一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有色冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有價(jià)金屬(valuable metals)是指在提煉金屬的原料中，除主金屬外，具有回收價(jià)值的其他金屬。一般說(shuō)來(lái)，某一種金屬是否有回收價(jià)值，取決于該金屬的使用價(jià)值、回收需要的費(fèi)用及其商品價(jià)格。
[0003]轉(zhuǎn)爐釩渣是一種以釩鈦磁鐵礦為原料，經(jīng)過(guò)高爐煉鐵、轉(zhuǎn)爐煉鋼所產(chǎn)生的爐渣，以其作為提釩的主要原料產(chǎn)出的釩產(chǎn)品占總釩產(chǎn)品的40 %。轉(zhuǎn)爐釩渣中的釩元素多以類質(zhì)同象的形式存在于釩鐵尖晶石中，并常見(jiàn)于V(III)，V(IV)以及V(V)三種價(jià)態(tài)，其伴生元素多為T1、Mn、Cr、Fe等，轉(zhuǎn)爐釩渣中V2O5含量在10?20%之間。另一種含釩原料是石煤，就石煤本身物相來(lái)講，石煤屬于含碳頁(yè)質(zhì)巖，其中的釩主要賦存于伊利石類的粘土礦物中，其伴生元素多為K、Al、Fe、Si等，且自身V2O5含量< 1%。傳統(tǒng)處理轉(zhuǎn)爐釩渣的提釩方法為鈉化焙燒一水浸出工藝以及鈣化焙燒一酸浸工藝，其主要特征在于利用焙燒過(guò)程中含釩物相與鈉鹽或鈣鹽結(jié)合生成可溶性鹽類進(jìn)而浸出提釩。但是，這兩種工藝存在一些缺陷:生成大量的污染氣體Cl2、HC1、SO2，焙燒過(guò)程消耗大量能源，焙燒過(guò)程添加劑用量較大以及釩的回收率普遍低于60%。尋求一種高效、清潔的處理轉(zhuǎn)爐釩渣提釩的方法已經(jīng)是一種趨勢(shì)。
[0004]近年來(lái)，微波技術(shù)得到了普遍應(yīng)用和發(fā)展，尤其是在處理銅、鎳、金等金屬過(guò)程中得到了較為深入的研宄。
[0005]無(wú)錫永發(fā)電鍍有限公司的石明發(fā)明的“一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝”，公開(kāi)號(hào)為CN104294061A的專利提出了“微波輔助復(fù)合添加劑焙燒一酸浸一除雜的提釩工藝”。無(wú)錫永發(fā)電鍍有限公司提出的工藝中指出需采用復(fù)合添加劑微波焙燒，其過(guò)程需要添加劑，會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)成本的上升，微波過(guò)程需2.5?3.5h時(shí)間，700?800°C溫度，其焙燒時(shí)間長(zhǎng)、溫度高，需要更高的能耗，不利于工業(yè)的大規(guī)模推廣。
[0006]南通漢瑞實(shí)業(yè)有限公司、上海師范大學(xué)的喻華等人提出的“采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝”，公開(kāi)號(hào)為CN 101955226A的專利中，指出采用“磨碎、除碳、堿浸、微波等”工藝處理釩礦石，其處理過(guò)程中脫碳需要在400?1000°C的條件下煅燒0.5?2h，堿浸耗時(shí)I?8h，且堿浸過(guò)程需要添加氧化劑過(guò)氯酸鈉或次氯酸鈣，此專利的提釩方法過(guò)程過(guò)于復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是針對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中微波預(yù)處理含釩物料的方法存在的缺陷，提供了一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法。通過(guò)這種方法能夠降低從含釩物料中提取有價(jià)金屬元素的生產(chǎn)成本，減少添加劑消耗和能耗，提高含釩物料尤其是釩鈦磁鐵礦資源的綜合利用率。
[0008]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的:
[0009]一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，包括如下步驟:
