_3%，氣流量200-280sccm，加熱絲與刀具上表面間距2-4mm，沉積時(shí)間180min;
[0082]S25.沉積納米金剛石涂層:真空度真空室氣壓l_3kPa，加熱溫度1600°C-2000°C，基底溫度500°C-800°C，甲烷濃度3%-5%，氣流量200-2808(^111，加熱絲與刀具上表面間距3-6mm，沉積時(shí)間90min ；
[0083]S26.沉積超細(xì)納米金剛石涂層:真空度真空室氣壓l_3kPa，加熱溫度1600°C_2000°C，基底溫度500°C-700°C，甲烷濃度3%~6%,氣流量200-280sccm，加熱絲與刀具上表面間距4_8mm，沉積時(shí)間60min ；
[0084]S27.依次重復(fù)步驟S24、S25和S26制備出金剛石多層多層結(jié)構(gòu)涂層，其中最外層沉積的是超細(xì)金剛石涂層。
[0085]實(shí)施例3
[0086]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種表面結(jié)合有多層金剛石涂層的WC-TiC-TaC-Co刀具。其制備方法如下:
[0087]S31.WC-TiC-TaC-Co 刀具表面預(yù)處理:
[0088](a)將WC-TiC-TaC-Co刀具放入丙酮溶液中超聲清洗30min，恒溫干燥箱80°C，烘干5min；
[0089](b)將清洗后的硬質(zhì)合金刀具放入K3(Fe(CN)6+K0H+H20(Wt% = 1:1:10)堿混合液超聲20min，取出蒸餾水清洗，再用H2S04+H202 (vol% = l:10)浸泡10 s，取出蒸餾水清洗，恒溫干燥80°C，烘干5min;
[0090](c)將預(yù)處理后的刀具放入粒徑10-100nm，金剛石懸浮顆粒占溶液總質(zhì)量的比重為20 %的金剛石懸浮液中超聲30min，取出酒精水清洗，吹干。
[0091 ] S32.加熱絲預(yù)處理:加熱絲為鉭絲，排布間距25mm，與基底之間的距離10mm。
[0092]S33.裝爐:將預(yù)處理好的刀具放入真空室內(nèi)，裝好加熱架，關(guān)閉真空艙門(mén)；
[0093]S34.沉積微米金剛石涂層:真空室氣4_6kPa，加熱溫度2200°C_2400°C，基底溫度800°C-1000°C，甲烷濃度1%_3%，氣流量200-280sccm，加熱絲與刀具上表面間距2-5_，沉積時(shí)間120min;
[0094]S35.沉積納米金剛石涂層:真空度真空室氣壓2_4kPa，加熱溫度1600°C-2000°C，基底溫度500°C-800°C，甲烷濃度2%-4%，氣流量200-2808(^111，加熱絲與刀具上表面間距3-6mm，沉積時(shí)間90min ；
[0095]S36.沉積超細(xì)納米金剛石涂層:真空度真空室氣壓l_3kPa，加熱溫度1600°C_2000°C，基底溫度500°C-800°C，甲烷濃度3%~6%,氣流量200-280sccm，加熱絲與刀具上表面間距4_8mm，沉積時(shí)間60min ；
[0096]S37.依次重復(fù)步驟S34、S35和S36制備出金剛石多層多層結(jié)構(gòu)涂層，其中最外層沉積的是超細(xì)金剛石涂層。
[0097]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多層金剛石涂層，其特征在于:包括至少一復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元，所述復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元包括微米晶金剛石涂層和依次生長(zhǎng)在所述微米晶金剛石涂層表面的納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層。2.如權(quán)利要求1所述的多層金剛石涂層，其特征在于:所述復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元為兩個(gè)以上，且沿著所述微米晶金剛石涂層至超細(xì)納米晶金剛石涂層為單元重復(fù)的方向，各所述復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元依次生長(zhǎng)結(jié)合。3.如權(quán)利要求1-2任一所述的多層金剛石涂層，其特征在于:所述微米晶金剛石涂層中的金剛石粒徑為1 M1-15μηι;和/或 所述納米晶金剛石涂層中的金剛石粒徑為100-999nm;和/或 所述超細(xì)納米晶金剛石涂層中的金剛石粒徑為l-100nm;和/或 所述多層金剛石涂層總厚度為1-500μηι。4.