本發(fā)明涉及一種管狀氧化鋅電子陶瓷的制作方法，具體涉及一種利用凝膠注模成型技術(shù)制備濺射用管狀氧化鋅電子陶瓷的制作方法，本發(fā)明還涉及上述電子陶瓷的用途。
背景技術(shù)：
：氧化鋅陶瓷指的是氧化鋅(ZnO)為主晶相加入適當(dāng)?shù)膿诫s物等制成的一類電子陶瓷材料。具有優(yōu)良的非線性系數(shù)、壓敏電壓范圍寬(零點(diǎn)幾伏到幾十千伏)、電壓溫度系數(shù)小、時(shí)間響應(yīng)快、漏電流小等特點(diǎn)。主要原料為氧化鋅，摻雜物有氧化鉍、氧化鈷、氧化鍶、氧化鈦等。可用于制造高壓電路中穩(wěn)壓元件和過電壓保護(hù)元件(如集成電路中的低壓壓敏電阻器)，還可作避雷器之用。隨著半導(dǎo)體、計(jì)算機(jī)、太陽能等領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，透明導(dǎo)電氧化物（TCO）薄膜由于兼有良好的導(dǎo)電性和高透射率，可廣泛應(yīng)用于透明電極、液晶顯示器（LCD）、等離子顯示器（PDP）、有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）等高清晰平板顯示器，太陽能電池和各種光電設(shè)備中。此外TCO也可應(yīng)用于氣敏元件、紅外輻射反射鏡、低輻射鍍膜玻璃、抗靜電涂層、防冰除霜功能玻璃等。目前工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電薄膜是ITO（TindopedIndiumOxide）薄膜，但它具有價(jià)格昂貴，高溫下透過率迅速降低，且在氫等離子體中容易被還原，應(yīng)用到太陽能電池中使電池的效率降低等缺點(diǎn)；ZnO價(jià)格低廉，原料豐富，在氫離子氣氛中比ITO穩(wěn)定，不僅能制成高阻透明ZnO薄膜，應(yīng)用于薄膜太陽能電池的窗口層和擴(kuò)散阻擋層，亦能通過摻雜制成良好的透明導(dǎo)電薄膜，完全可以作為ITO薄膜的替代材料。在ZnO中摻入Ga、Al、In或F離子能改善ZnO膜的光學(xué)和電學(xué)性能，目前已經(jīng)在薄膜太陽能電池中得到了廣泛應(yīng)用。管狀氧化鋅基靶材的材料利用率優(yōu)于平面靶材，在應(yīng)用中可進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。目前氧化鋅陶瓷的制造方法通常有常壓燒結(jié)法和熱壓燒結(jié)法。常壓燒結(jié)是將鋅源與氧源粉末經(jīng)過注漿成型、冷等靜壓或模壓后，在特定的氣氛中高溫?zé)Y(jié)，使得坯體燒結(jié)致密。在公開號(hào)CN101096309A的發(fā)明專利《氧化鋅壓敏陶瓷及其制備方法》中和CN103496966A的發(fā)明專利《一種低阻氧化鋅陶瓷材料的制備方法》中采用了預(yù)壓成型并常壓燒結(jié)的工藝制備氧化鋅陶瓷。燒結(jié)法與生產(chǎn)氧化鋅基靶材工序類似，但是燒結(jié)法對(duì)陶瓷部件的密度可控范圍較低，只能制備形狀簡(jiǎn)單的部件，比如平面板狀、圓筒狀部件，無法制備超薄筒狀、螺旋、葉片狀等異形，同時(shí)生產(chǎn)成本較高。熱壓燒結(jié)是利用粉料在加熱到一定溫度后，所具有的熱塑性和流動(dòng)性，在一個(gè)工序中同時(shí)完成成型與燒結(jié)兩個(gè)過程，在公開號(hào)CN102312202A的發(fā)明專利《一種氧化鋅基寬禁帶陶瓷靶材及其制備方法》采用了熱壓燒結(jié)工藝制備氧化鋅陶瓷。雖然工藝簡(jiǎn)單，但存在以下缺點(diǎn)：石墨會(huì)滲透到靶材內(nèi)部，將氧化鋅基粉末還原，引起靶材碳含量急劇增加，滲碳極難去除，脫碳后的靶材內(nèi)部容易形成大量的孔洞；同時(shí)熱壓工藝制備氧化鋅陶瓷難以實(shí)現(xiàn)大尺寸化和異形化；熱壓氧化鋅陶瓷內(nèi)部相對(duì)密度不均勻，中部與邊緣密度差別達(dá)5％以上，難以獲得高質(zhì)量的氧化鋅陶瓷。