本發(fā)明涉及多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法。

背景技術(shù)：

目前，多晶硅錠的制備方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系統(tǒng)進(jìn)行制備，該方法通常包括加熱、熔化、長(zhǎng)晶、退火和冷卻等步驟。在凝固長(zhǎng)晶過(guò)程中，通過(guò)對(duì)頂部溫度和側(cè)邊保溫罩開(kāi)度進(jìn)行控制，使得熔融硅液在坩堝底部獲得足夠的過(guò)冷度凝固結(jié)晶。在多晶鑄錠過(guò)程中使用的一個(gè)重要輔材，多晶鑄錠用石英坩堝，由于普通坩堝底部呈現(xiàn)各向同性的特點(diǎn)，硅液在結(jié)晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均勻（從幾十微米到十幾厘米）、位錯(cuò)密度高的問(wèn)題，大大影響了多晶硅片轉(zhuǎn)換效率的提升，越來(lái)越難以滿足鑄錠廠對(duì)于開(kāi)發(fā)更高效率鑄錠技術(shù)的需求；針對(duì)普通坩堝鑄錠用坩堝底部各向同性、鑄錠初期為隨機(jī)自發(fā)形核，硅錠位錯(cuò)密度高，光電轉(zhuǎn)換效率低等問(wèn)題，國(guó)內(nèi)協(xié)鑫、賽維等領(lǐng)軍企業(yè)借鑒單晶形核的原理，在坩堝底部鋪設(shè)碎片的方式誘導(dǎo)引晶，獲得了半熔高效多晶硅片，硅片質(zhì)量得到大幅提升，硅片光電轉(zhuǎn)換效率由普通硅片的17%左右大幅提升到17.8%以上，但同時(shí)也存在工藝控制難度大，得料率低等缺陷；鑒于此，國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的鑄錠廠商如環(huán)太、榮德等在分析半熔形核原理的基礎(chǔ)上，創(chuàng)新性的通過(guò)在坩堝底部植入石英砂的方式，制備了全熔高效多晶硅片，硅錠整體光電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)18.3%以上，且硅料利用率也相較半熔高效得到了大幅的提升，提升約6%以上，大大的降低了鑄錠成本，受到了多數(shù)鑄錠廠家的青睞，但在生產(chǎn)過(guò)程中也存在如下一些問(wèn)題：采用常規(guī)噴涂方式，氮化硅粉分散不均勻?qū)е碌撞啃魏它c(diǎn)被掩埋，高效形成穩(wěn)定性較差，影響整體硅片質(zhì)量；采用常規(guī)熔化工藝，導(dǎo)致高效形成穩(wěn)定性低和粘鍋裂錠風(fēng)險(xiǎn)極高，常規(guī)熔化工藝高效成活率基本在80%左右，粘鍋裂錠率超3%，大大降低了硅片質(zhì)量生產(chǎn)穩(wěn)定性和提升了鑄錠生產(chǎn)成本，限制了該技術(shù)的推廣進(jìn)程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，解決在生產(chǎn)過(guò)程中采用常規(guī)噴涂方式，氮化硅粉分散不均勻?qū)е碌撞啃魏它c(diǎn)被掩埋，高效形成穩(wěn)定性較差，影響整體硅片質(zhì)量；采用常規(guī)熔化工藝，導(dǎo)致高效形成穩(wěn)定性低和粘鍋裂錠風(fēng)險(xiǎn)極高，常規(guī)熔化工藝高效成活率基本在80%左右，粘鍋裂錠率超3%，大大降低了硅片質(zhì)量生產(chǎn)穩(wěn)定性和提升了鑄錠生產(chǎn)成本，限制了該技術(shù)的推廣進(jìn)程的問(wèn)題。

為解決以上問(wèn)題本發(fā)明所采用的方案：

一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其步驟如下：

步驟（1）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部；

步驟（2）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁；

步驟（3）：將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，其中熔化階段TC1溫度控制在1540~1560℃之間，隔熱籠放置在0cm位；待硅料全部熔化結(jié)束后進(jìn)入下一步，保溫 30~60min，然后在10-30min內(nèi)將TC1溫度降低到1410-1430℃，隔熱籠提升到6-8cm后進(jìn)入長(zhǎng)晶。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（1）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在220~280g之間，所述硅溶膠用量在80~120g之間，所述去離子水用量在650~900ml之間；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在110~130℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在50~80℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.3~0.4MPa，液體吞吐壓力控制在0.03~0.1MPa；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體是指工人噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在8~15g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在24~30圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在1~5min；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝底部的間距控制在25~35cm。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（2）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在500~700g之間，所述硅溶膠用量在200~350g之間，所述去離子水用量在1500~2000ml之間；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在110~130℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在50~80℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.3~0.4MPa，液體吞吐壓力控制在0.03~0.1MPa；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體是指工人或機(jī)械噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在25~40g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在17~20圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在1~5min；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝側(cè)壁的間距控制在10~20cm。