[0010](I)將粒度< 200目的含釩物料放置在坩禍中，進(jìn)行固相微波加熱，加熱時(shí)間為10?20min，加熱溫度為150?450°C，較好的加熱溫度為150?350°C，再將含釩物料取出磨碎至粒度< 200目；
[0011]所述的含釩物料為轉(zhuǎn)爐釩渣、石煤、含釩粉煤灰等；
[0012](2)將微波處理后的含釩物料加入濃度為200_300g/L的硫酸溶液中，按照硫酸溶液與含釩物料液固比為10:1-15:1，浸出溫度80?90°C，浸出時(shí)間I?4h，攪拌轉(zhuǎn)速為200?400rpm的條件進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離，得到含釩及鐵、錳、鉻及其它有價(jià)金屬的浸出液；
[0013](3)對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，選擇P204( 二(2-乙基己基)磷酸酯)或伯胺N1923作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑，萃取級(jí)數(shù)選擇3?6級(jí)萃取中的一級(jí)，每一級(jí)的萃取條件均為:調(diào)節(jié)水相初始PH值為0.5?1，有機(jī)相中萃取劑所占的體積分?jǐn)?shù)為15-25%，有機(jī)相與水相的體積比為1: (2-4)，震蕩時(shí)間為15?30min，萃取溫度為25?45°C，經(jīng)萃取，釩進(jìn)入有機(jī)相，釩的萃取率可達(dá)90%以上；采用硫酸對(duì)有機(jī)相進(jìn)行反萃取，反萃條件為:質(zhì)量濃度為10-25%的硫酸，有機(jī)相與水相的體積比為(2-5):1，反萃時(shí)間60?120min，反萃溫度30?50°C，釩的反萃率可達(dá)90%，分離其中的釩，回收得到釩產(chǎn)品；
[0014](4)萃余液中的鐵、錳、鉻及其它有價(jià)金屬通過(guò)共沉淀法分離獲得，作為制備特種合金的原料。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0016]1、本發(fā)明使用微波加熱反應(yīng)器對(duì)含釩物料進(jìn)行無(wú)添加劑加熱，與傳統(tǒng)的焙燒加熱方式相比，能夠有效地避免有害氣體排放，減少添加劑成分；
[0017]2、本發(fā)明在對(duì)含釩物料加熱過(guò)程中以電能為能源，采用微波為加熱介質(zhì)，加熱時(shí)間為10?20min，能夠高效地實(shí)現(xiàn)能源利用；
[0018]3、本發(fā)明以固體原料直接進(jìn)行微波加熱，極大縮短微波反應(yīng)時(shí)間，能夠有效地改變含釩物料中釩鐵尖晶石的晶格結(jié)構(gòu)，為后續(xù)酸浸提取有價(jià)金屬元素創(chuàng)造條件；
[0019]4、本發(fā)明在酸浸提取有價(jià)金屬元素的過(guò)程中以硫酸為浸出劑，無(wú)需再次使用微波處理，有價(jià)金屬元素的浸出率和回收率高且簡(jiǎn)單、安全、易于操作；
[0020]5、本發(fā)明采用萃取分離一反萃的方法對(duì)釩、鐵、錳、鉻及其它有價(jià)金屬進(jìn)行提取回收，實(shí)現(xiàn)有機(jī)相提釩、萃余液中多種有價(jià)金屬元素綜合利用的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1、本發(fā)明方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明的微波預(yù)處理轉(zhuǎn)爐釩渣浸出提釩的方法，主要采用的是轉(zhuǎn)爐釩渣，以及其他含釩礦物，包括但不限于:石煤、含釩粉煤灰等。
[0023]下面結(jié)合實(shí)施案例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
[0024]以下實(shí)施例以轉(zhuǎn)爐釩渣為原料代表(具體成分為:V以V2O5計(jì)含量16.17%，F(xiàn)e20336.47 %, Si021 7.09 %, T12Il.97 %, MnO 8.43%, Α12033.85 %, CaO 2.06%, MgO1.95%, CrO 1.18%，其他 0.83% )。
[0025]實(shí)施例1
[0026]取轉(zhuǎn)爐釩渣進(jìn)行磨礦、篩分至粒度< 200目，在微波加熱反應(yīng)器中加熱，加熱溫度350°C，加熱時(shí)間1min ;將微波處理后的物