由于熱壓燒結(jié)工藝同樣需要進(jìn)行二次制粉，因此也無法達(dá)到摻雜源的均勻分布，上述兩種方法均未提到管狀靶材的制備方法。目前國內(nèi)有關(guān)濕法成型技術(shù)制備陶瓷部件的方法是采用微孔模具，進(jìn)行抽真空脫水成型或通過外部施壓進(jìn)行壓濾注漿成型。在公開號(hào)CN102442819A的發(fā)明專利《一種低成本制備高性能大型氧化鋁制品的方法》以及公開號(hào)CN101985399A的發(fā)明專利《注漿成型反應(yīng)燒結(jié)制備Re：YAG多晶透明陶瓷的方法》中，均采用注漿成型制備陶瓷坯體，但是也存在形狀簡(jiǎn)單，生坯強(qiáng)度不高的問題，對(duì)于模具的強(qiáng)度、模具微孔尺寸有較高的要求，模具成本較高，再加上附加設(shè)備，導(dǎo)致坯體制作成本較高，且該工藝存在摻雜源沉降的問題，易造成摻雜源團(tuán)聚。該工藝無法制備成分、組織均勻的管狀坯體。二十世紀(jì)九十年代，美國橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室(OakRidgeNationalLaboratory)的M.A.Jenny和O.O.Omatete教授發(fā)明了一種全新的陶瓷材料濕法成型技術(shù)——凝膠注模成型(Gel-casting)，它是傳統(tǒng)的注漿工藝與有機(jī)化學(xué)高聚合理論的完美結(jié)合，通過引入一種新的定型機(jī)制，發(fā)展了傳統(tǒng)的注漿成型工藝。其基本原理是在高固相含量(體積分?jǐn)?shù)不小于50%)、低粘度(在1Pa·s左右)的陶瓷漿料中，摻入低濃度的有機(jī)單體和交聯(lián)劑，當(dāng)加入引發(fā)劑和催化劑并澆鑄后，漿料中的有機(jī)單體在一定的條件下發(fā)生原位聚合反應(yīng)，形成堅(jiān)固的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使懸浮體原位固化成型，得到均勻、高強(qiáng)度、近凈尺寸的陶瓷坯體。然后進(jìn)行脫模、干燥、去除有機(jī)物、燒結(jié)，即可制得所需的陶瓷零件。該技術(shù)首先發(fā)明的是有機(jī)溶劑的非水凝膠注模成型(Nonaqueousgel-casting)，隨后作為一種改進(jìn)，又發(fā)明了用于水溶劑的水凝膠注模成型(aqueousgel-casting)，并廣泛應(yīng)用于各種陶瓷中。該工藝與傳統(tǒng)濕法成型工藝相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成型坯體組分均勻、缺陷少、不需脫脂、不易變形、可以成型復(fù)雜形狀零件及實(shí)用性很強(qiáng)等突出優(yōu)點(diǎn)，受到國內(nèi)外學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的極大關(guān)注。凝膠注模成型(Gel-casting)工藝的主要原理為：在分散劑的作用下將陶瓷粉料進(jìn)行分散，再加入有機(jī)單體和交聯(lián)劑制成陶瓷料漿，然后加入引發(fā)劑以及催化劑，改變環(huán)境條件(一般指溫度條件)，使有機(jī)單體和交聯(lián)劑在引發(fā)劑和催化劑的作用下發(fā)生聚合反應(yīng)形成高分子鏈，并不斷交聯(lián)，從而形成凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將陶瓷顆粒包裹在其中形成具有一定強(qiáng)度的陶瓷坯體。但在現(xiàn)有的凝膠注模成型技術(shù)中一般需要對(duì)漿料進(jìn)行真空脫氣攪拌，使得制備工藝復(fù)雜，成本較高。同時(shí)目前的凝膠注模成型技術(shù)在如何提高漿料的固含量，提高陶瓷體的致密度上仍需進(jìn)行改進(jìn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種管狀氧化鋅電子陶瓷的制造方法，具體地本發(fā)明利用凝膠注模成型技術(shù)來制造管狀氧化鋅電子陶瓷，并提供一種相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)而言工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，成本較低的管狀氧化鋅電子陶瓷的制造方法。