本發(fā)明屬于資源循環(huán)利用和濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純氫氧化鎂阻燃劑的方法。
技術(shù)背景
鈷鎳作為工業(yè)味精，在制造高能電池、功能陶瓷、人造金剛石等方面得到了廣泛的應(yīng)用。通常鈷鎳材料的制備都是采用高含鎂的紅土礦作為原料，制備過程中，在酸浸漬后的液體中，就會含有大量的鎂，這樣不僅會造成后續(xù)鈷鎳萃取工序中夾雜大量的鎂，給對萃取帶來不便，而且將高含鎂的廢水排放入水體中也會造成水體鹽度過高，對環(huán)境造成了污染，也對后續(xù)的污水處理不利。
因此，在工業(yè)生產(chǎn)過程中對含鈷鎂溶液中的鎂進行回收顯得非常必要。
目前，含鎂化合物中氫氧化鎂的用途最廣，需求量最大，特別是其作為一種性能優(yōu)良的新型阻燃劑已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和人們的日常生活中，因此，如果能夠利用從鈷鎳工業(yè)的含鈷鎂溶液中回收的鎂，來制備高純氫氧化鎂阻燃劑，不僅能夠減少鎂對鈷鎳萃取的影響，以及鎂在萃取體系中的富集和其排放對環(huán)境造成的污染，而且還能夠變廢為寶，利用廢棄的鎂資源創(chuàng)造經(jīng)濟價值。
但是至今還沒有一種能夠利用鈷鎳工業(yè)中的含鈷鎂溶液，將鈷鎂進行有效分離，從而回收鎂制備成高純氫氧化鎂阻燃劑的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了解決上述問題而進行的，目的在于提供一種從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純氫氧化鎂阻燃劑的方法。
本發(fā)明為了實現(xiàn)上述目的，采用了以下方案：
本發(fā)明提供一種從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下工序：工序一：取萃取鎳后含鈷鎂溶液，調(diào)節(jié)溶液pH至1.7-2.5，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/2-1/4，獲得萃余液；工序二：將萃余液調(diào)節(jié)pH值至5.0-5.5，溫度控制在50-70℃，反應(yīng)60-100min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10-20mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；工序三：調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至7.3-8.2，溫度控制在40-60℃，攪拌速度150-250rpm，并維持pH值不變保持10-30min，然后進行過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?；工序四：向總?cè)芤?中加入20-60g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的2.5-3.8倍，溫度控制在40-60℃，攪拌速度150-250rpm，反應(yīng)時間5-10min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁5-15mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，然后過濾得濾液3；工序五：調(diào)節(jié)濾液3的pH值至10.5-11.0，溫度控制在40-60℃沉鎂，攪拌速度150-250rpm，反應(yīng)15-30min；工序六：向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到1-4 mol/L，并在110-130℃下陳化1-3h，然后過濾得濾液4和濾餅4；工序七：將濾餅4用40-60℃熱水漿化洗滌3-4次，洗滌時漿化濃度為10-15wt.%，攪拌速度150-250rpm，攪拌時間5-10min，然后過濾，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌，漿化濃度30-40wt.%，溫度20-30℃，攪拌150-250rpm，攪拌時間10-15min，然后過濾，獲得濾餅6，將濾餅6在120-140℃下烘干、粉碎即得成品，成品中氫氧化鎂的含量不低于99wt.%，氫氧化鎂顆粒的激光粒徑D50<2微米，其中，在工序一中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用稀釋劑稀釋到20-30%（V/V），并用堿液進行皂化，皂化率為30-40%。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序一中，鈷鎂溶液的pH值是采用1-5mol/L硫酸和1-5mol/L氫氧化鈉溶液進行調(diào)節(jié)，稀釋劑為磺化煤油，堿液為20-30%NaOH溶液，萃取時溫度為20-40℃。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序一中，萃取時的相比O/A=1/2。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法中：磷酸二異辛酯是被稀釋到20%（V/V），皂化率為40%。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序二中，萃余液的pH值采用3-6mol/L的氫氧化鈉進行調(diào)節(jié)，萃余液是用5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.2，溫度控制在70℃，反應(yīng)80min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁15mg和聚丙烯酰胺0.3mg。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序三中，是用3mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至7.8，溫度控制在60℃，攪拌速度150rpm，并維持pH值不變保持10min，所述濾餅2用熱水洗滌時的水溫不低于50℃。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序四中，向總?cè)芤?中加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為所述總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的3倍，向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺0.2mg。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序五中，是往濾液3中緩慢加入6mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至11，溫度控制在50℃沉鎂，攪拌速度150rpm，反應(yīng)15-30min。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序六中，是使溶液中的氫氧化鈉濃度達到2 mol/L，并在110℃下陳化1.5h。
