本發(fā)明涉及一種碳化硅的制備工藝。
背景技術(shù):
碳化硅具有較寬的禁帶寬度,已廣泛用于高頻、高溫及高能電子器件。但碳化硅禁帶寬度大的特點(diǎn)也限制了它的發(fā)射光譜范圍,從而影響了它在光致發(fā)光領(lǐng)域的應(yīng)用。近年來(lái),人們一直在尋找拓寬碳化硅發(fā)射光譜的方法。研究者制備了多孔、納米尺寸、以及包覆二氧化硅薄膜的碳化硅,顯著地拓寬了碳化硅的發(fā)射光譜范圍,目前可獲得藍(lán)綠光、藍(lán)光、紫藍(lán)光、紫外光和超紫外光。隨著碳化硅發(fā)射光譜的逐漸拓寬,一些研究者認(rèn)為碳化硅作為第三代半導(dǎo)體有望取代Si 和GaN 成為新的光致發(fā)光材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出一種碳化硅的制備工藝。
一種碳化硅的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取膨脹石墨與硅溶膠備用;以上原料均為市售;其中硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.73%;
(2)3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻;
(2)混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發(fā),得到碳化硅前驅(qū)體;
(3)將前驅(qū)體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護(hù)下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫;
(4)將反應(yīng)后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應(yīng)的碳;
(5)用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應(yīng)的二氧化硅,凝膠促進(jìn)劑鑭等雜質(zhì),經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。
優(yōu)選地,所述馬弗爐中溫度為700℃,焙燒時(shí)間為4h。
優(yōu)選地,所述攪拌速度為200-500轉(zhuǎn)每分鐘。
優(yōu)選地,所述步驟(5)浸泡時(shí)間為24h。
本發(fā)明所述碳化硅的制備工藝,方法簡(jiǎn)單,成品率高,可工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1。
一種碳化硅的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取膨脹石墨與硅溶膠備用;以上原料均為市售;其中硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.73%;
(2)3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻;
(2)混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發(fā),得到碳化硅前驅(qū)體;
(3)將前驅(qū)體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護(hù)下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫;
(4)將反應(yīng)后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應(yīng)的碳;
(5)用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應(yīng)的二氧化硅,凝膠促進(jìn)劑鑭等雜質(zhì),經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。
實(shí)施例2。
一種碳化硅的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取膨脹石墨與硅溶膠備用;以上原料均為市售;其中硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.73%;
(2)3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻;
(2)混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發(fā),得到碳化硅前驅(qū)體;
(3)將前驅(qū)體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護(hù)下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫;
(4)將反應(yīng)后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應(yīng)的碳;
(5)用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應(yīng)的二氧化硅,凝膠促進(jìn)劑鑭等雜質(zhì),經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥,得到灰白色的碳化硅;
(6)所述馬弗爐中溫度為700℃,焙燒時(shí)間為4h。
實(shí)施例3。
一種碳化硅的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取膨脹石墨與硅溶膠備用;以上原料均為市售;其中硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.73%;
(2)3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻;
(2)混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發(fā),得到碳化硅前驅(qū)體;
(3)將前驅(qū)體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護(hù)下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫;
(4)將反應(yīng)后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應(yīng)的碳;
(5)用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應(yīng)的二氧化硅,凝膠促進(jìn)劑鑭等雜質(zhì),經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。
(6)所述攪拌速度為200-500轉(zhuǎn)每分鐘。
實(shí)施例4。
一種碳化硅的制備工藝,包括以下步驟:
(1)取膨脹石墨與硅溶膠備用;以上原料均為市售;其中硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.73%;
(2)3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻;
(2)混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發(fā),得到碳化硅前驅(qū)體;
(3)將前驅(qū)體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護(hù)下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫;
(4)將反應(yīng)后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應(yīng)的碳;
(5)用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應(yīng)的二氧化硅,凝膠促進(jìn)劑鑭等雜質(zhì),經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。
(6)所述步驟(5)浸泡時(shí)間為24h。