示:結(jié)晶紫在固相用波長為532nm的激光進行拉曼檢測，檢測的濃度限可達10 8mol/L ;結(jié)晶紫分子在水中用波長為633nm的激光進行拉曼檢測，在水中的檢測濃度限可達到10 7mol/L,因此本發(fā)明制得的核-殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片有望得到廣泛應(yīng)用，尤其是在生物領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例1制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片。
[0031]圖2為本發(fā)明實施例2制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片和高角度環(huán)形暗場-掃描投射電子透射顯微圖片，其中(a)為透射電子顯微鏡圖片，(b)為高角度環(huán)形暗場-掃描投射電子透射顯微圖片。
[0032]圖3為本發(fā)明實施例3制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片。
[0033]圖4為本發(fā)明實施例4制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡照片。
[0034]圖5為本發(fā)明實施例5制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡照片。
[0035]圖6為本發(fā)明實施例6制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡照片。
[0036]圖7為本發(fā)明實施例1制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片在強氧化性與腐蝕性的環(huán)境中穩(wěn)定性測試后的透射電子顯微鏡照片，其中(a)為雙氧水中穩(wěn)定性測試后的透射電子顯微鏡照片，(b)為三氯化鐵中穩(wěn)定性測試后的透射電子顯微鏡照片。
[0037]圖8為本發(fā)明實施例1制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的拉曼增強測試，其中(a)為核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片在空氣中對結(jié)晶紫(CV)的拉曼增強測試，(b)為核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片在水中對CV的拉曼增強測試。
【具體實施方式】
[0038]下面給出本發(fā)明的幾個較優(yōu)的實施例，是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0039]實施例1:
[0040](I)將硝酸銀加入水中，使其摩爾濃度為1X10 4mol/L，之后加入梓檬酸三鈉、雙氧水，然后快速加入硼氫化鈉水溶液，硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:45:240:6，攪拌0.5h，得到銀納米片溶液。該銀納米片溶液的紫外可見近紅外吸收峰為600nm，該銀納米片溶液中的銀納米片的平均尺寸為30nm。
[0041](2)制備金的前驅(qū)體溶液。將氯金酸、配體(亞硫酸鈉)、pH調(diào)節(jié)劑(氫氧化鈉)加入水中，使氯金酸的濃度為1.25 X 10 3mol/L，氯金酸與配體的摩爾比為1:3，溶液的pH值為10，在25°C下靜置12h，得到金的前驅(qū)體溶液。
[0042](3)制備核-殼結(jié)構(gòu)銀-金納米片。配置金的前驅(qū)體濃度為5 X 10 4mol/L的水溶液，加入表面活性劑(聚乙烯吡咯烷酮)、還原劑(抗壞血酸)、配體(亞硫酸鈉)，使金元素、還原劑、表面活性劑、亞硫酸鈉的摩爾比為1:20:100:1，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，取步驟(I)制備的銀納米片溶液離心后加入上述溶液中，使溶液中金與銀的摩爾比為1: 1，在30°C下靜置12h，離心洗滌，得到核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片。
[0043]圖1為本發(fā)明實施例1制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片。圖1(a)、(b)中納米片的淺色部分為銀，深色部分為金，銀納米片被金殼層包覆。
[0044]實施例2:
[0045](I)將硝酸銀加入水中，使其摩爾濃度為1X10 4mol/L，之后加入梓檬酸三鈉、雙氧水，然后快速加入硼氫化鈉水溶液，硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:80:350:18，攪拌2h，得到銀納米片溶液。
[0046](2)制備金的前驅(qū)體溶液。將氯金酸、配體(亞硫酸鈉)、pH調(diào)節(jié)劑(氫氧化鈉)加入水中，使氯金酸的濃度為5 X 10 4mol/L，氯金酸與配體的摩爾比為1:3，溶液的pH值為12，在30°C下靜置8h，得到金的前驅(qū)體溶液。
