本發(fā)明屬于坩堝制造，具體是指一種復合型超高溫石英坩堝及其制備方法。

背景技術：

1、隨著技術的不斷進步，晶體生長的溫度不斷提高，對石英坩堝的耐溫性、強度和抗腐蝕性提出了更高的挑戰(zhàn)。

2、傳統(tǒng)的石英坩堝在面對更高的溫度和更復雜的工藝環(huán)境時，可能會出現(xiàn)強度不足、易被腐蝕耐溫性差等問題，從而影響晶體的生長質量和生產效率。

3、為了解決上述問題，需要研發(fā)一種新型的復合型超高溫石英坩堝，這種坩堝應具有更高的強度、耐溫性和抗腐蝕性，能夠在復雜的工藝環(huán)境下穩(wěn)定工作，同時還應具備良好的雜質清除能力，以確保晶體的生長質量。

技術實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明公開了一種復合型超高溫石英坩堝及其制備方法，通過堿性條件處理高純石英砂，得到羥基化石英砂，與硅醇溶液反應，得到縮合石英砂，形成si-o-si鍵，再進一步加入高純石墨粉和高純碳粉，對縮合石英砂的氧進行部分取代，得到si-c鍵，提高石英砂整體的耐溫以及抵抗外力的強度，再以高純硅粉作為基底，引入高純氮化硅，制備復合型主體混合物，提高材料整體的抗熱震作用；并在內層設置內涂層材料，選取高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇作為反應的材料，其中硅溶膠能夠提高很好的分散性，同時在高溫條件下，硅溶膠失水，高純硅酸鋇分解為氧化鋇和二氧化硅，其中氧化鋇和水反應得到氫氧化鋇，氫氧化鋇可以作為雜質清除劑，吸附晶體生長熔體中的雜質，并提高抗腐蝕性；同時在外圍設置外基底材料，能增強石英坩堝整體的強度和韌性，抵御外部環(huán)境對石英坩堝的腐蝕，制備得到的復合型超高溫石英坩堝具有較高的強度、耐溫性和腐蝕性。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案為一種復合型超高溫石英坩堝，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成：主體混合物10-12份，內涂層材料0.5份，外基底材料2-3份；

3、進一步地，所述粘結劑的制備方法，包括如下步驟：

4、s1：稱取質量比例為10:4-6:0.1-0.3:1-3水、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉和乙二醇；

5、s2：將步驟s1稱取的聚乙二醇加入水中，加熱攪拌，加熱溫度為60-80℃，加熱時間30min，得到聚乙二醇混合水溶液，之后向聚乙二醇混合水溶液中加入聚丙烯酸鈉，室溫攪拌6-8h，得到黏稠混合物；

6、s3：向步驟s2得到的黏稠混合物中加入乙二醇超聲30min，黏稠混合物和乙二醇的質量比例為2:1-3，超聲功率0.5-0.8kw，加熱攪拌，加熱溫度為65-75℃，加熱時間為2h，得到粘結劑。

7、進一步地，所述縮合石英砂的制備方法，包括如下步驟：

8、m1：稱取質量比例為10-15:3-5:1.5的高純石英砂、硅烷偶聯(lián)劑和氫氧化鈉溶液；

9、m2：對步驟m1稱取的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液濃度為1mol/l，加入到高壓反應釜中加水稀釋5倍，得到稀釋堿溶液，將步驟m1稱取的高純石英砂加入到稀釋堿溶液攪拌均勻，得到混合物溶液i，之后加熱，加熱溫度為120-180℃，加熱時間為4-6h，自然冷卻至室溫，得到羥基化石英砂；

10、m3：向步驟m2得到的羥基化石英砂中加水抽濾，抽濾至濾液為中性，得到純凈羥基化石英砂，將得到的純凈羥基化石英砂進行干燥處理，干燥溫度60℃，干燥時間為24h，收集粉末，得到羥基石英砂粉末；

11、m4：將步驟m1稱取的硅烷偶聯(lián)劑和水進行攪拌混合，硅烷偶聯(lián)劑和水的質量比例為3-5:15，加入3mol/l鹽酸，控制ph范圍3-5，得到硅烷偶聯(lián)劑酸溶液，之后將硅烷偶聯(lián)劑酸溶液加熱攪拌，加熱溫度70-90℃，加熱時間為2h，得到硅醇溶液；

12、m5：將步驟m2得到的羥基化石英砂加入步驟m4得到的硅醇溶液中，羥基化石英砂和硅醇溶液的質量比例為1:2-4，加熱攪拌，加熱溫度為60-80℃，加熱時間為6h，自然冷卻至室溫，離心除去溶液并干燥處理，得到縮合石英砂。

13、進一步地，所述復合石英砂的制備方法，包括如下步驟：

14、n1：稱取質量比例為6-10:1.5-2.5:1的縮合石英砂、高純石墨粉和高純碳粉；

15、n2：將步驟n1稱取的縮合石英砂、高純石墨粉和高純碳粉進行攪拌混合均勻，在氬氣氛圍條件下，氬氣20l/min，采用電阻爐進行加熱，加熱溫度1600-1800℃，加熱時間6h，之后自然冷卻至室溫，得到復合石英砂。

16、進一步地，所述主體混合物的制備方法，包括如下步驟：

17、v1：稱取質量比例為15-20:6-8:2:3-7:4.5-6.5:4-6:3-6的復合石英砂、高純氮化硅、高純硅粉、高純石英纖維、聚乙二醇、粘結劑和乙醇；