本方案的有益效果：

本發(fā)明提供的一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，包括步驟一利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部、步驟二利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁、步驟三將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，步驟簡(jiǎn)單，制備方便，通過(guò)將坩堝底部與坩堝側(cè)部分開(kāi)噴涂及底部噴涂手法控制，確保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同時(shí)通過(guò)合理的熔化工藝控制，在確保高效形成率的基礎(chǔ)上，粘鍋裂紋率大幅降低到0.1%以內(nèi)，大大降低了高效鑄錠成本。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其步驟如下：

步驟（1）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部；

步驟（2）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁；

步驟（3）：將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，其中熔化階段TC1溫度控制在1555℃，隔熱籠放置在0cm位；待硅料全部熔化結(jié)束后進(jìn)入下一步，保溫 50min，然后在20min內(nèi)將TC1溫度降低到1430℃，隔熱籠提升到8cm后進(jìn)入長(zhǎng)晶。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（1）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在250g之間，所述硅溶膠用量在100g之間，所述去離子水用量在700ml之間；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在120℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在70℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.35MPa，液體吞吐壓力控制在0.05MPa；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體是指工人噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在10g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在26圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在2min；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝底部的間距控制在30cm。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（2）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在600g之間，所述硅溶膠用量在250g之間，所述去離子水用量在1800ml之間；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在120℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在70℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.35MPa，液體吞吐壓力控制在0.05MPa；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體是指工人或機(jī)械噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在30g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在18圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在2min；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝側(cè)壁的間距控制在15cm。

實(shí)施例2：一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其步驟如下：

步驟（1）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部；

步驟（2）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁；

步驟（3）：將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，其中熔化階段TC1溫度控制在1540℃之間，隔熱籠放置在0cm位；待硅料全部熔化結(jié)束后進(jìn)入下一步，保溫 30min，然后在10min內(nèi)將TC1溫度降低到1410℃，隔熱籠提升到6cm后進(jìn)入長(zhǎng)晶。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（1）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在220g之間，所述硅溶膠用量在80g之間，所述去離子水用量在650ml之間；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在110℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在50℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.3MPa，液體吞吐壓力控制在0.03MPa；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體是指工人噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在8g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在24圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在1min；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝底部的間距控制在25cm。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（2）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在500g之間，所述硅溶膠用量在200g之間，所述去離子水用量在1500ml之間；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在110℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在50℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.3MPa，液體吞吐壓力控制在0.03MPa；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體是指工人或機(jī)械噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在25g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在17圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在1min；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝側(cè)壁的間距控制在10cm。

實(shí)施例3：一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其步驟如下：

步驟（1）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部；

步驟（2）：將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水混合均勻后，利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁；

步驟（3）：將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，其中熔化階段TC1溫度控制在1560℃之間，隔熱籠放置在0cm位；待硅料全部熔化結(jié)束后進(jìn)入下一步，保溫 60min，然后在30min內(nèi)將TC1溫度降低到1430℃，隔熱籠提升到7cm后進(jìn)入長(zhǎng)晶。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（1）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在280g之間，所述硅溶膠用量在120g之間，所述去離子水用量在900ml之間；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在130℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在80℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.4MPa，液體吞吐壓力控制在0.1MPa；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體是指工人噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在15g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在30圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在5min；利用手工噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝底部，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝底部的間距控制在35cm。

上述一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，其中，所述的步驟（2）中將氮化硅粉、硅溶膠和去離子水按照一定的比例混合均勻，針對(duì)G6（1040*1040*540mm）規(guī)格的坩堝而言，所述氮化硅粉用量在700g之間，所述硅溶膠用量在350g之間，所述去離子水用量在2000ml之間；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，坩堝噴涂用加熱臺(tái)設(shè)定溫度控制在130℃，坩堝可噴涂?jī)?nèi)表面溫度控制在80℃，氮化硅噴涂霧化、霧型壓力控制在0.4MPa，液體吞吐壓力控制在0.1MPa；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體是指工人或機(jī)械噴涂時(shí)控制液體流量，使得噴涂氮化硅粉重量在40g/圈，總噴涂圈數(shù)控制在20圈，每圈噴涂間隔時(shí)間控制在5min；利用手工或機(jī)械噴涂方式將氮化硅溶液噴涂在坩堝側(cè)壁，具體指噴涂時(shí)噴液槍與坩堝側(cè)壁的間距控制在20cm。

本發(fā)明提供的一種高穩(wěn)定性全熔高效坩堝的噴涂及熔化工藝控制方法，包括步驟一利用手工噴涂的方式噴涂在坩堝底部、步驟二利用手工或者機(jī)械噴涂的方式噴涂在坩堝側(cè)壁、步驟三將硅料裝入上述坩堝中，投入鑄錠爐后抽真空、加熱、熔化，待硅料全部熔化結(jié)束后降溫、提升隔熱籠進(jìn)入長(zhǎng)晶，步驟簡(jiǎn)單，制備方便，通過(guò)將坩堝底部與坩堝側(cè)部分開(kāi)噴涂及底部噴涂手法控制，確保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同時(shí)通過(guò)合理的熔化工藝控制，在確保高效形成率的基礎(chǔ)上，粘鍋裂紋率大幅降低到0.1%以內(nèi)，大大降低了高效鑄錠成本。

僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。