進一步地，本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法還可以具有以下特征：在工序七中，濾餅4是用60℃熱水漿化洗滌，并且漿化濃度為10wt.%，攪拌速度200rpm，攪拌時間10min，濾餅5被洗滌時的漿化濃度為30wt.%，溫度20℃，攪拌150rpm，攪拌時間15min。
發(fā)明的作用與效果
本發(fā)明提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法具有如下優(yōu)點：
1）能實現(xiàn)鈷鎂的完全分離 ，鈷鎳總量在氫氧化鎂成品中的含量小于5mg/kg；
2）鎂的總回收率可達77%以上 ，避免了鎂在鎳鈷回收體系中的累積，以及鎂外排對環(huán)境產(chǎn)生的影響；
3）制得的成品中氫氧化鎂的含量不低于99wt.%，氫氧化鎂顆粒的激光粒徑D50<2微米，完全符合HG/T4531-2013《阻燃劑用氫氧化鎂》中MC-1-2等級的質(zhì)量要求。
通過此，不僅能夠減少鎂對鈷鎳萃取的影響，而且可以有效地減少鎂的排放和在萃取體系中的富集，并且還能夠利用回收的鎂簡單、高效地制備出高純氫氧化鎂阻燃劑從而帶來經(jīng)濟效益，實現(xiàn)了環(huán)境保護和經(jīng)濟效益的共贏。
附圖說明
圖 1 為本發(fā)明實施例的工藝流程圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明涉及的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純氫氧化鎂阻燃劑的方法的具體實施方案進行詳細(xì)地說明。
<實施例一>
如圖1所示，本實施例一提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取鎳后含鈷鎂溶液，其鈷含量30g/L，鎂含量25g/L；先用3mol/L硫酸和3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至2.0，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行二級逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/2，有機相用稀硫酸（pH=4）進行洗滌2次，再用1mol/L硫酸進行1級反萃，反萃時的相比O/A=1/1，萃取和反萃時的溫度為30℃；其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用磺化煤油稀釋到20%（V/V），并用20%NaOH溶液進行皂化，皂化率為40%；
工序二（P2）：
將萃余液用5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.2，溫度控制在70℃，反應(yīng)80min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁15mg和聚丙烯酰胺PAM 0.3mg，用板框壓濾機過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；
工序三（P3）：
用3mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至7.8，溫度控制在60℃，攪拌速度150rpm，并維持pH值不變保持10min，然后用板框壓濾機過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌2次，水溫不低于50℃，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?，濾餅2用于后續(xù)的回收鈷；
工序四（P4）：
向總?cè)芤?中加入20g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的3倍，溫度控制在40℃，攪拌速度150rpm，反應(yīng)時間5min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺0.2mg，然后過濾得濾液3；
工序五（P5）：
往濾液3中緩慢加入6mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.0，溫度控制在50℃沉鎂，攪拌速度150rpm，反應(yīng)15min；
工序六（P6）：
向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到2 mol/L，并在110℃下陳化1.5h，然后過濾得濾液4和濾餅4，濾液4經(jīng)加酸調(diào)節(jié)pH=6~9后直接排放；
工序七（P7）：
將濾餅4用60℃熱水漿化洗滌3次，洗滌時漿化濃度為10wt.%，攪拌速度200rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，濾液排放，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌一次，漿化濃度30wt.%，溫度20℃，攪拌150rpm，攪拌時間15min，然后板框壓濾，獲得濾液6和濾餅6，濾液送往無水處理系統(tǒng)后排放，另將濾餅6在120℃下烘干、粉碎即得成品。
本實施例一中鎂的回收率可以達到81wt.%，成品中氫氧化鎂含量99.5wt.%，鈷鎳總含量為3.6mg/kg，激光粒徑D50=1.2μm。
<實施例二>
如圖1所示，本實施例二提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取鎳后含鈷鎂溶液，其鈷含量56g/L，鎂含量30g/L；先用1mol/L硫酸和1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至1.7，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行二級逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/4，得到萃取液1和萃余液1，然后將萃取液1用稀硫酸（pH=4.5）進行洗滌2次，再用1.5mol/L硫酸進行1級反萃，反萃時的相比O/A=2/1，萃取和反萃時的溫度為20℃；其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用磺化煤油稀釋到30%（V/V），并用30%NaOH溶液進行皂化，皂化率為30%；
工序二（P2）：
將萃余液1用3mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.0，溫度控制在50℃，反應(yīng)100min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺PAM 0.1mg，用板框壓濾機過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌4次后排放，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；
工序三（P3）：
用6mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至7.8，溫度控制在40℃，攪拌速度250rpm，并維持pH值不變保持20min，然后用板框壓濾機過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌1次，水溫不低于50℃，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?，濾餅2用于后續(xù)的回收鈷；
