機(jī)進(jìn)行生產(chǎn)，特別適用于工業(yè)化制備超細(xì)晶箔材，生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，對(duì)板材尺寸及材料的局限性較小，易于控制箔材的晶粒和質(zhì)量。對(duì)多層箔材進(jìn)行反復(fù)累積疊軋，可以獲得具有獨(dú)特性能的超細(xì)晶箔材。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本實(shí)施例具有超細(xì)晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法包括以下步驟:
[0044]步驟一、對(duì)TLM鈦合金板進(jìn)行均勻化退火處理，所述均勻化退火處理的具體過(guò)程為:將TLM鈦合金板置于真空退火爐中，在溫度為1023K的條件下保溫30min ;所述TLM鈦合金板的厚度為1mm，平均晶粒尺寸為100 μπι;
[0045]步驟二、對(duì)步驟一中均勻化退火處理后的TLM鈦合金板進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為:首先對(duì)TLM鈦合金板進(jìn)行超聲波清洗，再采用噴砂的方法除去板材表面的氧化層并將板材表面打毛，然后進(jìn)行酸洗處理，之后用流水沖洗干凈后烘干；所述噴砂的砂粒度為80目，所述噴砂的壓強(qiáng)為0.SMPa ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為45%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為60%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1:4:3混合均勻而成；
[0046]步驟三、采用四輥軋機(jī)對(duì)步驟二中表面處理后的TLM鈦合金板進(jìn)行冷軋，道次變形量分別為:30%，20%，18%，15%，12%，10%，9%，9%，9%，7%，7%，累計(jì)變形量為80%，得到厚度為0.2mm的箔坯；
[0047]步驟四、將步驟三中所述箔坯置于真空退火爐中，在溫度為673K的條件下保溫20min進(jìn)行去應(yīng)力退火處理；
[0048]步驟五、將步驟四中去應(yīng)力退火處理后的箔坯依次進(jìn)行剪切、酸洗、水洗和干燥處理，然后將10層干燥處理后的箔坯疊放整齊后放入包套中，采用四輥軋機(jī)進(jìn)行包套疊軋，包套疊軋的軋制速率為20m/s，包套的材質(zhì)為304不銹鋼，道次變形量分別為:30%，20%，18%,15%,15%,12%,軋制的累計(jì)變形量為70%，得到厚度為0.06mm的箔坯；包套疊軋過(guò)程中對(duì)箔坯進(jìn)行中間退火處理，具體過(guò)程為:當(dāng)軋制的累計(jì)變形量為30%時(shí)，將箔坯置于真空退火爐中，在溫度為673K的條件下保溫20min ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為45%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為60%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1: 5: 4混合均勻而成；對(duì)多層箔坯進(jìn)行疊放時(shí)，在相鄰兩層箔坯之間均采用夾層材料進(jìn)行隔離，所述夾層材料為銅箔材，所述夾層材料的厚度不大于5 μπι ;
[0049]步驟六、檢測(cè)步驟五中包套疊軋后的箔坯的晶粒尺寸，測(cè)得箔坯的平均晶粒尺寸為5 μπι，則返回步驟五，將箔坯重新進(jìn)行剪切、酸洗、水洗、干燥和包套疊軋工序，得到厚度為0.018mm的箔坯，然后重新檢測(cè)該箔坯的晶粒尺寸，測(cè)得箔坯的平均晶粒尺寸為200nm，得到具有超細(xì)晶組織的TLM鈦合金箔材。
[0050]本實(shí)施例利用現(xiàn)有常規(guī)設(shè)備四輥軋機(jī)進(jìn)行生產(chǎn)，特別適用于工業(yè)化制備超細(xì)晶箔材，生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，對(duì)板材尺寸及材料的局限性較小，易于控制箔材的晶粒和質(zhì)量。對(duì)多層箔材進(jìn)行反復(fù)累積疊軋，可以獲得具有獨(dú)特性能的超細(xì)晶箔材。
[0051]實(shí)施例3
[0052]本實(shí)施例具有超細(xì)晶組織的TLM鈦合金箔材的制備方法包括以下步驟:
[0053]步驟一、對(duì)TLM鈦合金板進(jìn)行均勻化退火處理，所述均勻化退火處理的具體過(guò)程為:將TLM鈦合金板置于真空退火爐中，在溫度為923K的條件下保溫20min ;所述TLM鈦合金板的厚度為0.5_，平均晶粒尺寸為100 μπι(其金相顯微組織照片如圖5所示)；
[0054]步驟二、對(duì)步驟一中均勻化退火處理后的TLM鈦合金板進(jìn)行表面處理，具體過(guò)程為:首先對(duì)TLM鈦合金板進(jìn)行超聲波清洗，再采用噴砂的方法除去板材表面的氧化層并將板材表面打毛，然后進(jìn)行酸洗處理，之后用流水沖洗干凈后烘干；所述噴砂的砂粒度為100目，所述噴砂的壓強(qiáng)為0.6MPa ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為45%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為66%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1:5:3混合均勻而成；
[0055]步驟三、采用四輥軋機(jī)對(duì)步驟二中表面處理后的TLM鈦合金板進(jìn)行冷軋，道次變形量分別為:30%，18%，16%，15%，得到厚度為0.2mm的箔坯；所述冷軋的累計(jì)變形量為60% ；
[0056]步驟四、將步驟三中所述箔坯置于真空退火爐中，在溫度為623K的條件下保溫15min進(jìn)行去應(yīng)力退火處理；
[0057]步驟五、將步驟四中去應(yīng)力退火處理后的箔坯依次進(jìn)行剪切、酸洗、水洗和干燥處理，然后將8層干燥處理后的箔坯疊放整齊后放入包套中，采用四輥軋機(jī)進(jìn)行包套疊軋，包套疊軋的軋制速率為lOm/s，包套的材質(zhì)為304不銹鋼，乳制的道次變形量分別為:30%，20%，18%，15%，乳制的累計(jì)變形量為60%，得到厚度為0.08mm的箔坯；包套疊軋過(guò)程中對(duì)箔坯進(jìn)行中間退火處理，具體過(guò)程為:當(dāng)軋制的累計(jì)變形量為30%時(shí)，將箔坯置于真空退火爐中，在溫度為623K的條件下保溫20min ;酸洗所采用的酸洗液為氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液，所述氫氟酸-硝酸復(fù)合酸洗液由質(zhì)量百分比濃度為45%的氫氟酸、質(zhì)量百分比濃度為66%的硝酸與去離子水按質(zhì)量比1: 5: 4混合均勻而成；對(duì)多層箔坯進(jìn)行疊放時(shí)，在相鄰兩層箔坯之間均采用夾層材料進(jìn)行隔離，所述夾層材料為銅箔材，所述夾層材料的厚度不大于5 μπι ;
[0058]步驟六、檢測(cè)步驟五中厚度箔坯的晶粒尺寸，測(cè)得箔坯的平均晶粒尺寸為3 μπι，則返回步驟五，將箔坯重新進(jìn)行剪切、酸洗、水洗、干燥和包套疊軋工序，得到厚度為0.032mm的箔坯，然后重新檢測(cè)該箔坯的晶粒尺寸，測(cè)得箔坯的平均晶粒尺寸為100nm(其TEM微觀組織照片如圖6所示)