一種多層金剛石涂層的制備方法，其包括如下制備步驟: 將用于在其表面生成金剛石的基底進(jìn)行表面預(yù)處理后置于金剛石懸浮液中進(jìn)行表面接種處理，取出后進(jìn)行干燥處理； 將經(jīng)干燥處理后的所述基底置于真空沉積腔體內(nèi)，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法在所述基底表面至少一次的進(jìn)行依次沉積生長(zhǎng)微米晶金剛石涂層、納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層的步驟。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:生長(zhǎng)所述微米晶金剛石涂層的工藝條件為:真空室氣壓0.5-10kPa，加熱溫度2000°C-2600°C，基底溫度600°C_1000°C，甲烷濃度0.1%~10%，氣流量50_350sccm，加熱絲與基底上表面間距l(xiāng)_20mm，沉積時(shí)間l_600min，相鄰加熱絲排布間距為5-35mm;和/或 生長(zhǎng)所述納米晶金剛石層的工藝條件為:真空室氣壓0.3-8kPa，加熱溫度1500°C_2300°C，基底溫度500°C_900°C，甲烷濃度ΟΛ%-15%,氣流量50-350sccm，加熱絲與刀具上表面間距1 _2 5mm，沉積時(shí)間1 _6 0 Om i η，相鄰加熱絲排布間距為5 -3 5mm;和/或 生長(zhǎng)所述超細(xì)納米晶金剛石層的工藝條件為:真空室氣壓0.1_6kPa，加熱溫度1500°C_2100°C，基底溫度500°C_800°C，甲烷濃度0Λ%~25%,氣流量50-350sccm，加熱絲與刀具上表面間距l(xiāng)_30mm，沉積時(shí)間l-600min，相鄰加熱絲排布間距為5-35mm。6.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于:所述依次生長(zhǎng)微米晶金剛石涂層、納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層的步驟至少重復(fù)一次，使得依次生長(zhǎng)結(jié)合的所述微米晶金剛石涂層、納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層為單元結(jié)構(gòu)在所述基底上呈周期性生長(zhǎng)。7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于:所述金剛石懸浮液中的金剛石粒徑為0.l-10ym;和/或 所述金剛石懸浮液中的金剛石懸浮顆粒占所述金剛石懸浮液總質(zhì)量的1%-30%;和/或 所述基底為硬質(zhì)合金;和/或 所述加熱絲為鉭絲或鎢絲中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于:所述硬質(zhì)合金為碳化鎢基硬質(zhì)合金、碳化鈦基硬質(zhì)合金、碳氮化鈦基硬質(zhì)合金、碳化鉻基硬質(zhì)合金、鋼結(jié)硬質(zhì)合金中的一種。9.一種涂層工具，包括工具本體，其特征在于:在所述工具本體的表面上還結(jié)合有權(quán)利要求1-3任一所述的多層金剛石涂層或者由權(quán)利要求4-8任一所述的多層金剛石涂層的制備方法制備的多層金剛石涂層，位于所述多層金剛石涂層端面的所述的微晶金剛石膜層與所述工具基底表面結(jié)合。10.如權(quán)利要求9所述的涂層工具，其特征在于:所述工具本體為刀具、零部件或模具。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多層金剛石涂層及其制備方法和涂層工具。本發(fā)明多層金剛石涂層包括至少一復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元，所述復(fù)合金剛石涂層結(jié)構(gòu)單元包括微米晶金剛石涂層和依次生長(zhǎng)在所述微米晶金剛石涂層表面的納米晶金剛石涂層和超細(xì)納米晶金剛石涂層。本發(fā)明多層金剛石涂層硬度和耐磨性以及韌性高，表面粗超度、摩擦系數(shù)和涂層應(yīng)力低。本發(fā)明涂層工具包括工具本體和結(jié)合在工具本體表面的本發(fā)明多層金剛石涂層，同時(shí)，本發(fā)明涂層工具硬度高，抗耐磨性好，使用壽命長(zhǎng)，且多層金剛石涂層與工具本體結(jié)合牢固，更有利于精密加工，降低加工成本，提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類(lèi)】C23C16/46, C23C16/27
【公開(kāi)號(hào)】CN105483644
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610027985
【發(fā)明人】唐永炳, 張靜, 蔣春磊
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2016年1月15日