鉛質(zhì)的冷凝器4，所述冷凝器4的上部設(shè)有一個(gè)管道，并通過管道與真空多級水吸收罐3相連接，真空多級水吸收罐3的末端與酸霧吸收塔系統(tǒng)5相連，酸霧吸收塔系統(tǒng)5的末端連接引風(fēng)機(jī)6 ;所述的釜蓋上還安裝有視鏡、溫度計(jì)15、攪拌器14以及人孔。
[0023]采用本發(fā)明所提供的裝置后，酸液從底部進(jìn)入釜內(nèi)后，在浮力的作用下，物料被酸液浮起來后，開啟攪拌，電機(jī)在很低的電流下就能啟動。當(dāng)遇到中途停電時(shí)，石英砂就沉積在釜底部，如果采用普通的反應(yīng)釜，此時(shí)是不能啟動電機(jī)的，否則電機(jī)必定燒毀，更為使人頭疼的是，若采用普通反應(yīng)釜，物料沉積在釜底部后，必須重新把物料起出來，重新再放進(jìn)去，否則無法進(jìn)行正常生產(chǎn)，這在生產(chǎn)中已經(jīng)多次驗(yàn)證。而采用此反應(yīng)釜，不怕中途多次停電的情況發(fā)生，大大提尚了生廣效率；
[0024]此外，采用此反應(yīng)釜便于脫除酸液，物料出料方便。如不采用此釜，則出料是酸液和砂漿一起進(jìn)入離心機(jī)脫酸，其工作環(huán)境十分惡劣，用此釜后，先脫除酸液，然后再用清水把物料送到離心機(jī)脫水，再送料的過程中酸液大大的稀釋了，對于其生產(chǎn)環(huán)境有很大的改變。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例中的原料為唐山金信世達(dá)硅業(yè)有限公司所產(chǎn)的脈石英礦生產(chǎn)石英砂過程中的白色尾砂，具體的生產(chǎn)工藝如下:
[0027]1、先把石英尾砂用清水漂洗后離心脫水，檢測其中的雜質(zhì):A1203:0.16%, Fe2O3:0.053%、水分:5.6%
[0028]2、表面清洗及除雜
[0029]把步驟I中的石英尾砂投入到反應(yīng)釜中，先開啟酸霧吸收塔系統(tǒng)，使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)微負(fù)壓狀態(tài)，再開啟釜的夾套冷卻水和冷凝器冷卻水后，再開啟酸泵，用變頻器控制向釜內(nèi)送入氫氟酸的量，氫氟酸的濃度為10% (具體視情況而定)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液。并在此攪拌反應(yīng)3h，取樣分析三氧化二鋁含量，Al2O3 = 0.04%。脫除酸液回收套用，把物料用清水洗滌至中性，脫水后送入步驟3中。
[0030]3，酸洗除鐵
[0031]根據(jù)步驟2的分析結(jié)果可知，該物料的Al2O3的含量符合質(zhì)量要求，剩下的主要任務(wù)是除鐵質(zhì)。將脫水后的物料送入反應(yīng)釜內(nèi)，用酸泵送入用20%硝酸與30%氟硅酸按1:1的體積比進(jìn)行混合的酸液到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，并在此攪拌反應(yīng)3h后，取樣分析:Fe203:0.0018%，用真空脫除酸液回收套用；再把物料用水送入步驟4中的水洗工序。
[0032]4，把步驟3中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機(jī)脫除水分后，再把物料放入反應(yīng)釜中，給釜夾套通入蒸汽并用泵送入25 %的鹽酸到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，繼續(xù)加熱到60度并在此溫度下攪拌反應(yīng)6h后，取樣分析:Fe203:0.0006%，用真空脫除酸液回收套用，再把物料用清水送入步驟5中的水洗工序。
[0033]5，把步驟4中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機(jī)脫除水分后，再用濕法分級，分別收集120目?200目、200目?400目的砂粉；分別脫水后；再分別用去離子水洗滌至氯離子或硝酸根離子小于1ppm后，分別脫水和烘干；120目?200目即是高純石英粉；200目?400目為高純超細(xì)硅微粉原料，收集200?400目的砂粉，用對撞式氣流粉碎機(jī)將其粉碎到800?1000目或1000?2500目或2500?5000目，即制得高純超細(xì)硅微粉。
[0034]實(shí)施例2
[0035]本實(shí)施例中的原料為臨沂沂水某硅砂有限公司所產(chǎn)的沉積石英巖生產(chǎn)石英砂過程中的黃色尾砂，具體的生產(chǎn)工藝如下:
[0036]1、由于該尾砂為長期堆放的尾砂，因此先把石英尾砂打漿后再用清水漂洗后離心脫水，檢測其中的雜質(zhì):A1203:0.94%, Fe 203:0.15% ;水分:6.3%
[0037]2、表面清洗及除雜
