UV固化纖維素酯樹 脂質(zhì)量〇. 03%的對甲苯磺酸，以4000rmp速度旋涂于以產(chǎn)生開環(huán)反應(yīng)的涂層表面，665帕真 空度下140°C加熱8小時。將光引發(fā)劑（濃度0. 1% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（濃 度0. 8% )溶于乙酸乙酯溶液中，以4000rpm速蘇旋涂于于上述涂層表面，55°C加熱5分鐘。 最后于強度為900mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
[0077] 可紫外光固化纖維素酯樹脂為含不飽和纖維素的在25°C下30wt. %的BAC溶液， 粘度為40000cps的樹脂。
[0078] 實施例5
[0079] 將透明玻璃置于去離子水中進行超聲波清洗10分鐘，然后在超聲波處理的條件 下置于體積比為3:7的雙氧水和濃硫酸的混合溶液中；最后采用去離子水超聲波清洗玻璃 表面10分鐘，并干燥處理30分鐘，以實現(xiàn)對玻璃表面的羥基化處理。將經(jīng)表面羥基化處理 的玻璃置于通高純度的氫氣和氮氣混合氣體的微波等離子體反應(yīng)器中處理700秒，使玻璃 表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基。將溶于丙酮和四氫呋喃混合溶液（1:2)中的聚乙烯馬來酸酐共聚 物（濃度0. 4% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面，665帕真空度條件下90°C加 熱8小時，使氨基與聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué)反應(yīng)。將可 UV固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯中（濃度2. 5% )，并溶入質(zhì)量為可UV固化纖維素酯樹 脂質(zhì)量〇. 03%的對甲苯磺酸，以4000rmp速度旋涂于以產(chǎn)生開環(huán)反應(yīng)的涂層表面，665帕真 空度下130°C加熱8小時。將光引發(fā)劑（濃度0. 15% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸（濃 度0. 4% )溶于乙酸乙酯溶液中，以4000rpm速蘇旋涂于于上述涂層表面，55°C加熱5分鐘。 最后于強度為700mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
[0080] 可紫外光固化纖維素酯樹脂為含不飽和纖維素的在25°C下30wt. %的BAC溶液， 粘度為50000cps的樹脂。實施例6
[0081]與實施例1的區(qū)別在于：未加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸，直接紫外光固化。
[0082] 實施例7
[0083] 與實施例1的區(qū)別在于：采用分子結(jié)構(gòu)中含羥基而不含碳碳雙鍵的聚乙烯醇替代 可UV固化纖維素酯樹脂，并未加入2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸，不采用紫外光固化而使涂 層的組合物不發(fā)生碳碳雙鍵的自由基加成化學(xué)反應(yīng)。
[0084] 將實施例1?7的固化涂層進行附著力、耐磨性、硬度、水接觸角和防霧性能檢測， 檢測結(jié)果列于表1中。
[0085] 附著力按照GB9286-1998標(biāo)準(zhǔn)測試。
[0086] RCA耐磨測試方法為常規(guī)RCA耐磨測試方法，采用Norman RCA耐磨測試儀，漆膜負(fù) 重 175g。
[0087] 鉛筆硬度測試按GB/T 6739-2006標(biāo)準(zhǔn)測試，負(fù)重IOOOg ;附著力測試按GB 9286-1998標(biāo)準(zhǔn)測試。
[0088] 水接觸角測試按GB/T 23764-2009標(biāo)準(zhǔn)測試。
[0089] 防霧性能測試采用冷霧和熱霧兩種方法進行評估：冷霧測試法為將含固化涂層的 玻璃產(chǎn)品靜置于_15°C下保存30分鐘后取出，在50%濕度的室溫條件下觀察涂層產(chǎn)品的透 明情況。熱霧測試法為產(chǎn)品涂層面靜置于80°C的飽和水蒸氣中60分鐘后取出，在50%濕 度的室溫條件下觀察涂層產(chǎn)品的透明情況。透明度等級依次采用1至5表示，其中5代表 完全透明，1代表渾濁不透明。
[0090] 表1實施例1?7制備防霧涂層的性能測試結(jié)果表
[0091]
【主權(quán)項】