本發(fā)明通過在預(yù)混液中加入有機(jī)分散劑并球磨制備出低黏度（＜100mPa·s）、高固相含量（50%~60%）的低摻雜氧化鋅漿料，其中高固相含量漿料的制備是濕法成型技術(shù)研制高密度陶瓷的必要條件。坯體成型采用凝膠注模成型技術(shù)漿料流動(dòng)性低于100mPa·s，可在常壓條件下直接加入脫泡劑排氣脫氣均勻攪拌10～20分鐘后，注入不吸水、不漏水的任意形狀模具。模具靜置，使?jié){料固化得到濕胚。高溫高濕條件下干燥6～48小時(shí)，得到靶材素坯；此法易于脫模，可獲得較干壓法密度更大、更均勻的坯體，且不易產(chǎn)生干燥變形。整個(gè)過程操作簡(jiǎn)單，模具成本很低且省略了真空脫氣設(shè)備，可依據(jù)不同模具的情況制備出形狀、大小、厚度各異的坯體。此外，與干壓法不同，脫模后的坯體也不需要做進(jìn)一步CIP處理。同時(shí)，凝膠注模成型技術(shù)可保證摻雜源在基體內(nèi)部的均勻分布。陶瓷燒結(jié)采用流體空氣爐燒結(jié)或微正壓氣氛燒結(jié)的方法，通過控制燒結(jié)曲線可制備出出高密度、低電阻率、晶粒尺寸小且分布均勻的管狀低摻雜氧化鋅基靶材。①復(fù)合粉體的制備：以ZnO粉體和至少為氧化銦粉、氧化鎵粉、氧化鋰粉、錳粉、氧化釔粉、氧化鋯粉、鎢粉、銀粉、銅粉、氧化錫粉、鉍粉、鈷粉、鎳粉、鈦粉、鉬粉、鉻粉、氧化釩粉、硼粉和氧化鋁粉中的一種粉體或多種組成粉體原料。其中，ZnO的重量含量為99.5～99.9%，摻雜源的重量為余量；粉體純度為3N以上，復(fù)合粉體的平均粒徑限制為0.01～300μm，優(yōu)選50nm～100μm。②凝膠注模成型體系：合適的凝膠注模成型體系如下表所示溶劑單功能團(tuán)單體多功能團(tuán)單體引發(fā)劑增塑劑水AMMBAMAPS/TEMED甘油水HMAMPEGDMAAPS聚乙二醇水MAMMBAMAPS/TEMED聚乙二醇水NVPN,N’-(1,2-二烴乙烯基)雙丙烯酰胺H2O2甘油水MPEGMAAZIP聚山梨糖類加成物水AA，MAAAZAP環(huán)氧乙烷加成物醇MAMPEGDMAAZIP聚乙二醇醇NVPMBAMAZAP聚乙二醇醇MPEGMAN,N’-(1,2-二烴乙烯基)雙丙烯酰胺AIBN甘油醇AA，MAA烷基雙丙烯酸酯有機(jī)偶氮化合物各種聚合物增塑劑乙醚MAMPEGDMAAIBN聚乙二醇乙醚NVPMBAM有機(jī)偶氮化合物聚乙二醇乙醚MPEGMAN,N’-(1,2-二烴乙烯基)雙丙烯酰胺甘油乙醚AA烷基雙丙烯酸酯各種聚合物增塑劑乙醚MAA多功能團(tuán)丙烯酸酯乙醚HEMA環(huán)氧丙烷加成物乙醚HPMA酮MAMPEGDMAAIBN聚乙二醇酮NVPMBAM有機(jī)偶氮化合物聚乙二醇酮苯乙烯環(huán)氧丙烷加成物烴NVPPEGDMA有機(jī)偶氮化合物各種聚合物增塑劑烴苯乙烯MBAM③高固相含量漿料的制備：將①制備的純度為99.9%、平均粒徑為0.01～3μm的復(fù)合粉末與去離子水預(yù)混液混合，其中純水、甲基丙烯酰胺單體或丙烯酰胺單體、N-N’亞甲基雙丙烯酰胺以100：(5～15)：(1～2.5)的重量比例充分溶解組成預(yù)混液。隨后加入0.01～0.1wt%燒結(jié)后無殘留的氨基分散劑，進(jìn)行機(jī)械球磨制備出體積含量為45～65％的漿料用純氨水或稀硝酸調(diào)節(jié)漿料的pH值到8～11，球磨時(shí)間為15～60小時(shí)可得到高流動(dòng)性漿料，粘度低于100mPa·s。各添加劑占漿料質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為：有機(jī)分散劑占0.06%～0.27%、單體占1.8%～4.3%、交聯(lián)劑占0.05%～0.35%。