[0038]把步驟I中的石英尾砂投入到反應(yīng)釜中，先開啟酸霧吸收塔系統(tǒng)，使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)微負(fù)壓狀態(tài)，再開啟釜的夾套冷卻水和冷凝器冷卻水后，再開啟酸泵，用變頻器控制向釜內(nèi)送入氫氟酸的量，氫氟酸的濃度為20% (具體視情況而定)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液。并在此攪拌反應(yīng)6h，取樣分析三氧化二鋁含量，Al2O3:0.02%。脫除酸液回收套用，把物料用清水洗滌至中性，脫水后送入步驟3中。
[0039]3，酸洗除鐵
[0040]根據(jù)步驟2的分析結(jié)果可知，該物料的Al2O3的含量符合質(zhì)量要求，剩下的主要任務(wù)是除鐵質(zhì)。將脫水后的物料送入反應(yīng)釜內(nèi)，用酸泵送入用30%氟硅酸+30%硝酸按1:1的體積比進(jìn)行混合的酸液到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，并在此攪拌反應(yīng)3h后，取樣分析:Fe2O3 = 0.0027%。用真空脫除酸液回收套用；再把物料用水送入步驟4中的水洗工序。
[0041]4，把步驟3中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機(jī)脫除水分后，再把物料放入反應(yīng)釜中，給釜夾套通入蒸汽并用泵送入30 %的鹽酸到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，繼續(xù)加熱到80度并在此溫度下攪拌反應(yīng)5h后，取樣分析:Fe203:0.0008%，用真空脫除酸液回收套用，再把物料用清水送入步驟5中的水洗工序。
[0042]5，把步驟4中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機(jī)脫除水分后，再用濕法分級，分別收集120目?200目、200目?400目的砂粉；分別脫水后；再分別用去離子水洗滌至氯離子或硝酸根離子小于1ppm后，分別脫水和烘干；120目?200目即是高純石英粉；200目?400目為高純超細(xì)硅微粉原料。
[0043]實(shí)施例3
[0044]本實(shí)施例中的原料為安徽鳳陽某硅砂科技有限公司所產(chǎn)的沉積石英巖生產(chǎn)石英砂過程中的淺白色尾砂，具體的生產(chǎn)工藝如下:
[0045]1、由于該砂粉為干燥砂粉，因此直接檢測其中的雜質(zhì):A1203:2.44 %, Fe2O3:0.058% ;水分:4.3%o
[0046]2、表面清洗及除雜
[0047]把步驟I中的石英尾砂投入到反應(yīng)釜中，先開啟酸霧吸收塔系統(tǒng)，使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)微負(fù)壓狀態(tài)，再開啟釜的夾套冷卻水和冷凝器冷卻水后，再開啟酸泵，用變頻器控制向釜內(nèi)送氫入氟酸的量，氫氟酸的濃度為30% (具體視情況而定)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液。并在此攪拌反應(yīng)5h，酸洗完畢后將酸液脫除并回收，再對酸洗后的石英尾砂進(jìn)行浮選，浮選后將石英尾砂洗滌至中性，離心脫水后備用；浮選方法具體如下:以氫氟酸和堿液為調(diào)整劑，以十二胺為捕獲劑，以2號油為起泡劑，在pH = 2.0?3.0的條件下浮選出礦物雜質(zhì)。浮選后取樣分析三氧化二鋁含量，Al2O3:0.026 %。
[0048]3，酸洗除鐵
[0049]根據(jù)步驟2的分析結(jié)果可知，該物料的Al2O3的含量符合質(zhì)量要求，剩下的主要任務(wù)是除鐵質(zhì)。將脫水后的物料送入反應(yīng)釜內(nèi)，用酸泵送入用20%氟硅酸+30%硝酸按1:1的體積比進(jìn)行混合的酸液到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，并在此攪拌反應(yīng)3h后，取樣分析:Fe2O3 = 0.0023%。用真空脫除酸液回收套用；再把物料用水送入步驟4中的水洗工序。
[0050]4，把步驟3中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機(jī)脫除水分后，再把物料放入反應(yīng)釜中，給釜夾套通入蒸汽并用泵送入30 %的鹽酸到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時(shí)，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運(yùn)行時(shí)，停止送酸液，繼續(xù)加熱到80度并在此溫度下攪拌反應(yīng)5