一種釔鐵石榴石單晶薄膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子材料領(lǐng)域，具體涉及一種釔鐵石榴石(HG)單晶薄膜的液相外延制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釔鐵石榴石(HG)薄膜在微波段具有優(yōu)異的低損耗傳輸特性，因此在高性能非互易器件和微波器件中都被認(rèn)為是一種很有前景的材料。釔鐵石榴石薄膜是靜磁波的載體材料，可應(yīng)用于與靜磁波器件中，而為了保證良好的微波性能，一方面需要載體材料釔鐵石榴石薄膜具有足夠的厚度，一般為微米級；另一方面，需要載體材料釔鐵石榴石薄膜在保證功率容量的前提下具有盡可能小的固有損耗，而傳輸損耗與材料的鐵磁共振線寬成正比，即需要釔鐵石榴石薄膜的鐵磁共振線寬盡可能小。釔鐵石榴石薄膜的制備方法主要有氣相外延和液相外延兩種，氣相外延在釔鐵石榴石薄膜表面會產(chǎn)生較多缺陷，使得薄膜的鐵磁共振線寬較大；而液相外延法在熔體配方以及生長溫度選擇上很難將釔鐵石榴石薄膜的鐵磁共振線寬調(diào)節(jié)到1e以下，且在較大基片上生長較厚薄膜時容易發(fā)生基片碎裂的情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對【背景技術(shù)】存在的缺陷，提出了一種釔鐵石榴石單晶薄膜及其液相外延制備方法，本發(fā)明得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的鐵磁共振線寬很窄，達(dá)到了 1e以下(0.40e)，薄膜表面的粗糙度、晶格匹配、應(yīng)力、含鉛量、雜相等都得到了較大的改善。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種釔鐵石榴石單晶薄膜，所述單晶薄膜的成分為LaxY3_xFe5012，其中x的取值范圍為0.01?0.05。
[0006]優(yōu)選地，所述x = 0.03，即單晶薄膜的成分為Laatl3Y2.97Fe5012。
[0007]一種釔鐵石榴石單晶薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1:熔體的制備:以Y203、Fe203、La2O3.PbO、B2O3為原料，準(zhǔn)確稱取上述原料，其中，Y2O3的質(zhì)量百分含量為0.44%, Fe 203的質(zhì)量百分含量為10.31%，La2O3的質(zhì)量百分含量為0.06%, PbO的質(zhì)量百分含量為87.44%，B2O3的質(zhì)量百分含量為1.75% ;將上述原料混合均勻，在1080?1140°C溫度下熔化24h，然后攪拌8?12h混合均勻；
[0009]步驟2:清洗基片；
[0010]步驟3:液相外延法生長薄膜:將步驟2清洗后的基片放入熔體中，采用液相外延法生長單晶薄膜，生長溫度為950?980°C，基片轉(zhuǎn)速為50?80轉(zhuǎn)/分，生長時間為5?lOmin，生長完成后，清洗，得到本發(fā)明所述釔鐵石榴石薄膜。
[0011]進(jìn)一步地，步驟2所述基片為釓鎵石榴石基片(GGG)，基片的清洗過程為:將釓鎵石榴石基片在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次，每次浸洗時間為I?2s，其中，所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L，濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L，然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min，取出后在另一 70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將質(zhì)量比為1:1:1的磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀配制成溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10?15g/L的混合堿液，將上步處理后的基片在70?80°C的配制的堿液中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片放入室溫下的體積百分含量為20?30%的氨水溶液中浸泡清洗3?lOmin，然后在室溫去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片在異丙醇蒸汽冷凝回流條件下清洗3?1min。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:
[0013]1、采用本發(fā)明方法得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的鐵磁共振線寬很窄，達(dá)到1e以下；薄膜的粗糙度有了很大的改善；薄膜的晶格匹配、薄膜應(yīng)力、含鉛量、雜相等都得到了改善。
[0014]2、本發(fā)明通過在HG薄膜中摻La，提高了薄膜與襯底的匹配度，減小薄膜的應(yīng)力，降低了 YIG薄膜的鐵磁共振線寬；通過調(diào)節(jié)Rl = Fe2O3/(La203+Y203)摩爾比值以保證生長的單晶為石榴石相，抑制磁鉛石相及正鐵氧體相的生成；通過調(diào)節(jié)R3 = PbCVB2O3的摩爾比值，降低了熔劑的熔融溫度，提高了石榴石相在助熔劑中的熔解度，保證了 PbO在整個薄膜生長過程中均為熔融態(tài)，其中，B2O3可降低PbO的熔解溫度、擴寬薄膜的生長溫度區(qū)間，未添加B2O3前，薄膜的生長溫度在960°C左右，添加了 B2O3后，PbO的熔融溫度降低到了 900°C以下，保證了在整個生長溫度區(qū)間內(nèi)，PbO完全處于熔融狀態(tài)，很難析出進(jìn)入薄膜；通過調(diào)節(jié)R4 = (Y203+Fe203+La203) / (Y203+Fe203+La203+Pb0+B203)的摩爾比值，增加 Y203+Fe203的比例，減小PbO的比例，減少了 Pb2+的滲入；通過調(diào)節(jié)生長溫度和生長速率，抑制其他相及雜質(zhì)的進(jìn)入，使得得到的薄膜為石榴石相。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明實施例得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的鐵磁共振線寬測試曲線。
【具體實施方式】
[0016]一種釔鐵石榴石單晶薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0017]步驟1:熔體的制備:以Y203、Fe203、La2O3.PbO、B2O3為原料，準(zhǔn)確稱量上述原料，其中，Y2O3的質(zhì)量百分含量為0.44%,Fe 203的質(zhì)量百分含量為10.31 %，La203的質(zhì)量百分含量為0.06%, PbO的質(zhì)量百分含量為87.44%，B2O3的質(zhì)量百分含量為1.75% ;將上述原料混合均勻，分多次加入坩禍中，在1080?1140°C溫度熔化24h，然后采用鉑金攪拌棒攪拌8?12h，混合均勻，得到液相外延法生長的熔體；
[0018]步驟2:采用釓鎵石榴石(GGG)作為基片，基片的清洗過程為:將釓鎵石榴石基片在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ；將上步處理后的基片在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次，每次浸洗時間為I?2s，其中，所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L，濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L，然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min，取出后在另一70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將質(zhì)量比為1:1:1的磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀配制成溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10?15g/L的混合堿液，將上步處理后的基片在70?80°C的配制的堿液中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片放入室溫下的體積百分含量為20?30%的氨水溶液中浸泡清洗3?lOmin，然后在室溫去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片在異丙醇蒸汽冷凝回流條件下清洗3 ?1min ；