料磨至粒度彡200目，采用200g/L的硫酸，按照液固比為10:1，浸出溫度為90°C，浸出時(shí)間lh，攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm的條件下對(duì)釩渣進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離后得到浸出液，測(cè)得釩的浸出率為92.8%，鐵的浸出率為87.9%，錳的浸出率為97.6%，鉻的浸出率為64.2% ；
[0027]對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，選擇P204( 二(2-乙基己基)磷酸酯)作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑；其中，萃取級(jí)數(shù)選擇3級(jí)，每一級(jí)的萃取條件均為:調(diào)節(jié)水相初始pH值為0.5，有機(jī)相中萃取劑所占的體積分?jǐn)?shù)為15%，有機(jī)相與水相的體積比為1:2，震蕩時(shí)間為15min，反應(yīng)溫度為25°C，釩的萃取率可達(dá)90 %以上；同時(shí)采用反萃條件為:質(zhì)量濃度為10%的濃硫酸，有機(jī)相與水相的體積比為2:1，反萃時(shí)間為60min，反應(yīng)溫度為30°C，釩的反萃率可達(dá)90% ;萃余液中的有價(jià)金屬鐵、錳、鉻，通過共沉淀法分離獲得用于制備特種合金的原料。
[0028]實(shí)施例2
[0029]取轉(zhuǎn)爐釩渣進(jìn)行磨礦、篩分至粒度< 200目，在微波加熱反應(yīng)器中加熱，加熱溫度150°C，加熱時(shí)間20min ;將微波處理后的物料磨粒度< 200目以下，采用300g/L的硫酸，按照液固比為12.5:1，浸出溫度為85°C，浸出時(shí)間3h，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm的條件下對(duì)釩渣進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離后得到浸出液，測(cè)得釩的浸出率為91.5%，鐵的浸出率為97.6%，錳的浸出率為97.3%，鉻的浸出率為58.4% ；
[0030]對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，選擇伯胺N1923作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑；其中，萃取級(jí)數(shù)選擇5級(jí)，每一級(jí)的萃取條件均為:調(diào)節(jié)水相初始pH值為0.8，有機(jī)相中萃取劑所占的體積分?jǐn)?shù)為20%，有機(jī)相與水相的體積比為1:3，震蕩時(shí)間為20min，反應(yīng)溫度為35°C，釩的萃取率可達(dá)90%以上；同時(shí)采用反萃條件為:質(zhì)量濃度為15%的濃硫酸，有機(jī)相與水相的體積比為3:1，反萃時(shí)間為90min，反應(yīng)溫度為40 V，I凡的反萃率可達(dá)90 %;萃余液中的有價(jià)金屬鐵、錳、鉻，通過共沉淀法分離獲得用于制備特種合金的原料。
[0031]實(shí)施例3
[0032]取轉(zhuǎn)爐釩渣進(jìn)行磨礦、篩分至粒度< 200目，在微波加熱反應(yīng)器中加熱，加熱溫度450°C，加熱時(shí)間1min ;將微波處理后的物料磨至粒度彡200目，采用250g/L的硫酸，按照液固比為15:1，浸出溫度為80°C，浸出時(shí)間4h，攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm的條件下對(duì)釩渣進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離后得到浸出液，測(cè)得釩的浸出率為94.2%，鐵的浸出率為89.3%，錳的浸出率為98.2%，鉻的浸出率為55.7% ；
