[0019]步驟3:液相外延法生長(zhǎng)薄膜:首先,采用分段降溫法將步驟I得到的熔體的溫度降至生長(zhǎng)溫度;將步驟2清洗后的基片放入上述熔體中,采用液相外延法生長(zhǎng)單晶薄膜,生長(zhǎng)溫度為950?980 °C,基片轉(zhuǎn)速為50?80轉(zhuǎn)/分,生長(zhǎng)時(shí)間為5?lOmin,生長(zhǎng)完成后,將基片提出熔體,旋轉(zhuǎn)甩掉表面殘留熔體,清洗,得到本發(fā)明所述釔鐵石榴石薄膜。
[0020]實(shí)施例
[0021]一種釔鐵石榴石單晶薄膜的制備方法,包括以下步驟:
[0022]步驟1:按照如下摩爾比 Rl = Fe2O3/ (La203+Y203) = 27.1,R3 = Pb0/B203= 15.6,R4 = (Y203+Fe203+La203) / (Y203+Fe203+La203+Pb0+B203) = 0.138,計(jì)算并稱取 39.7325g Y2O3,928.1934g Fe2O3'5.7330g La2O3'7869.0079g PbO 和 157.3332g B2O3作為原料,將上述原料在臥式球磨機(jī)以30轉(zhuǎn)/分的速率混合兩小時(shí),使原料均勻混合;
[0023]步驟2:由于原料粉體的體積較大,鉑金坩禍無(wú)法一次裝下所有粉料,采用加入粉體熔化后再次加料的方式分多次將原料加入鉑金坩禍內(nèi),然后在立式提拉爐中1100°c溫度下恪化24h ;采用鉬金攪拌棒以60轉(zhuǎn)/分的速度攪拌8h,攪拌時(shí),每五秒變換攪拌方向;
[0024]步驟3:采用釓鎵石榴石(GGG)作為基片,基片的清洗過(guò)程為:將釓鎵石榴石基片在80°C的三氯乙烯中浸泡5min,然后在80°C的去離子水中浸泡5min ;將上步處理后的基片在80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10次,每次浸洗時(shí)間為I?2s,其中,所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18g/L,濃硫酸的摩爾濃度為lOmol/L,然后在80°C的去離子水中浸泡2min,取出后在另一 80°C的去離子水中浸泡5min ;將質(zhì)量比為1:1:1的磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀配制成溶質(zhì)質(zhì)量濃度為15g/L的混合堿液,將上步處理后的基片在80°C的配制的堿液中浸泡5min,然后在80°C的去離子水中浸泡5min ;將上步處理后的基片放入室溫下的體積百分含量為25%的氨水溶液中浸泡清洗5min,然后在室溫去離子水中浸泡5min ;將上步處理后的基片在異丙醇蒸汽冷凝回流條件下清洗5min ;
[0025]步驟4:采用分段降溫法將步驟2得到的熔體的溫度降至960°C,首先從1100°C降至1040°C,然后降到1000°C,最后降到960°C,以保證在960°C溫度下更加穩(wěn)定,達(dá)到最佳生長(zhǎng)溫度點(diǎn);
[0026]步驟5:將步驟3清洗后的基片放入步驟4得到的熔體中,采用液相外延法生長(zhǎng)單晶薄膜,生長(zhǎng)溫度為960°C,基片轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分,生長(zhǎng)速率為0.6 ym/min,生長(zhǎng)時(shí)間為5min ;生長(zhǎng)完成后,將基片快速提離熔體液面;將上步得到的基片以120轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn),以甩掉基片上的殘留熔體,然后從外延爐中緩慢提起基片以避免由于熱膨脹引起的薄膜開裂;最后將得到的帶單晶薄膜的基片在113°C的熱醋酸中清洗以去除殘留的助熔劑,得到本發(fā)明所述的釔鐵石榴石單晶薄膜。
[0027]圖1為本發(fā)明實(shí)施例得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的鐵磁共振線寬測(cè)試曲線,由圖1可知,本發(fā)明實(shí)施例得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的體磁共振線寬為0.40e,線寬很窄,損耗低,完全滿足微波器件中對(duì)YIG薄膜的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種釔鐵石榴石單晶薄膜,其特征在于,所述單晶薄膜的成分為L(zhǎng)axY3_xFe5012,其中x的取值范圍為0.01?0.05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釔鐵石榴石單晶薄膜,其特征在于,所述X= 0.03,即單晶薄膜的成分為 La0.03Y2.97Fe5012ο
3.—種釔鐵石榴石單晶薄膜的制備方法,包括以下步驟: 步驟1:恪體的制備:以Υ203、Fe2O3, La2O3, PbO, B2O3為原料,準(zhǔn)確稱取上述原料,其中,Y2O3的質(zhì)量百分含量為0.44%,F(xiàn)e 203的質(zhì)量百分含量為10.31 %,La 203的質(zhì)量百分含量為0.06%, PbO的質(zhì)量百分含量為87.44%, B2O3的質(zhì)量百分含量為1.75% ;將上述原料混合均勻,在1080?1140°C溫度下熔化24h,然后攪拌8?12h混合均勻; 步驟2:清洗基片; 步驟3:液相外延法生長(zhǎng)薄膜:將步驟2清洗后的基片放入熔體中,采用液相外延法生長(zhǎng)單晶薄膜,生長(zhǎng)溫度為950?980°C,基片轉(zhuǎn)速為50?80轉(zhuǎn)/分,生長(zhǎng)時(shí)間為5?lOmin,生長(zhǎng)完成后,清洗,得到本發(fā)明所述釔鐵石榴石薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釔鐵石榴石單晶薄膜的制備方法,其特征在于,步驟2所述基片為釓鎵石榴石基片,基片的清洗過(guò)程為:將釓鎵石榴石基片在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin,然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次,每次浸洗時(shí)間為I?2s,其中,所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L,濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L,然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min,取出后在另一 70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將質(zhì)量比為1:1:1的磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀配制成溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10?15g/L的混合堿液,將上步處理后的基片在70?80°C的配制的堿液中浸泡3?lOmin,然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片放入室溫下的體積百分含量為20?30%的氨水溶液中浸泡清洗3?lOmin,然后在室溫去離子水中浸泡3?1min ;將上步處理后的基片在異丙醇蒸汽冷凝回流條件下清洗3?lOmin。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種釔鐵石榴石單晶薄膜及其液相外延制備方法,屬于電子材料領(lǐng)域。所述釔鐵石榴石單晶薄膜的成分為L(zhǎng)axY3-xFe5O12,x取值范圍為0.01~0.05。本發(fā)明采用Y2O3、Fe2O3、La2O3、PbO、B2O3為原料,Y2O3的質(zhì)量百分含量為0.44%,F(xiàn)e2O3的質(zhì)量百分含量為10.31%,La2O3的質(zhì)量百分含量為0.06%,PbO的質(zhì)量百分含量為87.44%,B2O3的質(zhì)量百分含量為1.75%;然后采用液相外延法生長(zhǎng)單晶薄膜。本發(fā)明得到的釔鐵石榴石單晶薄膜的鐵磁共振線寬很窄,達(dá)到1Oe以下;薄膜的粗糙度、晶格匹配、薄膜應(yīng)力、含鉛量、雜相等都得到了改善。
【IPC分類】C30B29-28, C30B19-10
【公開號(hào)】CN104831357
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510177591
【發(fā)明人】楊青慧, 饒毅恒, 張懷武, 田曉潔, 文岐業(yè), 賈利軍, 朱英超, 金曙晨, 梅兵
【申請(qǐng)人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日