工序四（P4）：
向總?cè)芤?中加入45g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的3倍，溫度控制在60℃，攪拌速度150rpm，反應(yīng)時間7min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁5mg和聚丙烯酰胺0.1mg，然后過濾得濾液3；
工序五（P5）：
往濾液3中緩慢加入3mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5，溫度控制在60℃沉鎂，攪拌速度200rpm，反應(yīng)15min；
工序六（P6）：
向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到2mol/L，并在130℃下陳化1h，然后過濾得濾液4和濾餅4，濾液4經(jīng)加酸調(diào)節(jié)pH=6~9后直接排放；
工序七（P7）：
將濾餅4用40℃熱水漿化洗滌4次，洗滌時漿化濃度為15wt.%，攪拌速度150rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，濾液排放，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌一次，漿化濃度40wt.%，溫度30℃，攪拌250rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，獲得濾液6和濾餅6，濾液送往無水處理系統(tǒng)后排放，另將濾餅6在140℃下烘干、粉碎即得成品。
本實施例二中鎂的回收率可以達到80wt.%，產(chǎn)品中氫氧化鎂含量99.1wt.%，鈷鎳總含量為4.8mg/kg，激光粒徑D50=1.6μm。
<實施例三>
如圖1所示，本實施例三提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取鎳后含鈷鎂溶液，其鈷含量90g/L，鎂含量30g/L；先用5mol/L硫酸和5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至2.5，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行三級逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/3，得到萃取液1和萃余液1，然后將萃取液1用稀硫酸（pH=4.5）進行洗滌2次，再用0.5mol/L硫酸進行1級反萃，反萃時的相比O/A=2/1，萃取和反萃時的溫度為40℃；其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用磺化煤油稀釋到25%（V/V），并用30%NaOH溶液進行皂化，皂化率為30%；
工序二（P2）：
將萃余液1用6mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.5，溫度控制在60℃，反應(yīng)60min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁20mg和聚丙烯酰胺PAM 0.3mg，用板框壓濾機過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌4次后排放，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；
工序三（P3）：
用6mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至8.2，溫度控制在50℃，攪拌速度250rpm，并維持pH值不變保持30min，然后用板框壓濾機過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌2次，水溫不低于50℃，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?，濾餅2用于后續(xù)的回收鈷；
工序四（P4）：
向總?cè)芤?中加入60g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的3.8倍，溫度控制在50℃，攪拌速度250rpm，反應(yīng)時間10min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁15mg和聚丙烯酰胺0.5mg，然后過濾得濾液3；
工序五（P5）：
往濾液3中緩慢加入6mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.0，溫度控制在50℃沉鎂，攪拌速度250rpm，反應(yīng)20min；
工序六（P6）：
向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到4mol/L，并在130℃下陳化1h，然后過濾得濾液4和濾餅4，濾液4經(jīng)加酸調(diào)節(jié)pH=6~9后直接排放；
工序七（P7）：
將濾餅4用60℃熱水漿化洗滌3次，洗滌時漿化濃度為10wt.%，攪拌速度150rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，濾液排放，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌一次，漿化濃度40wt.%，溫度25℃，攪拌150rpm，攪拌時間15min，然后板框壓濾，獲得濾液6和濾餅6，濾液送往無水處理系統(tǒng)后排放，另將濾餅6在130℃下烘干、粉碎即得成品。
本實施例三中鎂的回收率可以達到77wt.%，產(chǎn)品中氫氧化鎂含量99.5wt.%，鈷鎳總含量為4.2mg/kg，激光粒徑D50=1.7μm。
<實施例四>
如圖1所示，本實施例四提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取鎳后含鈷鎂溶液，其鈷含量60g/L，鎂含量15g/L；先用3mol/L硫酸和3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至2.0，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行二級逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/4，得到萃取液1和萃余液1，然后將萃取液1用稀硫酸（pH=4.5）進行洗滌2次，再用0.8mol/L硫酸進行1級反萃，反萃時的相比O/A=1/1，萃取和反萃時的溫度為30℃；其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用磺化煤油稀釋到25%（V/V），并用20%NaOH溶液進行皂化，皂化率為40%；
工序二（P2）：
將萃余液1用4mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.5，溫度控制在60℃，反應(yīng)80min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺PAM 0.5mg，用板框壓濾機過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌3次后排放，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；
