本發(fā)明涉及氧化物單晶的制造方法及制造裝置。

背景技術(shù)：

1、提拉法也被稱為切克勞斯基法，是將單晶用原料在坩堝內(nèi)加熱熔化以制成原料熔體的狀態(tài)后，使晶種與熔體接觸，通過(guò)一邊旋轉(zhuǎn)一邊提拉來(lái)培育單晶的方法。

2、該方法中，由于單晶不與坩堝接觸，從而不產(chǎn)生由坩堝引起的機(jī)械應(yīng)變，所以具有容易制作高品質(zhì)且大口徑的結(jié)晶的優(yōu)點(diǎn)。

3、因此，釔鋁石榴石(y3al5o12，yag)、藍(lán)寶石(al2o3)、鈮酸鋰(linbo3，ln)、鉭酸鋰(litao3，lt)、鍺酸鉍(bi4ge3o12，bgo)等氧化物單晶多通過(guò)該方法制造。

4、然而，在基于提拉法的氧化物單晶的培育中，使晶種與原料熔體接觸的引晶(seeding)操作的最優(yōu)化是決定所培育的結(jié)晶的品質(zhì)的重要因素。例如，在適當(dāng)?shù)臅r(shí)機(jī)進(jìn)行引晶操作的情況下，由于結(jié)晶的彎月面直徑穩(wěn)定，所以可培育高品質(zhì)的單晶。

5、以往，引晶操作的時(shí)機(jī)是由熟練操作者通過(guò)培育爐的觀察窗觀察爐內(nèi)的狀態(tài)，依賴于操作者的經(jīng)驗(yàn)和直覺(jué)來(lái)進(jìn)行的。因此，有時(shí)在操作者之間產(chǎn)生引晶操作的時(shí)機(jī)偏差，單晶培育的成功率變得不足。

6、為了解決該問(wèn)題，研究了抑制在操作者間產(chǎn)生引晶操作的時(shí)機(jī)偏差的方法。例如，在專利文獻(xiàn)1所記載的引晶操作方法中，將所測(cè)量的坩堝底溫度代入規(guī)定的關(guān)系式以算出引晶操作時(shí)的坩堝底溫度，在所測(cè)定的坩堝底溫度到達(dá)所算出的坩堝底溫度的時(shí)機(jī)進(jìn)行引晶操作。

7、現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

8、專利文獻(xiàn)

9、專利文獻(xiàn)1：日本專利第6575764號(hào)公報(bào)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明所要解決的課題

2、為了求出原料熔化時(shí)的坩堝底溫度與引晶操作時(shí)的坩堝底溫度的關(guān)系式，熟練者必須對(duì)1個(gè)坩堝進(jìn)行6～11次引晶操作，以便高精度地調(diào)查原料熔化時(shí)的坩堝底溫度與引晶操作時(shí)的坩堝底溫度的關(guān)系。因此，在專利文獻(xiàn)1所記載的引晶操作方法中，求出關(guān)系式很耗時(shí)。另外，由于在操作者間會(huì)產(chǎn)生引晶操作的時(shí)機(jī)偏差，優(yōu)選由特定的熟練者求出關(guān)系式，因此，在專利文獻(xiàn)1所記載的引晶操作方法中，求出關(guān)系式有時(shí)更加耗時(shí)。另外，通常操作者兼顧多臺(tái)進(jìn)行引晶操作，因此即使通過(guò)計(jì)算式算出引晶操作時(shí)適合的坩堝底溫度，有時(shí)也無(wú)法在該坩堝底溫度的時(shí)機(jī)進(jìn)行引晶操作。因此，產(chǎn)生以下問(wèn)題：由于在比適宜溫度高的溫度下進(jìn)行引晶操作，所以晶種棒與液面分離；或者由于在比適宜溫度低的溫度下進(jìn)行引晶操作，所以晶種棒周圍的原料熔體固化等。

3、此外還認(rèn)為，若操作者兼顧多臺(tái)進(jìn)行引晶操作，則操作者的負(fù)擔(dān)也增大，其結(jié)果，由操作者間的操作效率偏差造成的影響變大，可能對(duì)操作者間的氧化物單晶成品率偏差產(chǎn)生影響。

4、為了解決上述課題，本發(fā)明的目的在于提供氧化物單晶的制造方法及氧化物單晶的制造裝置，其減輕操作者的負(fù)擔(dān)、消除操作者的失誤，進(jìn)而導(dǎo)致氧化物單晶的成品率提高。

5、解決課題的手段

6、本發(fā)明人進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行引晶操作可解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。即，

7、[1]一種氧化物單晶的制造方法，其是利用加熱源加熱熔融投入到坩堝中的單晶用原料來(lái)制作原料熔體，使晶種與該原料熔體接觸，通過(guò)旋轉(zhuǎn)提拉法制造氧化物單晶的氧化物單晶的制造方法，其特征在于，包括以下工序：

