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      一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法_2

      文檔序號(hào):9571733閱讀:來源:國知局
      稱量藥品
      [0045]分別稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.2932g 二甲基雙十八烷基氯化銨(DDAC)于50毫升三口圓底燒瓶中,然后用移液管移取8毫升油胺。磁子置于瓶底。
      [0046](2)通氮?dú)?br>[0047]向三口燒瓶密閉裝置體系中通氮?dú)?,檢查裝置氣密性。
      [0048](3)反應(yīng)條件設(shè)置
      [0049]打開加熱套的加熱開關(guān),設(shè)置加熱溫度80°C。維持該溫度20分鐘之后,設(shè)定反應(yīng)溫度185°C,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)過程均保持在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行。
      [0050](4)洗滌和離心
      [0051]反應(yīng)結(jié)束后,將自然冷卻至室溫所得懸濁液倒入50毫升離心管,加適量正己烷超聲洗滌約5分鐘,離心(10000轉(zhuǎn)/分鐘,10分鐘)。重復(fù)洗滌、離心至上層離心液為無色澄清。取底部沉淀分散于5毫升正己烷中保存,即得到穩(wěn)定的銅納米線分散液。
      [0052]圖1和圖2分別為本發(fā)明實(shí)施例制備得到的Cu納米線的XRD譜圖以及EDS譜圖。通過XRD測試銅納米線樣品得到的圖譜顯示,在43.4°、50.4°和74.3°出的峰分別對應(yīng)Cu(l 11), (200)和(220)的衍射峰。沒有Ni或者Cu20雜質(zhì)峰發(fā)現(xiàn)。另外,EDS結(jié)果也表面銅樣品中不含有Ni或者0,說明本發(fā)明制備得到的銅納米線為單質(zhì)銅,無其它雜質(zhì)。
      [0053]圖3為本發(fā)明實(shí)施例制備得到的Cu納米線的掃描電鏡圖。從圖中可知,所制備的納米線直徑為15?35nm,長度為5 μ m?20 μ m。根據(jù)Cu線的SEM統(tǒng)計(jì)得Cu線的直徑統(tǒng)計(jì)圖如圖4所示。平均直徑為24.6nm,即本方法合成的Cu納米線直徑遠(yuǎn)小于水相中合成的Cu納米線(水相中直徑一般為80-120nm)。Cu納米線的微觀性質(zhì)進(jìn)一步通過圖5的透射電鏡和圖6的高倍透射電鏡圖表征。圖6中標(biāo)注的銅的晶格常數(shù)在0.207nm,對應(yīng)fee結(jié)構(gòu)的Cu(lll)晶面。
      [0054]實(shí)施例2
      [0055]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0056]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至170°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0057]實(shí)施例3
      [0058]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0059]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至200°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0060]實(shí)施例4
      [0061]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0062]稱取(X 1080g氯化銅、(λ 0951g六水合氯化鎳、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0063]實(shí)施例5
      [0064]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0065]稱取(λ 1504g硝酸銅、(λ 0951g六水合氯化鎳、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0066]實(shí)施例6
      [0067]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0068]稱取(X 1280g硫酸銅、(λ 095 lg六水合氯化鎳、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。該銅納米線的直徑為15?35nm,長度為5 μ m?20 μ m。
      [0069]實(shí)施例7
      [0070]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0071]稱取(X 1456g醋酸銅、(λ 0951g六水合氯化鎳、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0072]實(shí)施例8
      [0073]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0074]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、(λ 0732g硝酸鎳、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0075]實(shí)施例9
      [0076]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0077]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0520g氯化鈷、0.2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0078]實(shí)施例10
      [0079]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0080]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、(λ 0732g硝酸鈷、(λ 2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0081]實(shí)施例11
      [0082]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0083]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.3000g聚乙烯吡咯烷酮,加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0084]實(shí)施例12
      [0085]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0086]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.1312g三苯基膦加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油胺。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0087]實(shí)施例13
      [0088]一種油相化學(xué)還原制備銅納米線的方法,包括如下步驟:
      [0089]稱取0.2094g乙酰丙酮銅、0.0951g六水合氯化鎳、0.2932g DDAC加入50毫升三口圓底,并移取8毫升油酸。在氮?dú)獗Wo(hù)條件下,混合體系在80°C加熱攪拌20min,然后升溫至185°C反應(yīng)4h。冷卻至室溫,用正己烷洗滌、離心得到底部紅色沉淀即為銅納米線。
      [0090]實(shí)施例14
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