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      電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料及制法的制作方法與工藝

      文檔序號(hào):12011805閱讀:543來源:國知局
      本發(fā)明涉及陶瓷復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

      背景技術(shù):
      以半導(dǎo)體技術(shù)為核心技術(shù)的信息技術(shù)給人類的日常生活帶來了極大的變化,未來電子技術(shù)的發(fā)展,無論是在以微電子技術(shù)領(lǐng)域還是電力電子技術(shù)領(lǐng)域,電子元器件的功率密度都是朝著更大的方向發(fā)展,這就對(duì)電子元器件封裝材料的散熱效率和可靠性帶來更高的要求。為了滿足電子系統(tǒng)小型化、低成本、高可靠和性能提高的市場(chǎng)需要,電子封裝陶瓷基板材料逐漸向高可靠性、高散熱效率、價(jià)格適宜方向發(fā)展。目前普遍使用的陶瓷基板材料主要有Al2O3、BeO、Si3N4、莫來石、AlN以及玻璃陶瓷。傳統(tǒng)的氧化鋁多層陶瓷基板因其工藝成熟,價(jià)格低,在一段時(shí)間內(nèi)仍將占有主要地位,但因其熱導(dǎo)率不足等問題使應(yīng)用將受到一定的限制。其中AlN陶瓷熱導(dǎo)率高(與金屬鋁相近)、無毒、原料來源廣泛、介電常數(shù)與機(jī)械性能與氧化鋁接近而且絕緣性能更好、既可以流延成型又可以常壓燒結(jié),工藝性好。所以AlN是一種很有希望的高導(dǎo)熱基板,已被視為新一代高密度、大功率電子封裝中最理想的陶瓷基板材料,能夠廣泛應(yīng)用于電力電子功率模塊、微波毫米波功率器件、大功率電源模塊、混合集成電路等領(lǐng)域,特別是利用其高導(dǎo)熱的特點(diǎn)制備的陶瓷基板在動(dòng)力機(jī)車、電動(dòng)汽車、智能電網(wǎng)等電力電子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但是,為了增加氮化鋁陶瓷的熱導(dǎo)率,往往采取提高燒結(jié)溫度或增加保溫時(shí)間的方法,這就導(dǎo)致氮化鋁陶瓷晶粒異常長大,影響陶瓷材料的力學(xué)性能,其彎曲強(qiáng)度僅能達(dá)到300MPa。這限制了該材料在高可靠電力電子模塊中的應(yīng)用,基板在模塊承受功率循環(huán)的過程中很容易發(fā)生開裂。

