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      防霧涂層及該涂層的制備方法_3

      文檔序號(hào):8216147閱讀:來源:國知局
      酯樹脂質(zhì)量〇. 03%的對(duì)甲苯磺酸,得到混合樹脂,將混合樹脂涂覆于開 環(huán)基體表面上,在真空度為665帕,加熱至120?140°C下恒溫5?10小時(shí)條件下進(jìn)行酰胺 反應(yīng),得到樹脂基體;
      [0053] b)將光引發(fā)劑和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶于乙酸乙酯溶液中得到引發(fā)溶液, 以4000rpm將引發(fā)溶液涂覆于樹脂基體表面并加熱至55°C恒溫5分鐘后,在紫外光下發(fā)生 固化反應(yīng)。
      [0054] 在該條件下進(jìn)行步驟4)所得混合樹脂能將可紫外光固化纖維素酯樹脂充分溶 解,降低其粘度提高其流平能力。能提高樹脂在開環(huán)基體表面的流布能力,提高后續(xù)固化后 得到的涂層的均勻性,防止膜后不均一導(dǎo)致的粘附力降低。更優(yōu)選混合樹脂中的可紫外光 固化纖維素酯樹脂的濃度為1?3%。此時(shí)混合樹脂的粘度達(dá)到最優(yōu)。
      [0055] 酰胺反應(yīng)條件,能保證混合樹脂中的可反應(yīng)基團(tuán)充分發(fā)生反應(yīng),減少涂層中未反 應(yīng)基團(tuán)的數(shù)量對(duì)膜層粘附力的不良影響。
      [0056] 優(yōu)選混合樹脂的旋涂的涂覆速度為4000rmp此時(shí)樹脂涂抹最均勻。
      [0057] 優(yōu)選光引發(fā)劑在引發(fā)溶液中的濃度為0.02?0. 15%,2_丙烯酰胺-2甲基丙磺酸 在引發(fā)溶液中的濃度為0.2?1.0%,紫外光的曝光能量為600?lOOOmJ/cm 2。所用2-丙 烯酰胺-2甲基丙磺酸主要目的為在可紫外光固化纖維素酯樹脂固化過程中參與固化。同 時(shí)為了防止加入過量的2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸影響固化反應(yīng)的充分性,減少殘涂層中 未反應(yīng)的物質(zhì)的量,按此比例混合光引發(fā)劑和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸能使所得涂層中 的殘留未反應(yīng)物質(zhì)和基團(tuán)降至最低,使得得到的涂層粘附力達(dá)到最優(yōu)。紫外光的曝光能量 為600?1000mJ/cm 2。此時(shí)光固化交聯(lián)層中的固化反應(yīng)最充分。
      [0058] 防霧效果測(cè)試方法為熱霧測(cè)試法:將產(chǎn)品涂層面靜置于80°C的飽和水蒸氣中60 分鐘后取出,在室內(nèi)濕度為50%的室溫條件下觀察涂層產(chǎn)品的透明情況。參見圖1中的b 為按本發(fā)明提供方法制備得到的涂層附著于玻璃上后的防霧效果圖。圖1中的a為未設(shè)置 本發(fā)明提供涂層的玻璃表面。通過對(duì)比圖1中的a和b可以明顯看到,設(shè)置本發(fā)明提供的 涂層后,玻璃的防霧效果明顯,b中沒有霧狀液滴形成。a中玻璃表面已經(jīng)形成薄薄的液滴 層。由此可知,本發(fā)明提供的涂層具有較優(yōu)的防霧效果。
      [0059] 因此,在本發(fā)明中,聚乙烯馬來酸酐共聚物起到架橋作用,粘結(jié)具有防霧功能的樹 脂固化涂層及基體表面。而可UV固化纖維素酯樹脂含有大量親水性的羥基,以及2-丙烯 酰胺-2甲基丙磺酸含有親水功能性的磺酸基團(tuán),可提供涂層的防霧功能;同時(shí)通過光固化 的交聯(lián)結(jié)構(gòu),親水基團(tuán)可牢固鑲嵌于涂層表面及涂層中,保證防霧功能的持久穩(wěn)定性。
      [0060] 實(shí)施例
      [0061] 實(shí)施例1
      [0062] 本發(fā)明提供紫外光可由紫外燈提供,如藍(lán)天特?zé)舭l(fā)展有限公司的LT-1602型紫外 線固化機(jī);微波等離子體反應(yīng)器為加拿大Plasmionique公司生產(chǎn)。
      [0063] 可UV固化纖維素酯樹脂,購自中山市杰事達(dá)公司精細(xì)化工有限公司的JS-113、 JS-116、JS-126。
      [0064] 聚乙稀馬來酸酐共聚物,購自加拿大Sigma-Aldrich公司。
      [0065] 光引發(fā)劑中α -輕基環(huán)己基苯甲酮型號(hào)為Irgacure 184購自瑞士 Ciba公司, 2, 4, 6-三甲基苯甲?;交趸⑿吞?hào)為Darocur TPO購自瑞士 Ciba公司。
      [0066] 實(shí)施例1
      [0067] 將透明玻璃置于去離子水中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘,然后在超聲波處理的條件 下置于體積比為3:7的雙氧水和濃硫酸的混合溶液中;最后采用去離子水超聲波清洗玻璃 表面10分鐘,并干燥處理30分鐘,以實(shí)現(xiàn)對(duì)玻璃表面的羥基化處理。將經(jīng)表面羥基化處理 的玻璃置于通高純度的氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w的微波等離子體反應(yīng)器中處理400秒,使玻璃 表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基。將溶于丙酮和四氫呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯馬來酸酐共聚 物(濃度0. 1% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空條件下90°C加 熱8小時(shí),使氨基與聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué)反應(yīng)。將可 UV固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯中(濃度1% ),并溶入質(zhì)量為可UV固化纖維素酯樹脂 質(zhì)量0. 03%的對(duì)甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以產(chǎn)生開環(huán)反應(yīng)的涂層表面,665帕真空 度下120°C加熱5小時(shí)。將光引發(fā)劑(濃度0· 02% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(濃度 0. 2%)溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速蘇旋涂于于上述涂層表面,55°C加熱5分鐘。最 后于強(qiáng)度為l〇〇〇mJ/ Cm2的紫外光下曝光固化。