其中分散劑單體為以下有機(jī)物中的一種或兩種：聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸、甲基丙烯酰胺（MAM）或丙烯酰胺單體、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、甲氧基-聚乙二醇甲基丙烯酸（MPEGMA）、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯（DMAEMA）、二甲基羥乙基丙烯酸甲酯（HEMA）、二甲基丙烯酰胺（DMMA）、四甲基氫氧化銨。其中交聯(lián)劑選用高價(jià)小分子、非電解質(zhì)或聚電解質(zhì)類物質(zhì)，具體可以選用N-N’亞甲基雙丙烯酰胺（MBAM）、聚乙二醇或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）、丙烯基丙烯酸甲酯、正辛醇、順盯二烯二酐鈉鹽共聚物中的任一種。④高固相含量漿料的坯體成型：將②制備的高流動(dòng)性漿料中加入0.02‰～0.55wt‰的引發(fā)劑，0～0.20‰的催化劑，以及0.12～0.9wt%的有機(jī)脫泡劑。常壓均勻攪拌脫氣5～20min，澆注入不吸水、不漏水的管狀內(nèi)腔模具。模具靜置，使?jié){料固化得到濕坯。高溫高濕下干燥6～48小時(shí)，成型后脫模，得到陶瓷素坯。所述的引發(fā)劑為過硫酸銨（APS）、偶氮二咪唑啉丙烷（AZIP）、偶氮二咪基丙烷鹽酸鹽（AZAP）、雙氧水（H2O2）中的任一種。所述的催化劑為四甲基乙二胺，所述有機(jī)脫泡劑為聚乙二醇或正辛醇中的一種或兩者按1:2的比例的混合溶液。所述料漿固化得濕坯步驟為升溫至55～70℃引發(fā)固化反應(yīng)，或加入乙二胺類催化劑促使加入的有機(jī)單體發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，使得料漿固化成濕坯。⑤溶膠凝膠注模成型坯體的脫脂：對(duì)③之素坯的內(nèi)外徑進(jìn)行機(jī)加工，之后坯體繼續(xù)在流動(dòng)空氣爐中升溫在300℃～650℃條件下進(jìn)行脫膠，去除有機(jī)添加劑，處理時(shí)間15～20h。⑥成型坯體的燒結(jié)：對(duì)④中脫脂后的坯體在微正壓氣氛條件下加熱到1350℃～1500℃燒結(jié)致密，保溫時(shí)間20～48h進(jìn)行燒結(jié)，制得陶瓷。加工成型得管狀氧化鋅電子陶瓷，陶瓷相對(duì)密度大于96％，微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分均勻。利用本發(fā)明的凝膠注模成型技術(shù)制備氧化鋅電子陶瓷部件，得到的氧化鋅電子陶瓷組織均勻，性能穩(wěn)定。同時(shí)可用于制備異形部件，且無需設(shè)置加工余量，而其它方法很難實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明凝膠注模成型技術(shù)工藝成本更低，溶膠凝膠成型技術(shù)之設(shè)備比CIP便宜75%，同常規(guī)凝膠注模成型工藝相比，更減少了真空脫氣環(huán)節(jié)。在本發(fā)明的凝膠注模工藝中通過調(diào)整料漿固相含量和燒結(jié)溫度，可使陶瓷部件的密度高度可控，同時(shí)也可以使用成本更為低廉的亞克力不透水材質(zhì)作為模具使用。本發(fā)明的凝膠注模工藝成型速度快，且在預(yù)成型時(shí)可對(duì)素坯進(jìn)行加工。以下表格為使用本發(fā)明凝膠注模技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)的效果對(duì)比：凝膠注模成型注漿成型冷等靜壓成型熱噴涂成型熱等靜壓成型陶瓷質(zhì)量優(yōu)差優(yōu)差優(yōu)制造成本低廉中高低高設(shè)備成本低廉高高高高模具成本低廉低高無高生產(chǎn)速度快慢慢快慢摻雜均勻性優(yōu)差差差差異性部件是較差差差差整體評(píng)估最優(yōu)差差差最差附圖說明圖1是本發(fā)明的氧化鋅電子陶瓷漿料配制流程圖。圖2是本發(fā)明的氧化鋅電子陶瓷制造流程圖。