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      從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法與流程

      文檔序號:12040814閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于,包括以下工序:

      工序一:

      取萃取鎳后含鈷鎂溶液,調(diào)節(jié)溶液pH至1.7-2.5,然后加入磷酸二異辛酯萃取劑進(jìn)行逆流萃取,萃取時(shí)的相比O/A=1/2-1/4,獲得萃余液;

      工序二:

      將所述萃余液調(diào)節(jié)pH值至5.0-5.5,溫度控制在50-70℃,反應(yīng)60-100min,然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10-20mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg,過濾得濾液1和濾餅1,將濾餅1用熱水洗滌,回收洗滌液作為洗滌液1然后合并入所述濾液1中,得到總?cè)芤?;

      工序三:

      調(diào)節(jié)所述總?cè)芤?的pH值至7.3-8.2,溫度控制在40-60℃,攪拌速度150-250rpm,并維持pH值不變保持10-30min,然后進(jìn)行過濾,得到濾液2和濾餅2,將濾餅2加熱水洗滌,回收洗滌液作為洗滌液2然后合并入所述濾液2中,得到總?cè)芤?;

      工序四:

      向所述總?cè)芤?中加入20-60g/L硫化鈉溶液,加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為所述總?cè)芤?中鈷的摩爾含量的2.5-3.8倍,溫度控制在40-60℃,攪拌速度150-250rpm,反應(yīng)時(shí)間5-10min,然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁5-15mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg,然后過濾得濾液3;

      工序五:

      調(diào)節(jié)所述濾液3的pH值至10.5-11.0,溫度控制在40-60℃沉鎂,攪拌速度150-250rpm,反應(yīng)15-30min;

      工序六:

      向所述工序五得到的溶液中加入氫氧化鈉,使溶液中的氫氧化鈉濃度達(dá)到1-4 mol/L,并在110-130℃下陳化1-3h,然后過濾得濾液4和濾餅4;

      工序七:

      將所述濾餅4用40-60℃熱水漿化洗滌3-4次,洗滌時(shí)漿化濃度為10-15wt.%,攪拌速度150-250rpm,攪拌時(shí)間5-10min,然后過濾,獲得濾餅5,將該濾餅5用無水乙醇漿化洗滌,漿化濃度30-40wt.%,溫度20-30℃,攪拌150-250rpm,攪拌時(shí)間10-15min,然后過濾,獲得濾餅6,將濾餅6在120-140℃下烘干、粉碎即得成品,所述成品中氫氧化鎂的含量不低于99wt.%,氫氧化鎂顆粒的激光粒徑D50<2微米,

      其中,在所述工序一中,所述磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法為:將磷酸二異辛酯用稀釋劑稀釋到20-30%(V/V),并用堿液進(jìn)行皂化,皂化率為30-40%。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序一中,所述鈷鎂溶液的pH值是采用1-5mol/L硫酸和1-5mol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)節(jié),所述稀釋劑為磺化煤油,所述堿液為20-30%NaOH溶液,萃取時(shí)溫度為20-40℃。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序一中,萃取時(shí)的相比O/A=1/2。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述磷酸二異辛酯萃取劑的制備方法中:所述磷酸二異辛酯是被稀釋到20%(V/V),所述皂化率為40%。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序二中,所述萃余液的pH值采用3-6mol/L的氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié),所述萃余液是用5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至5.2,溫度控制在70℃,反應(yīng)80min,然后向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁15mg和聚丙烯酰胺0.3mg。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序三中,是用3mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)所述總?cè)芤?的pH值至7.8,溫度控制在60℃,攪拌速度150rpm,并維持pH值不變保持10min,所述濾餅2用熱水洗滌時(shí)的水溫不低于50℃。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序四中,向所述總?cè)芤?中加入的硫化鈉溶液中硫化鈉的摩爾量為所述總?cè)芤?中鈷的摩爾含量為所述總?cè)芤?中鈷含量的3倍,向每升反應(yīng)后的溶液中加入聚合氯化鋁10mg和聚丙烯酰胺0.2mg。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序五中,是往濾液3中緩慢加入6mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至11,溫度控制在50℃沉鎂,攪拌速度150rpm,反應(yīng)15-30min。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序六中,是使溶液中的氫氧化鈉濃度達(dá)到2 mol/L,并在110℃下陳化1.5h。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鈷鎳工業(yè)含鈷鎂溶液中回收鎂制備高純阻燃劑的方法,其特征在于:

      其中,在所述工序七中,所述濾餅4是用60℃熱水漿化洗滌,并且漿化濃度為10wt.%,攪拌速度200rpm,攪拌時(shí)間10min,

      所述濾餅5被洗滌時(shí)的漿化濃度為30wt.%,溫度20℃,攪拌150rpm,攪拌時(shí)間15min。

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