8、第一工序，以所述加熱源的將一部分所述單晶用原料熔體化的輸出功率加熱坩堝內(nèi)的單晶用原料，或調(diào)整加熱源的輸出功率，使得所述單晶用原料的溫度達(dá)到將一部分所述單晶用原料熔體化的第1溫度，從而加熱坩堝內(nèi)的單晶用原料；

9、第二工序，調(diào)整所述加熱源的輸出功率，使得所述坩堝內(nèi)的原料熔體的溫度達(dá)到將全部所述單晶用原料熔體化的第2溫度，從而加熱所述單晶用原料來(lái)制作原料熔體，并降下前端具備晶種的晶種棒，以使晶種與所述原料熔體的液面接觸；

10、第三工序，在一邊測(cè)定所述晶種棒的重量一邊提拉所述晶種棒的同時(shí)，以從所述晶種生長(zhǎng)的單晶的單晶提拉重量速度達(dá)到規(guī)定值的方式調(diào)整所述加熱源的輸出功率，從所述晶種形成單晶的頸部、錐部和直體部，并將已形成所述直體部的單晶與所述液面分離；以及

11、第四工序，以所述加熱源的預(yù)先規(guī)定的輸出功率，將與所述液面分離的單晶緩慢冷卻；

12、并自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)所述第一工序～所述第四工序。

13、[2]根據(jù)上述[1]所述的氧化物單晶的制造方法，其中，在所述第一工序和所述第二工序中，通過(guò)設(shè)置成能觀察所述坩堝內(nèi)的原料熔體的液面的觀察窗使用輻射溫度計(jì)測(cè)定所述原料熔體的液面溫度，基于測(cè)定的該液面溫度調(diào)整所述加熱源的輸出功率。

14、[3]根據(jù)上述[2]所述的氧化物單晶的制造方法，其中，在將所述原料熔體的液面位置處的坩堝的內(nèi)徑設(shè)為r的情況下，測(cè)定所述原料熔體的液面溫度的位置與所述原料熔體的液面的中心位置之間的距離為2/3r以下。

15、[4]根據(jù)上述[2]所述的氧化物單晶的制造方法，其中，測(cè)定使所述晶種接觸的引晶位置的液面溫度。

16、[5]根據(jù)上述[2]所述的氧化物單晶的制造方法，其中，測(cè)定所述原料熔體的液面溫度的位置與使所述晶種接觸的所述原料熔體的液面的位置之間的距離為15mm以上。

17、[6]根據(jù)上述[2]～[5]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造方法，其中，至少在所述第二工序中，將氣氛氣體導(dǎo)入到所述觀察窗的表面來(lái)防止所述觀察窗的起霧。

18、[7]根據(jù)上述[1]～[6]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造方法，其中，在所述第二工序中，以比下述最大輸出功率小的輸出功率、且比下述最小輸出功率大的輸出功率調(diào)整所述加熱源的輸出功率：

19、最大輸出功率：使所述原料熔體的溫度達(dá)到熔化所述晶種的溫度的所述加熱源的輸出功率；

20、最小輸出功率：用于所述加熱源產(chǎn)生所述單晶用原料的熔融所伴有的潛熱的熱量的所述加熱源的輸出功率。

21、[8]根據(jù)上述[1]～[7]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造方法，其中，

22、所述第二工序中，一邊測(cè)定所述晶種棒的重量一邊降下所述晶種棒，在所述晶種棒的重量改變0.5g以上時(shí)，判斷為所述晶種與所述原料熔體的液面接觸，

23、所述第二工序中，在使所述晶種與所述原料熔體的液面接觸的情況下，調(diào)整所述加熱源的輸出功率，使得所述原料熔體的溫度達(dá)到使所述晶種下的所述原料熔體被奪去潛熱而固化的第3溫度，從而加熱所述原料熔體，之后使晶種與所述原料熔體的液面接觸，然后，在保持10分鐘時(shí)的重量變化的絕對(duì)值為1g以下的情況下，轉(zhuǎn)移到所述第三工序。

24、[9]一種氧化物單晶的制造裝置，其是利用加熱源加熱熔融投入到坩堝中的單晶用原料來(lái)制作原料熔體，使晶種與該原料熔體接觸，通過(guò)旋轉(zhuǎn)提拉法制造氧化物單晶的氧化物單晶的制造裝置，其特征在于，具備：

25、在前端具備晶種的晶種棒、

26、測(cè)定所述晶種棒的重量的稱重傳感器、

27、一邊使所述晶種棒旋轉(zhuǎn)一邊將其提拉的提拉旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、