      [0068] 可紫外光固化纖維素酯樹脂為JS-113。JS-113在25°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度為 3200cps。
      [0069] 實(shí)施例2
      [0070] 將透明玻璃置于去離子水中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘,然后在超聲波處理的條件 下置于體積比為3:7的雙氧水和濃硫酸的混合溶液中;最后采用去離子水超聲波清洗玻璃 表面10分鐘,并干燥處理30分鐘,以實(shí)現(xiàn)對(duì)玻璃表面的羥基化處理。將經(jīng)表面羥基化處理 的玻璃置于通高純度的氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w的微波等離子體反應(yīng)器中處理800秒,使玻璃 表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基。將溶于丙酮和四氫呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯馬來酸酐共聚 物(濃度0. 5% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度條件下100°C 加熱12小時(shí),使氨基與聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué)反應(yīng)。將 可UV固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯中(濃度3% ),并溶入質(zhì)量為可UV固化纖維素酯樹 脂質(zhì)量〇. 03%的對(duì)甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以產(chǎn)生開環(huán)反應(yīng)的涂層表面,665帕真 空度下130°C加熱7小時(shí)。將光引發(fā)劑(濃度0. 1% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(濃 度1% )溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速蘇旋涂于于上述涂層表面,55°C加熱5分鐘。 最后于強(qiáng)度為600mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
      [0071] 可紫外光固化纖維素酯樹脂為JS-116。JS-116在55°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度為 42500cps。
      [0072] 實(shí)施例3
      [0073] 將透明玻璃置于去離子水中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘,然后在超聲波處理的條件 下置于體積比為3:7的雙氧水和濃硫酸的混合溶液中;最后采用去離子水超聲波清洗玻璃 表面10分鐘,并干燥處理30分鐘,以實(shí)現(xiàn)對(duì)玻璃表面的羥基化處理。將經(jīng)表面羥基化處理 的玻璃置于通高純度的氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w的微波等離子體反應(yīng)器中處理600秒,使玻璃 表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基。將溶于丙酮和四氫呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯馬來酸酐共聚 物(濃度0. 2% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度條件下95°C加 熱10小時(shí),使氨基與聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué)反應(yīng)。將可 UV固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯中(濃度1. 5% ),并溶入質(zhì)量為可UV固化纖維素酯樹 脂質(zhì)量〇. 03%的對(duì)甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以產(chǎn)生開環(huán)反應(yīng)的涂層表面,665帕真 空度下140°C加熱10小時(shí)。將光引發(fā)劑(濃度0. 1% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(濃 度0. 5% )溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速蘇旋涂于于上述涂層表面,55°C加熱5分鐘。 最后于強(qiáng)度為800mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
      [0074] 可紫外光固化纖維素酯樹脂為JS-126。JS-126在55°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度為 60000cps。
      [0075] 實(shí)施例4
      [0076] 將透明玻璃置于去離子水中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘,然后在超聲波處理的條件 下置于體積比為3:7的雙氧水和濃硫酸的混合溶液中;最后采用去離子水超聲波清洗玻璃 表面10分鐘,并干燥處理30分鐘,以實(shí)現(xiàn)對(duì)玻璃表面的羥基化處理。將經(jīng)表面羥基化處理 的玻璃置于通高純度的氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w的微波等離子體反應(yīng)器中處理500秒,使玻璃 表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基。將溶于丙酮和四氫呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯馬來酸酐共聚 物(濃度0. 3% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度條件下90°C 加熱12小時(shí),使氨基與聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué)反應(yīng)。將 可UV固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯中(濃度2% ),并溶入質(zhì)量為可
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