圖3是本發(fā)明的制造的管狀氧化鋅電子陶瓷示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1本實(shí)施例為制造氧化鋅鋁旋轉(zhuǎn)靶材的制造流程。首先，用數(shù)位電子天平稱取氧化鋅的粉體9995克，氧化鋁粉體5克，原料組成為99.95wt％的氧化鋅和0.05wt％的氧化鋁，平均粒徑1μm，粉體純度均大于99.9％，制成混合原料粉體。將純水、丙烯酰胺單體、N-N’二甲基雙丙烯酰胺以100：15：1.5的重量比例充分溶解組成預(yù)混液1975克。將0.05wt%的燒結(jié)后無殘留的JA-281做分散劑加入預(yù)混液，并調(diào)節(jié)預(yù)混液的pH值到9.5。將60wt%的原料粉體加入預(yù)混液中置于球磨機(jī)中球墨30分鐘，在將剩余的40wt%原料粉體放入球磨機(jī)中繼續(xù)球磨24小時(shí)，漿料在球磨機(jī)中用氧化鋯球做球磨介質(zhì)。球磨制備出粉體體積含量為50％的漿料，既漿料中原料粉體的固相含量50％，再加入0.5wt％的正辛醇有機(jī)脫泡劑和0.1wt‰過硫酸銨引發(fā)劑，得到粘度為70mPa·s的高流動(dòng)性料漿，在攪拌機(jī)中常壓攪拌脫氣15分鐘，過60目篩澆注入無孔模具。本實(shí)施例中模具采用特氟龍管狀內(nèi)腔模具，模具尺寸OD200/ID150mm×H100mm，澆注模具后將裝有漿料的模具放入60℃空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯(lián)固化，固化后濕坯體脫模，在80℃及80%濕度條件下干燥30小時(shí)，從而得到高強(qiáng)度無缺陷的低摻雜氧化鋅鋁陶瓷素坯。對(duì)素坯進(jìn)行內(nèi)外徑的機(jī)加工至OD190/ID160mm×H80mm。將素坯在流通空氣爐中加熱進(jìn)行脫膠，首先將爐溫升至300℃，升溫速度不高于1℃/min，并保溫不低于2小時(shí)，而后升溫至650℃，并保溫不低于5小時(shí)，升溫速度不高于1℃/min。隨爐冷卻至室溫，得到脫膠后的坯料。將脫膠后的坯料放置于流通空氣爐中進(jìn)行燒結(jié)，首先將爐溫升至800℃，升溫速度不高于1℃/min，并保溫不低于2小時(shí)，而后升溫至1550℃，并保溫不低于5小時(shí)，升溫速度不高于1℃/min。隨爐冷卻至室溫，將燒結(jié)體切割磨光，制造出OD150/ID130mm×H50mm的管狀低摻雜氧化鋅鋁陶瓷靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實(shí)測(cè)相對(duì)密度為99.4％，切樣測(cè)靶材體電阻為4×10-1Ω·cm，微觀結(jié)構(gòu)均勻，不存在真空燒結(jié)所導(dǎo)致的靶材氧缺乏問題。將管狀氧化鋅鋁陶瓷靶材綁定在直徑130mm、厚度3mm的無氧銅管上，安裝在ULVAC直流磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率密度2.5W/cm2，氬氣流量50sccm，濺射中制程壓力3mtorr，使用Sodalime玻璃基板，基板溫度200℃，基板與靶材間距離5.5cm，持續(xù)濺射10min，濺射等離子弧穩(wěn)定，濺射完畢后用VeecoD150臺(tái)階儀測(cè)量厚度，測(cè)得無色薄膜厚度500納米，Jasco750分光光度計(jì)測(cè)得400～1100nm的可見光透過率92％。以SZT-2000四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率2.0×10-1Ω·cm。濺射后的管狀低摻雜氧化鋅鋁陶瓷靶材表面光潔，沒有裂紋，證明靶材質(zhì)量優(yōu)良，所制造的氧化鋅鋁陶瓷透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度85％的空氣烘箱中250℃保溫2.5小時(shí)后隨即測(cè)試膜的透過率及電阻率也未有變化。