本發(fā)明涉及一種壓電晶體的制造方法，特別涉及一種摻鐵鉭酸鋰晶體的制造方法，該材料應用于制作聲表面波濾波器（SAW），能夠提高光折變性能、沖擊韌性、光吸收系數(shù)，從而達到成本降低，良率提升的目的。
背景技術(shù)：
近年來，由于高頻段、多頻段通信在以手機為代表的無線通信上的廣泛使用，對于聲表面波濾波器（SAW）的需求大幅增加，其質(zhì)量要求也更高。在其基片材料的使用上，比較常用的鈮酸鋰(LN)單晶體，鉭酸鋰（LT）晶體具有頻率常數(shù)的溫度系數(shù)小、可靠性及重復性高、紫外吸收范圍大等優(yōu)點，使其取代LN成為SAW的首選基片材料，這一點在高頻通訊領(lǐng)域尤為明顯。
而多頻段的使用則增加了單個設(shè)備中SAW器件的數(shù)量，增加了SAW器件的市場需求。同時，通訊器材的小型化，要求各個部件制作更為精密，使SAW同樣趨于小型化。因此，在LT/LN基片上光刻好若干器件后，切割難度增加。由于晶體的各項異性、熱釋電性以及低韌性（即脆性高），經(jīng)常在切割時出現(xiàn)穿晶解理（晶體的一種開裂方式），降低了SAW制作的成品率。
在我們不斷試驗以及與客戶溝通過程中，發(fā)現(xiàn)摻Fe的LT晶體，其韌性和抗熱沖擊性有所增加，器件開裂現(xiàn)象減少。同時，在SAW器件的光刻時，由于基片底面的反射作用，反射回的基片上表面的光線經(jīng)常破壞器件的完整性。傳統(tǒng)的提拉法（CZ），采用鉑坩堝，在大氣中加熱生長LT單晶。這種方式滿足了氧化物晶體長晶過程中對氧平衡條件的需求，能夠長出質(zhì)量優(yōu)良的無色LT單晶體。顯然，顏色越淺，其基片的光吸收作用越小，底面的反射越多，不利于SAW器件的制作。
我們采用的銥坩堝保護氣氛中生長LT晶體時，由于氣氛中缺氧，導致銥坩堝內(nèi)的熔體中的氧揮發(fā)，生長出的晶體出現(xiàn)大量氧空位（色心），從而晶體呈現(xiàn)出黃色——紅色之間的顏色，經(jīng)過還原氣氛的退火處理，可以形成暗紅——黑色。晶片的光吸收系數(shù)隨之增加，反射減少，滿足SAW制作的光刻要求。同時，在摻入Fe3+離子時，LT晶體的顏色進一步加深，有利于SAW的制作。而在長晶過程中，我們發(fā)現(xiàn)，摻入Fe3+離子的原料，生長出的單晶體更少的出現(xiàn)擴肩末期及等徑末期經(jīng)常出現(xiàn)的多晶開裂現(xiàn)象。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提出一種摻鐵鉭酸鋰晶體的制造方法，本發(fā)明實現(xiàn)了在保護氣氛中生長摻鐵鉭酸鋰晶體，這種晶體在應用于SAW基片時，有效減少了光刻中的反射問題，減少了器件切割時的穿晶解理開裂現(xiàn)象。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是，一種摻鐵鉭酸鋰晶體的制造方法，通過在碳酸鋰和氧化鉭原料中摻入比例0.1%wt～0.15%wt的Fe2O3，進行原料合成，使用銥坩堝、提拉法（CZ）生長晶體，并進行退火極化。
所述原料合成過程中，按照碳酸鋰和氧化鉭原料總量0.1%wt～0.15%wt稱量Fe2O3,并按照固液同成分配比即[Li2CO3+Fe2O3]:[ Ta2O5]= 48.75%:51.25%摩爾比稱量，經(jīng)過24h的原料預混，在100℃～150℃烘干1h，經(jīng)壓料機壓實成塊，在燒結(jié)爐中升溫燒料，在630℃～700℃恒溫1h～3h，800℃～1000℃恒溫10h～15h，1000℃～1500℃恒溫3h～5h，使原料能夠充分反應，完成原料合成。
所述退火極化采用退火極化一體化工藝，晶體退火和極化在同一臺爐子進行，先退火，然后極化，降溫。所述退火極化一體化工藝中，以30℃/h緩慢升溫至1250℃～1400℃，恒溫24h以上，再以20℃/h降溫至600℃～650℃，恒溫12h以上；然后進行極化，極化電場為1mA/cm2～5mA/cm2，極化時間為2h～5h，完成后按照20℃/h進行降溫。