工序三（P3）：
用4.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至8.2，溫度控制在50℃，攪拌速度250rpm，并維持pH值不變保持15min，然后用板框壓濾機過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌1次，水溫不低于50℃，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?，濾餅2用于后續(xù)的回收鈷；
工序四（P4）：
向總?cè)芤?中加入50g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的3.2倍，溫度控制在50℃，攪拌速度200rpm，反應(yīng)時間8min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺0.2mg，然后過濾得濾液3；
工序五（P5）：
往濾液3中緩慢加入1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.0，溫度控制在50℃沉鎂，攪拌速度150rpm，反應(yīng)30min；
工序六（P6）：
向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到1mol/L，并在130℃下陳化3h，然后過濾得濾液4和濾餅4，濾液4經(jīng)加酸調(diào)節(jié)pH=6~9后直接排放；
工序七（P7）：
將濾餅4用50℃熱水漿化洗滌4次，洗滌時漿化濃度為10wt.%，攪拌速度200rpm，攪拌時間5min，然后板框壓濾，濾液排放，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌一次，漿化濃度40wt.%，溫度20℃，攪拌150rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，獲得濾液6和濾餅6，濾液送往無水處理系統(tǒng)后排放，另將濾餅6在120℃下烘干、粉碎即得成品。
本實施例四中鎂的回收率可以達到78wt.%，產(chǎn)品中氫氧化鎂含量99.2wt.%，鈷鎳總含量為4.0mg/kg，激光粒徑D50=1.8μm。
<實施例五>
如圖1所示，本實施例五提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取鎳后含鈷鎂溶液，其鈷含量63g/L，鎂含量22g/L；先用5mol/L硫酸和5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至2.2，然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進行二級逆流萃取，萃取時的相比O/A=1/2，得到萃取液1和萃余液1，然后將萃取液1用稀硫酸（pH=4.5）進行洗滌2次，再用1.0mol/L硫酸進行1級反萃，反萃時的相比O/A=2/1，萃取和反萃時的溫度為40℃；其中，磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為：將磷酸二異辛酯用磺化煤油稀釋到30%（V/V），并用20%NaOH溶液進行皂化，皂化率為40%；
工序二（P2）：
將萃余液1用5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.2，溫度控制在50℃，反應(yīng)100min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺PAM 0.2mg，用板框壓濾機過濾得濾液1和濾餅1，將濾餅1用熱水洗滌4次后排放，回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入濾液1中，得到總?cè)芤?；
工序三（P3）：
用5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)總?cè)芤?的pH值至7.3，溫度控制在50℃，攪拌速度200rpm，并維持pH值不變保持20min，然后用板框壓濾機過濾，得到濾液2和濾餅2，將濾餅2加熱水洗滌1次，水溫不低于50℃，回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入濾液2中，得到總?cè)芤?，濾餅2用于后續(xù)的回收鈷；
工序四（P4）：
向總?cè)芤?中加入45g/L硫化鈉溶液，加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的2.5倍，溫度控制在55℃，攪拌速度150rpm，反應(yīng)時間7min，然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺0.3mg，然后過濾得濾液3；
工序五（P5）：
往濾液3中緩慢加入4mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至11.0，溫度控制在40℃沉鎂，攪拌速度200rpm，反應(yīng)15min；
工序六（P6）：
向工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉，使溶液中的氫氧化鈉濃度達到2mol/L，并在120℃下陳化1.5h，然后過濾得濾液4和濾餅4，濾液4經(jīng)加酸調(diào)節(jié)pH=6~9后直接排放；
工序七（P7）：
將濾餅4用55℃熱水漿化洗滌4次，洗滌時漿化濃度為10wt.%，攪拌速度250rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，濾液排放，獲得濾餅5，將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌一次，漿化濃度40wt.%，溫度25℃，攪拌200rpm，攪拌時間10min，然后板框壓濾，獲得濾液6和濾餅6，濾液送往無水處理系統(tǒng)后排放，另將濾餅6在140℃下烘干、粉碎即得成品。
本實施例五中鎂的回收率可以達到80wt.%，產(chǎn)品中氫氧化鎂含量99.0wt.%，鈷鎳總含量為4.5mg/kg，激光粒徑D50=1.5μm。
實施例的作用與效果：
上述實施例所提供的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法具有如下優(yōu)點：
1）能實現(xiàn)鈷鎂的完全分離 ，鈷鎳總量在氫氧化鎂成品中的含量小于5mg/kg；
2）鎂的總回收率可達77%以上 ，避免了鎂在鎳鈷回收體系中的累積，以及鎂外排對環(huán)境產(chǎn)生的影響；
3）制得的產(chǎn)品符合HG/T4531-2013《阻燃劑用氫氧化鎂》中MC-1-2等級的質(zhì)量要求。
以上實施例僅僅是對本發(fā)明技術(shù)方案所做的舉例說明。本發(fā)明所涉及的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法并不僅僅限定于在以上實施例中所描述的內(nèi)容，而是以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員在該實施例的基礎(chǔ)上所做的任何修改或補充或等效替換，都在本發(fā)明的權(quán)利要求所要求保護的范圍內(nèi)。