1. 一種防霧涂層，其特征在于，所述防霧涂層由依序疊置于基體表面上的聚乙烯馬來 酸酐共聚物層和光固化交聯(lián)層組成，所述基體表面與所述聚乙烯馬來酸酐共聚物層之間通 過發(fā)生第一化學(xué)鍵力相連接，所述光固化交聯(lián)層與所述聚乙烯馬來酸酐共聚物層之間通過 發(fā)生第二化學(xué)鍵力相連接； 所述光固化交聯(lián)層中所用樹脂為可紫外光固化纖維素酯樹脂，該樹脂的中包含不飽和 纖維素，粘度為3200?60000cps; 所述基體表面設(shè)有氨基層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防霧涂層，其特征在于，所述第一化學(xué)鍵力為由-NH-CO-化學(xué) 鍵產(chǎn)生，所述第二化學(xué)鍵力為由-coo-酯鍵產(chǎn)生； 所述光固化交聯(lián)層為可紫外光固化纖維素酯樹脂與2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸發(fā)生紫 外光固化反應(yīng)形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防霧涂層，其特征在于，所述基體為顯示屏、玻璃或鏡子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的防霧涂層，其特征在于，所述防霧涂層的RCA耐磨為600次以 上，所述防霧涂層對玻璃的附著力為5B以上，所述防霧涂層的鉛筆硬度為H以上，所述防霧 涂層的水接觸角為7°以下。
5. -種制備權(quán)利要求1?4中任一項所述的防霧涂層的方法，其特征在于，包括以下步 驟： 1) 羥基化基體表面； 2) 將所述基體表面的羥基轉(zhuǎn)化為氨基，得到氨基基體； 3)在所述氨基基體表面涂覆聚乙烯馬來酸酐共聚物，并發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，得到具有所述 聚乙烯馬來酸酐共聚物層的開環(huán)基體； 4)在所述開環(huán)基體表面涂覆可紫外光固化纖維素酯樹脂，并使所述可紫外光固化纖維 素酯樹脂與所述開環(huán)基體發(fā)生酰胺反應(yīng)后，再進行固化反應(yīng)，得到具有光固化交聯(lián)層的所 述防霧涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中包括以下步驟：在超聲波 處理條件下，對所述基體依序進行清洗、浸入羥基化溶液和再次清洗，之后對所得基體進行 干燥； 所述步驟2)為在微波等離子體反應(yīng)器中進行，所通氣體為氫氣和氮氣的混合氣體； 所述步驟3)中所述聚乙烯馬來酸酐共聚物溶于丙酮和四氫呋喃混合后的溶液中形成 聚乙烯馬來酸酐溶液，將所述聚乙烯馬來酸酐溶液涂覆于所述氨基基體上； 所述開環(huán)反應(yīng)條件為在真空度為665帕的條件下加熱至90?100°C恒溫8?12小時， 使所述基體表面的氨基與所述聚乙烯馬來酸酐共聚物分子鏈中的馬來酸酐發(fā)生開環(huán)化學(xué) 反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于， 所述混合氣體為按氫氣與氮氣的體積比例為1:1混合，所述2)步驟在所述微波等離子 體反應(yīng)器的處理時間為400?800秒； 所述聚乙烯馬來酸酐溶液的濃度為0. 1?0. 5% ;所述聚乙烯馬來酸酐共聚物的分子 量為100000?500000 ;所述丙酮與四氫呋喃混合溶液中所述丙酮與所述四氫呋喃按體積 比為1 :2混合。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述羥基化基體表面步驟中的所述清洗 時間和所述再次清洗時間均為10分鐘； 所述羥基化溶液為按體積比3:7混合雙氧水與濃硫酸得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中包括以下步驟： a)將所述可紫外光固化纖維素酯樹脂溶于乙酸乙酯后，再向所得溶液中加入質(zhì)量為所 述可紫外光固化纖維素酯樹脂質(zhì)量0.03%的對甲苯磺酸，得到混合樹脂，將所述混合樹脂 以4000rmp涂覆于所述開環(huán)基體表面上，在真空度為665帕，加熱至120?140°C下恒溫5? 10小時條件下進行所述酰胺反應(yīng)，得到樹脂基體； b) 將光引發(fā)劑和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶于乙酸乙酯溶液中得到引發(fā)溶液，將所 述引發(fā)溶液涂覆于所述樹脂基體表面并加熱至55°C恒溫5分鐘后，在紫外光下發(fā)生固化反 應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于， 所述混合樹脂中的可紫外光固化纖維素酯樹脂的濃度為1?3% ; 所述光引發(fā)劑在所述引發(fā)溶液中的濃度為〇. 02?0. 15 %，所述2-丙烯酰胺-2甲基 丙磺酸在所述引發(fā)溶液中的濃度為〇. 2?1. 0%，所述紫外光的曝光能量為600?1000mJ/ cm2。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種防霧涂層及該涂層的制備方法，該防霧涂層，由依序疊置于基體表面上的聚乙烯馬來酸酐共聚物層和光固化交聯(lián)層組成，基體表面與聚乙烯馬來酸酐共聚物層之間通過發(fā)生第一化學(xué)鍵力相連接，光固化交聯(lián)層與聚乙烯馬來酸酐共聚物層之間通過發(fā)生第二化學(xué)鍵力相連接；光固化交聯(lián)層中所用樹脂為JS-113、JS-116或JS-126的可紫外光固化纖維素酯樹脂。本發(fā)明提供的防霧涂層可用于手機視窗、汽車和浴室鏡子等玻璃表面防霧處理，并具有持久地使用穩(wěn)定性能。
【IPC分類】C03C17-28
【公開號】CN104529185
【申請?zhí)枴緾N201510018381
【發(fā)明人】繆培凱, 黃惲琪
【申請人】湖南松井新材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月14日