本發(fā)明晶體生長過程采用提拉法（CZ）長晶，爐腔內(nèi)部封閉，通入保護氣體（氮氣或氬氣），在大小不同的熱場中分別生長出3英寸、4英寸、5英寸、6英寸摻鐵鉭酸鋰單晶體。
本發(fā)明摻鐵鉭酸鋰晶體，在應用于SAW基片時，有效減少了光刻中的反射問題，減少了器件切割時的穿晶解理開裂現(xiàn)象。
具體實施方式
原料的合成。原料選用純度高于99.99%的碳酸鋰（Li2CO3）、Fe2O3，氧化鉭（Ta2O5），放入烘箱中100℃～150℃烘干1h。經(jīng)過烘干后的原料，先按照計劃摻雜量0.1wt%～0.15wt%稱取Fe2O3，并計算出其摩爾數(shù)。然后稱取碳酸鋰和氧化鉭，做到[Li2CO3+Fe2O3]:[ Ta2O5]=48.75%:51.25%。稱好的原料手工混合后放入專用的混料機上，混料24h。混好的原料放入專用模具中，在壓力機上壓實成餅料。將餅料放在鉑金托盤上，一同放入燒結(jié)爐中，燒結(jié)程序為：3h升溫至630℃，在630℃～700℃恒溫1h～3h，800℃～1000℃恒溫10h～15h，1000℃～1500℃恒溫3h～5h，完成原料合成，5h均勻降低加熱功率至0，關(guān)閉電源，10h后打開爐門，2h后取出原料。至此完成原料的合成。其中800℃～1000℃的長時間的恒溫，是為了使碳酸鋰分解成氧化鋰和二氧化碳，保證了原料的充分反應。
晶體的生長。長晶爐經(jīng)過清理后，將稱好的餅料放入銥坩堝中，裝好籽晶、熱場，封閉爐膛，抽真空。本發(fā)明采用中頻感應加熱方式。原料融化時間設(shè)定為3h～5h，工作人員判定原料融化完后，將功率降到引晶的功率附近，恒溫1h以上。緩慢下降籽晶，籽晶至液面上2mm～10mm時停滯10min后，再熔體融合。經(jīng)過縮頸——擴肩——等徑（自動控制）——拉脫——均勻降溫——停爐——自然冷卻等工序后，即可開爐取出晶體，其中等徑拉速1mm/h～3mm/h，轉(zhuǎn)速10轉(zhuǎn)/min～20轉(zhuǎn)/min，降溫程序為3h～6h均勻降低功率至0。晶體呈黃色或紅色。
居里溫度的測量。采用帶鋸機或內(nèi)圓切割機將頭尾各切出一塊約1mm厚的晶片。居里溫度測試儀采用電容法測量居里點。其原理是將晶片的上下表面涂上含金屬粉末的漿料（一般為鉑、金、銀），漿料在高溫烘干后，留下金屬粉貼合在晶片上下表面，形成以晶體為介質(zhì)的電容。根據(jù)居里點附近晶體的介電常數(shù)發(fā)生變化的原理，測量該晶片的電容值，在電容值最高時，即為居里點 。根據(jù)記錄的局里溫度值，取頭尾片局里溫度的平均值作為該晶體的局里溫度。由于晶片尺寸較小，一般為（3-5）mm×（5-8）mm，可以快速加熱和降溫，一般1h加熱至595℃（需準確測量），然后以0.2℃/min升溫至612℃，同樣以0.2℃/min降溫至595℃，查看計算機上記錄的電容測量值得出居里點，并根據(jù)需要繪制電容——溫度變化曲線。最后，以0.5h將加熱功率將至0。在溫度200℃以下即可取出晶片。
退火極化一體化工藝，主要為晶體退火和極化在同一臺爐子進行，先退火，然后極化，降溫。將特制的剛玉極化舟底層鋪上耐火氧化鋁棉或石棉，放入鉑片電極，再鋪上一層鉭酸鋰粉末，放入晶體，依次鋪上鉭酸鋰粉末、蓋上鉑片電極，填滿氧化鋁棉或石棉，蓋上極化舟蓋，以30℃/h緩慢升溫至1250℃～1400℃，恒溫24h以上，然后以20℃/h降溫至600℃～650℃，恒溫12h以上，然后加極化電流，極化電場為1mA/cm2～5mA/cm2，極化時間為2h～5h，完成后按照20℃/h進行降溫，降溫完畢后，需要在10h后打開極化爐，晾置5h后拿出極化舟，取下極化舟蓋，再晾置3h以上放可取出晶體。通過以上工藝能夠有效減少晶體殘余應力，改善晶體加工性能，提高晶體極化成功率，使晶體由多疇變成單疇，并且在降溫完成后，就可以直接進行加工，不需要再進行內(nèi)部應力釋放，有效縮短晶體周轉(zhuǎn)周期。
通過以上工藝，摻鐵鉭酸鋰基片滿足了SAW器件制作過程中對基片吸收系數(shù)高、有一定機械韌性和熱沖擊韌性的要求，有效增加了SAW器件的成品率，降低了成本，具有較高的實用價值及廣闊的市場前景。