本發(fā)明涉及一種摻雜型納米粉體制備，特別涉及一種應(yīng)用于納米電接觸領(lǐng)域的鎳摻雜納米氧化錫(Ni-doped nano-SnO₂)粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

觸點(diǎn)體統(tǒng)作為電器產(chǎn)品的關(guān)鍵部位，其性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到電器產(chǎn)品的品質(zhì)。傳統(tǒng)觸點(diǎn)材料Ag/CdO由于其在使用過(guò)程中污染環(huán)境而面臨淘汰，Ag/SnO₂作為新的環(huán)境友好型材料，目前已經(jīng)受到國(guó)內(nèi)外研究人員的廣泛研究。但是由于SnO₂自身性能，使得Ag/SnO₂材料亦有其本身的不足：(1)接觸電阻高，溫升快，(2)SnO₂與Ag潤(rùn)濕性差，二者結(jié)合力不高，力學(xué)性能差。已有研究表明摻雜元素一方面可以改善Ag與SnO₂之間的潤(rùn)濕性；另一方面，摻雜元素能進(jìn)入SnO₂晶格中，提高SnO₂的導(dǎo)電性。由于摻雜SnO₂具有多方面的應(yīng)用潛能，使得其合成制備成為了研究熱點(diǎn)，化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法和水熱法等被廣泛研究用來(lái)合成摻雜SnO₂納米材料。

目前制備N(xiāo)i摻雜SnO₂納米材料的主要工藝為固相法、水熱法、化學(xué)共沉淀法和溶膠-凝膠法。然而，傳統(tǒng)的高溫固相合成法不僅浪費(fèi)資源，產(chǎn)物易出現(xiàn)雜項(xiàng)，而且產(chǎn)物尺寸較大，而水熱法合成過(guò)程中通過(guò)奧斯瓦爾德熟化原理控制晶粒的形核與長(zhǎng)大，減少燒結(jié)這一道工藝，縮短粉體合成周期。因此，本發(fā)明提出了采用水熱法制備N(xiāo)i-doped nano-SnO₂通過(guò)調(diào)控溶液pH值、Ni摻雜量、水熱反應(yīng)溫度等主要工藝參數(shù)合成物相純度高、形貌可控的Ni-doped nano-SnO₂納米粉體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種Ni-doped nano-SnO₂納米粉體的制備方法。該方法制得的產(chǎn)品能夠用于改善SnO₂與Ag之間的潤(rùn)濕性以及電接觸材料的電學(xué)性能，且反應(yīng)合成條件簡(jiǎn)易、成本低廉。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

(1)前驅(qū)體溶液的配制：將物質(zhì)的量比1～5：10的原料SnCl₄·5H₂O與Ni(NO₃)₂·6H₂O添加至水中溶解完全后配置成原料的總物質(zhì)的量濃度為0.2～0.6mol/L的透明的前驅(qū)體溶液；

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備：將氫氧化鈉溶液以滴加方式導(dǎo)入置于磁力攪拌的前驅(qū)體溶液，直至調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至8～10并形成透明溶液后，繼續(xù)磁力攪拌1～3h，將攪拌得到的混合溶液于150～200℃溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)后得到白色沉淀，反復(fù)洗滌白色沉淀物去除多余離子，烘干獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

本發(fā)明步驟(1)中所述水推薦為去離子水。

進(jìn)一步，步驟(2)中所述氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.1～0.3mol/L。

再進(jìn)一步，步驟(2)中所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為12～24h；

更進(jìn)一步，步驟(3)中所述烘干溫度為80℃～100℃，烘干時(shí)間2～6小時(shí)。

通常，步驟(3)中所述洗滌步驟采用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

(1)水熱法可實(shí)現(xiàn)氧化物顆粒的形貌可控生長(zhǎng)，在形核長(zhǎng)大過(guò)程中實(shí)現(xiàn)鎳元素的摻雜，達(dá)到原子層面的鍵合；與銀粉混合后有利于提升氧化錫的界面結(jié)合特性，進(jìn)而改善其電接觸性能。

(2)本發(fā)明的水熱反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，省去了燒結(jié)這一工序，有助于降低能耗，縮短合成周期。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1的SEM圖。

圖2為實(shí)施例1的光電子能譜(XPS)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：

實(shí)施例1

(1)前驅(qū)體溶液的配制

稱(chēng)取0.637g SnCl₄·5H₂O與5.287g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為1:10)，添加至100mL去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.2mol/L的透明前驅(qū)體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.2mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導(dǎo)入置于磁力攪拌的前驅(qū)體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至8，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌1h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應(yīng)釜中，于180℃溫度下水熱反應(yīng)24h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復(fù)清洗沉淀物去除多余離子，80℃烘干2h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

實(shí)施例2

(1)前驅(qū)體溶液的配制

稱(chēng)取4.854g SnCl₄·5H₂O與13.42g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為3:10)，添加至100mL去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.6mol/L的透明前驅(qū)體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.1mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導(dǎo)入置于磁力攪拌的前驅(qū)體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至9，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌2h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應(yīng)釜中，于150℃溫度下水熱反應(yīng)20h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復(fù)清洗沉淀物去除多余離子，100℃烘干4h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

實(shí)施例3

(1)前驅(qū)體溶液的配制

稱(chēng)取4.675g SnCl₄·5H₂O與7.754g Ni(NO₃)₂·6H₂O(n_Sn:n_Ni摩爾比為5:10)，添加至100ml去離子水中溶解完全，并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容，配置成總濃度為0.4mol/L的透明前驅(qū)體溶液。

(2)鎳摻雜納米氧化錫粉體的制備

將0.3mol/L的氫氧化鈉溶液以滴加方式導(dǎo)入置于磁力攪拌的前驅(qū)體溶液中，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至10，形成透明溶液，繼續(xù)磁力攪拌3h，將攪拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反應(yīng)釜中，于200℃溫度下水熱反應(yīng)12h后得到白色沉淀，采用乙醇和去離子水反復(fù)清洗沉淀物去除多余離子，90℃烘干6h獲得鎳摻雜納米氧化錫粉體。

經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-3所獲Ni-doped nano-SnO₂納米粉體的尺寸在2000nm范圍，如圖1所示為實(shí)施例1的掃描電鏡照片，粉體分散性較好，實(shí)現(xiàn)了Ni元素?fù)诫s進(jìn)入SnO₂晶格中，如圖2所示為實(shí)施例1的光電子能譜儀(XPS)圖。