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料及制法,是將氮化鋁晶須加入到氮化鋁陶瓷中,利用陶瓷晶須斷裂強(qiáng)度高、彈性模量大的特點(diǎn),提高氮化鋁陶瓷材料的力學(xué)性能,使其作為電子封裝基板使用時(shí)具有更高的可靠性,且制法簡單,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁65wt.%~90wt.%,氮化鋁晶須5wt.%~32wt.%和燒結(jié)助劑3wt.%~5wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、排膠、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。優(yōu)選的,燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為1:1~10:1。優(yōu)選的,氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米;所述氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合36h-48h制成混合均勻的陶瓷漿料;(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,制得成型坯體;(3)所得成型坯體在550℃~600℃條件下保溫2~4h排除內(nèi)部有機(jī)物;所述有機(jī)物包括乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑;(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?700~1850℃、保溫2~4小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷,經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。優(yōu)選的,步驟(1)采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的0.5%~2.0%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.5%~1.0%。進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為30wt.%~50wt.%,并調(diào)節(jié)pH至7~10,混合均勻;再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合36h-48h制成混合均勻的陶瓷漿料;步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為40wt.%~70wt.%。這樣混料方式有效減少了氮化鋁晶須的團(tuán)聚,促進(jìn)氮化鋁晶須在基體中均勻分散,保證復(fù)合材料內(nèi)部缺陷少,提高其力學(xué)性能。優(yōu)選的,步驟(1)采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.5%~0.8%。優(yōu)選的,步驟(2)等靜壓成型壓力為100~150MPa。聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)簡稱PVP。晶須是一種具有一定長徑比的纖維材料,它是以單晶形式生長成的,其原子高度有序、直徑小,強(qiáng)度和彈性模量接近于完整晶體的理論值,因而具有優(yōu)良的耐高熱、耐高溫、耐腐蝕性能,同時(shí)也有良好的電絕緣性、輕質(zhì)量、高強(qiáng)度、高硬度、高彈性模量等一系列特性。氮化鋁晶須不僅具有氮化鋁材料的固有特性,而且具有晶須材料的長徑比高、結(jié)構(gòu)完整、缺陷少,其強(qiáng)度和模量高等特點(diǎn)。因此,氮化鋁晶須不僅可以作為增強(qiáng)補(bǔ)韌劑用于制備新型結(jié)構(gòu)復(fù)合材料,還可以利用其高導(dǎo)熱性制備新型功能復(fù)合材料。因此,本發(fā)明將氮化鋁晶須加入到氮化鋁陶瓷材料中制備復(fù)合材料,利用晶須的高強(qiáng)度和彈性模量增強(qiáng)陶瓷材料,制備高強(qiáng)度高可靠的氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷基板材料。納米釔鋁石榴石能夠提高氮化鋁的燒結(jié)活性促進(jìn)致密化,氟化鈣促進(jìn)多余的第二相排除。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:1、本發(fā)明利用氮化鋁晶須長徑比高、結(jié)構(gòu)完整、缺陷少、強(qiáng)度和模量高的優(yōu)點(diǎn)與氮化鋁復(fù)合制備出復(fù)合陶瓷基板,彎曲強(qiáng)度達(dá)到450MPa~600MPa,提高了氮化鋁陶瓷的強(qiáng)度,使其作為電子封裝基板使用時(shí)具有更高的可靠性。2、本發(fā)明工藝簡單易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明;圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁65wt.%,氮化鋁晶須30wt.%和燒結(jié)助劑5wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為5:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合36h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的2.0%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.9%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.55%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為35wt.%,并用5wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合36h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為70wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為100MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在550℃~570℃條件下保溫4h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?800~1820℃、保溫4小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷,經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。實(shí)施例2一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁90wt.%,氮化鋁晶須7wt.%和燒結(jié)助劑3wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為10:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合48h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的0.5%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.8%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯QPAC,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.75%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為30wt.%,并用6wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至10,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合48h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為60wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為150MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在580℃~600℃條件下保溫3.5h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?790~1810℃、保溫3小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷,經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。實(shí)施例3一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁75wt.%,氮化鋁晶須21wt.%和燒結(jié)助劑4wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為5:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合42h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的1.0%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.7%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.5%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為40wt.%,并用7wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合42h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為50wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為110MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在550℃~560℃條件下保溫2.5h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?830~1850℃、保溫4小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷,經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。實(shí)施例4一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁90wt.%,氮化鋁晶須5wt.%和燒結(jié)助劑5wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為2:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合39h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的1.5%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.6%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.8%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為50wt.%,并用8wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至9,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合39h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為40wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為120MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在590℃~600℃條件下保溫3h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?700~1720℃、保溫4小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷,經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。實(shí)施例5一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁65wt.%,氮化鋁晶須32wt.%和燒結(jié)助劑3wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為7:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合45h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的0.8%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的0.5%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.6%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為45wt.%,并用9wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合45h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為55wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為130MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在570℃~590℃條件下保溫4h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?800~1850℃、保溫2.5小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷。(5)陶瓷經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。實(shí)施例6一種電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料,復(fù)合陶瓷粉料中包括如下固體原料:氮化鋁82wt.%,氮化鋁晶須15wt.%和燒結(jié)助劑3wt.%;復(fù)合陶瓷粉料經(jīng)球磨混合制成陶瓷漿料、造粒、成型、加熱、燒結(jié)制成氮化鋁晶須增強(qiáng)氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。燒結(jié)助劑選用溶膠凝膠法制備的納米釔鋁石榴石和氟化鈣的混合粉體,其中,納米釔鋁石榴石和氟化鈣的質(zhì)量比為3:1。氮化鋁為高純微米級(jí)顆粒,氮化鋁含量99.9%,粒徑為1.5~3.0微米。氮化鋁晶須為長柱狀單晶,長徑比40~100,直徑0.8~3.5微米。上述電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料的制法,包括下列步驟:(1)將固體原料氮化鋁晶須、氮化鋁和燒結(jié)助劑中加入乙醇、分散劑以及粘結(jié)劑,球磨混合36h制成混合均勻的陶瓷漿料。采用的分散劑為:PVP和聚丙烯酰胺混合物,其中PVP為氮化鋁晶須的分散劑,添加量為氮化鋁晶須質(zhì)量的1.7%;聚丙烯酰胺為氮化鋁的分散劑,添加量為固體原料總重量的1.0%。采用的粘結(jié)劑為:聚碳酸丙烯酯,粘結(jié)劑添加量為固體原料總重量的0.7%。步驟(1)采用的混料方法為:先將PVP與一部分乙醇混合后再分散氮化鋁晶須,固含量為32wt.%,并用10wt.%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8,混合均勻后,再與氮化鋁、燒結(jié)助劑、聚丙烯酰胺、粘結(jié)劑和剩余的乙醇混合,球磨混合36h制成混合均勻的陶瓷漿料。步驟(1)需加乙醇總量控制在使陶瓷漿料固含量為45wt.%。(2)將混合均勻漿料采用噴霧造粒方法干燥、制粉;采用干壓成型工藝預(yù)置成型,而后等靜壓成型,等靜壓成型壓力為140MPa,制得成型坯體。(3)所得成型坯體在560℃~580℃條件下保溫2h排除內(nèi)部有機(jī)物;有機(jī)物包括分散劑和粘結(jié)劑。(4)在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障?800~1830℃、保溫4小時(shí)的條件下燒結(jié),得到陶瓷。(5)陶瓷經(jīng)雙面磨拋后即制得電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷復(fù)合材料。最終制得的電子封裝用氮化鋁晶須增強(qiáng)的氮化鋁陶瓷材料主要性能如下:熱導(dǎo)率170~200W/m·K彎曲強(qiáng)度450MPa~600MPa密度3.3g/cm3介電常數(shù):8.7±0.2(1MHz)損耗因子:6×10-4(1MHz)電阻率:>1014Ω?cm擊穿電壓:>14KV/mm熱膨脹系數(shù)(25℃~300℃):4.7±0.3ppm/℃。本發(fā)明利用氮化鋁晶須長徑比高、結(jié)構(gòu)完整、缺陷少、強(qiáng)度和模量高的優(yōu)點(diǎn)與氮化鋁復(fù)合制備出復(fù)合陶瓷基板,彎曲強(qiáng)度達(dá)到450MPa~600MPa,比現(xiàn)有陶瓷強(qiáng)度提高了50%~100%,使其作為電子封裝基板使用時(shí)具有更高的可靠性。本發(fā)明工藝簡單易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
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