[0033]對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，選擇P204( 二(2-乙基己基)磷酸酯)作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑；其中，萃取級(jí)數(shù)選擇級(jí)6級(jí)，每一級(jí)的萃取條件均為:調(diào)節(jié)水相初始pH值為1.0，有機(jī)相中萃取劑所占的體積分?jǐn)?shù)為25%，有機(jī)相與水相的體積比為1:4，震蕩時(shí)間為30min，反應(yīng)溫度為45°C，釩的萃取率可達(dá)90%以上；同時(shí)采用反萃條件為:質(zhì)量濃度為25%的濃硫酸，有機(jī)相與水相的體積比為5:1，反萃時(shí)間為120min，反應(yīng)溫度為50°C，釩的反萃率可達(dá)90% ;萃余液中的有價(jià)金屬鐵、錳、鉻，通過共沉淀法分離獲得用于制備特種合金的原料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將粒度<200目的含釩物料放置在坩禍中，進(jìn)行固相微波加熱，加熱時(shí)間為10?20min，加熱溫度為150?450°C，再將含釩物料取出磨碎至粒度< 200目； (2)將微波處理后的含釩物料加入硫酸溶液中進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離，得到含釩及有價(jià)金屬的浸出液； (3)對(duì)浸出液進(jìn)行萃取，選擇P204或伯胺N1923作為萃取劑，磺化煤油作為稀釋劑，萃取級(jí)數(shù)選擇3?6級(jí)萃取中的一級(jí)，經(jīng)萃取，釩進(jìn)入有機(jī)相；再采用硫酸對(duì)有機(jī)相進(jìn)行反萃取，分離其中的釩，回收得到釩產(chǎn)品； (4)萃余液中的有價(jià)金屬通過共沉淀法分離獲得，作為制備特種合金的原料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述的含釩物料為轉(zhuǎn)爐釩渣、石煤、含釩粉煤灰；所述有價(jià)金屬為鐵、錳、鉻及其它有價(jià)金屬。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，步驟(I)所述的加熱溫度為150?350°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，步驟(2)所述的浸出條件為:硫酸溶液濃度為200-300g/L，硫酸溶液與含釩物料液固比為10:1-15:1，浸出溫度80?90°C，浸出時(shí)間I?4h，攪拌轉(zhuǎn)速為200?400rpm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，步驟(3)所述萃取的每一級(jí)萃取條件均為:調(diào)節(jié)水相初始pH值為0.5?1，有機(jī)相中萃取劑所占的體積分?jǐn)?shù)為15-25%，有機(jī)相與水相的體積比為1: (2-4)，萃取時(shí)間為15?30min，萃取溫度為25?45°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，其特征在于，步驟(3)所述反萃取的條件為:硫酸質(zhì)量濃度為10-25%，有機(jī)相與水相的體積比為(2-5): 1，反萃時(shí)間為60?120min，反萃溫度為30?50°C。
【專利摘要】本發(fā)明針對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中微波預(yù)處理含釩物料的方法存在的缺陷，提供了一種微波加熱預(yù)處理提取含釩物料中有價(jià)金屬的方法，屬于有色冶金技術(shù)領(lǐng)域。該方法為：將含釩物料進(jìn)行固相微波加熱，加熱時(shí)間為10～20min，加熱溫度為150～450℃，再將加熱后的含釩物料取出磨碎至粒度≤200目；將微波處理后的含釩物料加入硫酸溶液中進(jìn)行浸出，再經(jīng)液固分離，得到含釩及鐵、錳、鉻等有價(jià)金屬的浸出液；對(duì)浸出液進(jìn)行萃取和反萃取，分離其中的釩，回收得到釩產(chǎn)品；萃余液中的鐵、錳、鉻等通過共沉淀法分離獲得，作為制備特種合金的原料。該方法能夠降低從含釩物料中提取有價(jià)金屬元素的生產(chǎn)成本，減少添加劑消耗和能耗，提高含釩物料尤其是釩鈦磁鐵礦資源的綜合利用率。
【IPC分類】C22B3/08, C22B34/22, C22B1/00, C22B3/38
【公開號(hào)】CN104928464
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510391777
【發(fā)明人】張廷安, 張國(guó)權(quán), 呂國(guó)志, 劉燕, 趙秋月, 張瑩, 豆志河, 牛麗萍
【申請(qǐng)人】東北大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月3日