28、加熱熔融投入到所述坩堝中的單晶用原料的加熱源、

29、測(cè)定所述坩堝內(nèi)的所述單晶用原料和所述原料熔體的溫度的溫度計(jì)、和

30、控制所述提拉旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)和所述加熱源的控制部；

31、所述控制部實(shí)施以下工序：

32、第一工序，以所述加熱源的將一部分所述單晶用原料熔體化的輸出功率加熱坩堝內(nèi)的單晶用原料，或調(diào)整加熱源的輸出功率，使得所述單晶用原料的溫度達(dá)到將一部分所述單晶用原料熔體化的第1溫度，從而加熱坩堝內(nèi)的單晶用原料；

33、第二工序，調(diào)整所述加熱源的輸出功率，使得所述坩堝內(nèi)的原料熔體的溫度達(dá)到將全部所述單晶用原料熔體化的第2溫度，從而加熱所述單晶用原料來(lái)制作原料熔體，并降下前端具備晶種的晶種棒，以使晶種與所述原料熔體的液面接觸；

34、第三工序，在一邊測(cè)定所述晶種棒的重量一邊提拉所述晶種棒的同時(shí)，以從所述晶種生長(zhǎng)的單晶的單晶提拉重量速度達(dá)到規(guī)定值的方式調(diào)整所述加熱源的輸出功率，從所述晶種形成單晶的頸部、錐部和直體部，并將已形成所述直體部的單晶與所述液面分離；以及

35、第四工序，以所述加熱源的預(yù)先規(guī)定的輸出功率，將與所述液面分離的單晶緩慢冷卻。

36、[10]根據(jù)上述[9]所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，

37、所述溫度計(jì)為輻射溫度計(jì)，

38、所述控制部在所述第一工序和所述第二工序中，通過(guò)設(shè)置成能觀察所述坩堝內(nèi)的原料熔體的液面的觀察窗使用所述輻射溫度計(jì)，基于所測(cè)定的所述原料熔體的液面溫度，調(diào)整所述加熱源的輸出功率。

39、[11]根據(jù)上述[10]所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，在將所述原料熔體的液面位置處的坩堝的內(nèi)徑設(shè)為r的情況下，測(cè)定所述原料熔體的液面溫度的位置與所述原料熔體的液面的中心位置之間的距離為2/3r以下。

40、[12]根據(jù)上述[10]所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，測(cè)定使所述晶種接觸的引晶位置的液面溫度。

41、[13]根據(jù)上述[10]所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，測(cè)定所述原料熔體的液面溫度的位置與使所述晶種接觸的所述原料熔體的液面的位置之間的距離為15mm以上。

42、[14]根據(jù)上述[10]～[13]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，所述制造裝置還具備將氣氛氣體導(dǎo)入到所述觀察窗的表面來(lái)防止所述觀察窗的起霧的防觀察窗起霧裝置，

43、所述控制部至少在所述第二工序中利用所述防觀察窗起霧裝置防止所述觀察窗的起霧。

44、[15]根據(jù)上述[9]～[14]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造裝置，所述控制部在所述第二工序中以比下述最大輸出功率小的輸出功率、且比下述最小輸出功率大的輸出功率調(diào)整所述加熱源的輸出功率：

45、最大輸出功率：使所述原料熔體的溫度達(dá)到熔化所述晶種的溫度的所述加熱源的輸出功率；

46、最小輸出功率：用于所述加熱源產(chǎn)生所述單晶用原料的熔融所伴有的潛熱的熱量的所述加熱源的輸出功率。

47、[16]根據(jù)上述[9]～[15]中任一項(xiàng)所述的氧化物單晶的制造裝置，其中，

48、所述控制部在所述第二工序中，一邊測(cè)定所述晶種棒的重量一邊降下所述晶種棒，在所述晶種棒的重量改變0.5g以上時(shí)，判斷為所述晶種與所述原料熔體的液面接觸，

49、控制部進(jìn)一步在所述第二工序中，在使所述晶種與所述原料熔體的液面接觸的情況下，調(diào)整所述加熱源的輸出功率，使得所述原料熔體的溫度達(dá)到使所述晶種下的所述原料熔體被奪去潛熱而固化的第3溫度，從而加熱所述原料熔體，之后使晶種與所述原料熔體的液面接觸，然后，在保持10分鐘時(shí)的重量變化的絕對(duì)值為1g以下的情況下，轉(zhuǎn)移到所述第三工序。

50、發(fā)明的效果

51、根據(jù)本發(fā)明，可提供氧化物單晶的制造方法及氧化物單晶的制造裝置，其減輕操作者的負(fù)擔(dān)、消除操作者的失誤，進(jìn)而導(dǎo)致氧化物單晶的成品率提高。