18、v2：將步驟v1稱取的復合石英砂、高純氮化硅和高純硅粉進行混合均勻，得到混合砂；

19、v3：將步驟v1稱取的聚乙二醇加入乙醇中攪拌均勻，得到聚乙二醇溶解液，之后將步驟v1稱取的高純石英纖維加入到聚乙二醇溶解液超聲，超聲功率為0.3-0.5kw，超聲時間20min，加熱攪拌處理，加熱溫度為50-80℃，加熱時間為4h，得到石英纖維懸濁液；

20、v4：將步驟v3得到的石英纖維懸濁液緩慢加入步驟v2得到的混合砂中，石英纖維懸濁液和混合砂質量比例為1.5-2.5:4，采用蠕動泵緩慢攪拌，攪拌轉速為25r/min，攪拌時間為2h，之后干燥處理，干燥溫度為65℃，干燥時間12h，得到復合砂；

21、v5：將粘結劑通過噴霧形式加入步驟v4得到的復合砂中攪拌，粘結劑和復合砂的質量比例為4-6:9攪拌時間3h，之后進行干燥處理，干燥溫度為50-70℃，干燥時間為24h，得到主體混合物。

22、進一步地，所述內涂層材料的制備方法，包括如下步驟：

23、y1：稱取質量比例為3:4-6:1.5-3.5的高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇；

24、y2：對步驟y1稱取的高純硅溶膠進行超聲處理，超聲處理功率為0.8-1.2kw，超聲處理時間為30min，得到均勻硅溶膠，之后將步驟y1稱取的高純碳化硅和高純硅酸鋇加入均勻硅溶膠中，進行攪拌處理，攪拌處理轉速為800-1200r/min，攪拌處理時間為2-4h，得到內涂層材料。

25、進一步地，所述外基底材料的制備方法，包括如下步驟：

26、x1：稱取質量比例為1.5-2:2-4:3:3-5高純氧化鋁粉末、高純碳化硅粉末、高純石英纖維和環(huán)氧樹脂膠；

27、x2：將步驟x1稱取的高純氧化鋁粉末和高純碳化硅粉末充分混合均勻，得到混合物i；

28、x3：將步驟x1稱取的高純石英纖維加入環(huán)氧樹脂膠中加熱并攪拌，加熱溫度為50-70℃，加熱時間為60min，攪拌轉速為300-500r/min，攪拌時間為1-3h，得到混合物ii；

29、x4：將步驟x2得到的混合物i加入到步驟x3得到的混合物ii中攪拌均勻，混合物i和混合物ii的質量比例為2:0.5-1.5得到外基底材料。

30、本發(fā)明還提供一種復合型超高溫石英坩堝的制備方法，包括如下步驟：

31、步驟一：稱取主體混合物10-12份，內涂層材料0.5份，外基底材料2-3份；

32、步驟二：將步驟一稱取的主體混合物緩慢注入石英坩堝的模具中，采用熱等靜壓機在溫度為300-500℃，壓力為100mpa條件下固化成型，得到石英坩堝主體，之后將外基底材料緩慢均勻注到石英坩堝主體外表面，在溫度為300-500℃，壓力為200-400mpa條件下壓制，得到石英坩堝坯體；

33、步驟三：將步驟一稱取的內涂層材料均勻噴涂到步驟二得到的石英坩堝坯體的內表面，得到完整的石英坩堝前體；

34、步驟四：將步驟三得到的石英坩堝前體放入高溫爐，在氬氣氛圍下，氬氣流量25l/min，1500-2000℃進行燒結處理，燒結時間8h，自然冷卻至室溫，得到復合型超高溫石英坩堝。

35、本發(fā)明取得的有益效果如下：

36、本發(fā)明制備的復合型超高溫石英坩堝，首次通過在堿性條件下處理高純石英砂，得到羥基化石英砂，并通過與硅醇溶液反應脫水縮合，得到富含si-o-si鍵的縮合石英砂，在進一步通過加入高純石墨粉和高純碳粉，取代部分氧，得到含si-c鍵的復合石英砂，提高石英坩堝整體的耐溫強度和抗熱震強度，再以高純硅粉作為基底材料，在復合石英砂中引入高純氮化硅和高純石英纖維，進一步增強石英坩堝的耐溫強度和機械強度，并加入粘結劑，提高分子間的粘合力，使得制備的主體混合物的分子間更緊密，避免制備過程存在氣泡，損壞石英坩堝。

37、本發(fā)明制備的復合型超高溫石英坩堝，首次以高純硅溶膠、高純碳化硅和高純硅酸鋇作為反應的材料，制備內涂層材料，其中硅溶膠能夠提高很好的分散性，能夠較好地粘附在主體混合物的表面，提高材料之間的粘結性，同時在高溫條件下，硅溶膠失水，高純硅酸鋇分解為氧化鋇和二氧化硅，其中氧化鋇和水反應得到氫氧化鋇，氫氧化鋇可以作為雜質清除劑，吸附晶體生長熔體中的雜質，作為內涂層，能較好的防止主體混合物受到腐蝕，并使得制備的復合型超高溫石英坩堝的耐溫和耐腐蝕性更強。

38、本發(fā)明制備的復合型超高溫石英坩堝，首次以高純氧化鋁粉末、高純碳化硅粉末、高純石英纖維和環(huán)氧樹脂膠為原材料，制備石英坩堝的外基底材料，提高復合型超高溫石英坩堝整體的耐溫、機械和防腐強度，選取環(huán)氧樹脂膠作為粘附材料，提高制備的外基底材料和主體混合物的吸附強度。

39、本發(fā)明制備的復合型超高溫石英坩堝，在制備過程中，選取不同的材料分別作為外層-本體-內層的制備原料，制備得到了較現(xiàn)有技術強度更高的復合型耐高溫石英坩堝。