[0047](3)制備核-殼結(jié)構(gòu)銀-金納米片。配置金的前驅(qū)體濃度為5X10 4mol/L的水溶液，加入表面活性劑(聚乙烯吡咯烷酮)、還原劑(抗壞血酸)、乙腈，使金前驅(qū)體、還原劑、表面活性劑、乙腈的摩爾比為1:20:100:4000，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，取步驟
(I)制備的銀納米片溶液離心后加入上述溶液中，使溶液中金與銀的摩爾比為1:1，在25°C靜置16h，離心洗滌，得到核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片。
[0048]圖2為本發(fā)明實施例2制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片和高角度環(huán)形暗場-掃描投射電子透射顯微圖片，其中(a)為透射電子顯微鏡圖片，圖片中納米片的淺色區(qū)域為銀，深色部分為金，(b)為高角度環(huán)形暗場-掃描投射電子透射顯微圖片，圖片中納米片邊緣明亮區(qū)域為金，中間暗淡區(qū)域為銀；銀納米片被金殼層包覆，整體呈六邊形等結(jié)構(gòu)。
[0049]實施例3:
[0050](I)將硝酸銀加入水中，使其摩爾濃度為1X10 4mol/L，之后加入檸檬酸三鈉、雙氧水，然后快速加入硼氫化鈉水溶液，硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:60:300:10，攪拌lh，得到銀納米片溶液。
[0051](2)制備金的前驅(qū)體溶液。將氯金酸、配體(亞硫酸鈉)、pH調(diào)節(jié)劑(氫氧化鉀)加入水中，使氯金酸的濃度為5 X 10 3mol/L，氯金酸與配體的摩爾比為1:5，溶液的pH值為10，在25°C下靜置8h，得到金的前驅(qū)體溶液。
[0052](3)制備核-殼結(jié)構(gòu)銀-金納米片。配置金的前驅(qū)體濃度為I X 10 mo I/L的水溶液，加入表面活性劑(聚乙烯吡咯烷酮)、還原劑(抗壞血酸)、配體，使金前驅(qū)體、還原劑、表面活性劑、配體的摩爾比為1:10:40:1，加入氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，取步驟(I)制備的銀納米片溶液離心后加入上述溶液中，使溶液中金與銀的摩爾比為1:1，在30°C靜置12h，離心洗滌，得到核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片。
[0053]圖3為本發(fā)明實施例3制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡圖片，圖3中納米片的淺色部分為銀，深色部分為金，銀納米片被金殼層包覆。
[0054]實施例4:
[0055](I)將硝酸銀加入水中，使其摩爾濃度為1X10 4mol/L，之后加入檸檬酸三鈉、雙氧水，然后快速加入硼氫化鈉水溶液，硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:45:250:6，攪拌0.5h，得到銀納米片溶液。
[0056](2)取體積為Vl的步驟(I)制備的銀納米片溶液將其離心后分散于水中，得到體積為V2的銀納米片分散液，V1:V2 = 1:1，向銀納米片分散液中加入檸檬酸三鈉和抗壞血酸，使抗壞血酸的摩爾濃度為1.5X 10 3mol/L，梓檬酸三鈉的摩爾濃度為5X 10 4mol/L，此混合溶液記為A溶液；配制檸檬酸鈉和硝酸銀的混合水溶液，使硝酸銀的摩爾濃度為7.5X10 4mol/L,檸檬酸三鈉的摩爾濃度為5 X 10 4mol/L,此混合溶液記為B溶液；將B溶液逐滴加入到A溶液中，在室溫下進行反應(yīng)，當(dāng)測量到反應(yīng)體系的紫外可見近紅外吸收峰位于880nm時，停止滴加B溶液(停止反應(yīng))，得到的銀納米片溶液中銀納米片的平均尺寸為175nm0
[0057](3)制備金的前驅(qū)體溶液。將氯金酸、配體(亞硫酸鈉)、pH調(diào)節(jié)劑(碳酸鉀)加入水中，使氯金酸的濃度為5 X 10 3mol/L，氯金酸與配體的摩爾比為1:3，溶液的pH值為8，在60°C下靜置4h，得到金的前驅(qū)體溶液。
[0058](4)制備核-殼結(jié)構(gòu)銀-金納米片。配置金的前驅(qū)體濃度為5X10 4mol/L的水溶液，加入表面活性劑(聚乙烯吡咯烷酮)、還原劑(抗壞血酸)、配體(亞硫酸鈉)，使金前驅(qū)體、還原劑、表面活性劑、配體的摩爾比為1:16:100:4，加入碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，取步驟(I)制備的銀納米片溶液離心后加入上述溶液中，使溶液中金與銀的摩爾比為1:2，在40°C靜置6h，離心洗滌，得到核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片。
[0059]圖4為本發(fā)明實施例4制得的核殼結(jié)構(gòu)的銀-金納米片的透射電子顯微鏡照片，圖中納米片的淺色部分為銀，深色部分為金，銀納米片被金殼層包覆，外層金的邊緣呈鋸齒狀。
[0060]實施例5:
[0061](I)將硝酸銀加入水中，使其摩爾濃度為1X10 4mol/L，之后加入梓檬酸三鈉、雙氧水，然后快速加入硼氫化鈉水溶液，硝酸銀、檸檬酸三鈉、雙氧水、硼氫化鈉的摩爾比為1:45:250:6，攪拌0.5h，得到銀納米片溶液。
[0062](2)取體積為Vl的步驟(I)制備的銀納米片溶液將其離心后分散于水中，得到體積為V2的銀納米片分