實(shí)施例2本實(shí)施例為制造氧化鋅鋁旋轉(zhuǎn)靶材的制造流程。首先，用數(shù)位電子天平稱取氧化鋅的粉體9900克，氧化鋁粉體100克，原料組成為99wt％的氧化鋅和1wt％的氧化鋁，平均粒徑1μm，粉體純度均大于99.9％，制成混合原料粉體。將純水、丙烯酰胺單體、N-N’二甲基雙丙烯酰胺以100：10：1.5的重量比例充分溶解組成預(yù)混液1975克。將0.1wt%的燒結(jié)后無殘留的JA-281做分散劑加入原料粉體，并調(diào)節(jié)pH值到9.5。將60wt%的原料粉體加入預(yù)混液中置于球磨機(jī)中球墨30分鐘，在將剩余的40wt%原料粉體放入球磨機(jī)中繼續(xù)球磨24小時(shí)，漿料在球磨機(jī)中用氧化鋯球做球磨介質(zhì)。球磨制備出粉體體積含量為50％的漿料，既漿料中原料粉體的固相含量50％，得到粘度為70mPa·s的高流動(dòng)性料漿。再加入0.5wt％的正辛醇有機(jī)脫泡劑和0.1wt‰過硫酸銨引發(fā)劑，在攪拌機(jī)中常壓攪拌脫氣20分鐘。本實(shí)施例中模具采用特氟龍管狀內(nèi)腔模具，模具尺寸OD200/ID150mm×H100mm，澆注模具后將裝有漿料的模具放入60℃空氣烘箱，升溫促使凝膠單體交聯(lián)固化，固化后濕坯體脫模，在55℃及80%濕度條件下干燥30小時(shí)，從而得到高強(qiáng)度無缺陷的低摻雜氧化鋅鋁陶瓷素坯。對(duì)素坯進(jìn)行內(nèi)外徑的機(jī)加工至OD190/ID160mm×H80mm。將素坯在流通空氣爐中加熱進(jìn)行脫膠，首先將爐溫升至300℃，升溫速度不高于1℃/min，并保溫不低于2小時(shí)，而后升溫至650℃，并保溫不低于5小時(shí)，升溫速度不高于1℃/min。隨爐冷卻至室溫，得到脫膠后的坯料。將脫膠后的坯料放置于流通空氣爐中進(jìn)行燒結(jié)，首先將爐溫升至800℃，升溫速度不高于1℃/min，并保溫不低于2小時(shí)，而后升溫至1550℃，并保溫不低于5小時(shí)，升溫速度不高于1℃/min。隨爐冷卻至室溫，將燒結(jié)體切割磨光，制造出OD150/ID130mm×H50mm的管狀低摻雜氧化鋅鋁陶瓷靶材，靶材顏色為均勻深綠色，用排水法實(shí)測(cè)相對(duì)密度為99.4％，切樣測(cè)靶材體電阻為4×10-1Ω·cm，微觀結(jié)構(gòu)均勻，不存在真空燒結(jié)所導(dǎo)致的靶材氧缺乏問題。將管狀氧化鋅鋁陶瓷靶材綁定在直徑130mm、厚度3mm的無氧銅管上，安裝在ULVAC直流磁控濺射機(jī)中直流磁控鍍膜，功率密度2.5W/cm2，氬氣流量50sccm，濺射中制程壓力3mtorr，使用Sodalime玻璃基板，基板溫度200℃，基板與靶材間距離5.5cm，持續(xù)濺射10min，濺射等離子弧穩(wěn)定，濺射完畢后用VeecoD150臺(tái)階儀測(cè)量厚度，測(cè)得無色薄膜厚度500納米，Jasco750分光光度計(jì)測(cè)得400～1100nm的可見光透過率92％。以SZT-2000四探針測(cè)試儀測(cè)得電阻率2.0×10-1Ω·cm。濺射后的管狀低摻雜氧化鋅鋁陶瓷靶材表面光潔，沒有裂紋，證明靶材質(zhì)量優(yōu)良，所制造的氧化鋅鋁陶瓷透明導(dǎo)電膜在相對(duì)濕度85％的空氣烘箱中250℃保溫2.5小時(shí)后隨即測(cè)試膜的透過率及電阻率也未有變化。以上實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明，其并不對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍起到任何限定作用，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求確定。根據(jù)本領(lǐng)域的公知技術(shù)和本發(fā)明所公開的技術(shù)方案，可以推導(dǎo)或聯(lián)想出許多變型方案，所有這些變型方案，也應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3