h后，取樣分析:Fe203:0.0010%，用真空脫除酸液回收套用，再把物料用清水送入步驟5中的水洗工序。
[0051]5，把步驟4中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機脫除水分后，再用濕法分級，分別收集120目?200目、200目?400目的砂粉；分別脫水后；再分別用去離子水洗滌至氯離子或硝酸根離子小于1ppm后，分別脫水和烘干；120目?200目即是高純石英粉；200目?400目為高純超細(xì)硅微粉原料。
[0052]實施例4
[0053]本實施例中的原料為廣東河源某石英砂有限公司所產(chǎn)的沉積石英砂巖生產(chǎn)石英砂過程中的淺白色尾砂，具體的生產(chǎn)工藝如下:
[0054]1、由于該砂粉為干燥砂粉，因此直接檢測其中的雜質(zhì):A1203:3.5 %、Fe2O3:
0.78%,;水分:4.3%o
[0055]2、表面清洗及除雜
[0056]把步驟I中的石英尾砂投入到反應(yīng)釜中，先開啟酸霧吸收塔系統(tǒng)，使整個反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)微負(fù)壓狀態(tài)，再開啟釜的夾套冷卻水和冷凝器冷卻水后，再開啟酸泵，用變頻器控制向釜內(nèi)送入氫氟酸的量，氫氟酸的濃度為40% (具體視情況而定)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運行時，停止送酸液。并在此攪拌反應(yīng)5h，酸洗完畢后將酸液脫除并回收，再對酸洗后的石英尾砂進行浮選，浮選后將石英尾砂洗滌至中性，離心脫水后備用；浮選方法具體如下:以氫氟酸和堿液為調(diào)整劑，以十二胺為捕獲劑，以2號油為起泡劑，在pH = 2.0?3.0的條件下浮選出礦物雜質(zhì)。浮選后取樣分析三氧化二鋁含量，Al2O3:0.03 %。
[0057]3，酸洗除鐵
[0058]根據(jù)步驟2的分析結(jié)果可知，該物料的Al2O3的含量符合質(zhì)量要求，剩下的主要任務(wù)是除鐵質(zhì)。將脫水后的物料送入反應(yīng)釜內(nèi)，用酸泵送入用20%氟硅酸+20%硝酸按1:1的體積比進行混合的酸液到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運行時，停止送酸液，并在此攪拌反應(yīng)3h后，取樣分析:Fe2O3:0.0028%。用真空脫除酸液回收套用；再把物料用水送入步驟4中的水洗工序。
[0059]4，把步驟3中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機脫除水分后，再把物料放入反應(yīng)釜中，給釜夾套通入蒸汽并用泵送入30 %的鹽酸到反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)釜內(nèi)的石英尾砂呈現(xiàn)被酸液淹沒且砂顆粒在上下翻動的狀態(tài)時，開啟釜上的攪拌，待攪拌正常運行時，停止送酸液，繼續(xù)加熱到80度并在此溫度下攪拌反應(yīng)5h后，取樣分析:Fe203:0.00010%，用真空脫除酸液回收套用，再把物料用清水送入步驟5中的水洗工序。
[0060]5，把步驟4中的物料用清水洗滌至pH = 6?7，先用離心機脫除水分后，再用濕法分級，分別收集120目?200目、200目?400目的砂粉；分別脫水后；再分別用去離子水洗滌至氯離子或硝酸根離子小于1ppm后，分別脫水和烘干；120目?200目即是高純石英粉；200目?400目為高純超細(xì)硅微粉原料。
【主權(quán)項】
1.一種利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，其特征在于包括以下步驟:(1)、測試石英尾砂中的雜質(zhì)的含量，雜質(zhì)包括Al203、Fe203，判斷石英尾砂中Al2O3的含量是否大于2% ； (2)、對于Al2O3的含量多2%的石英尾砂，將石英尾砂放入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加氫氟酸，開啟攪拌對石英尾砂進行酸洗，酸洗完畢后將酸液脫除并回收，再對酸洗后的石英尾砂進行浮選，浮選后將石英尾砂洗滌至中性，離心脫水后備用； 對于Al2O3的含量< 2%的石英尾砂，將石英尾砂放入反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加氫氟酸，開啟攪拌進行酸洗，攪拌至石英尾砂中的Al2O3的含量< 0.1%，然后將酸液脫除并回收；將酸洗后的石英尾砂洗滌至中性，離心脫水后備用； (3)、將步驟(2)中處理后的物料放入反應(yīng)釜中，采用硝酸與氟硅酸的混合酸液進行酸洗，在70?90度的條件下酸洗3?6小時，以溶除物料中的鐵質(zhì)，最后把物料冷卻至室溫，脫除酸液并回收； (4)、將上步驟中除去鐵質(zhì)后的石英尾砂用水洗滌至中性后脫水，再把物料放入反應(yīng)釜中用濃鹽酸進行酸洗，在60?90度的條件下酸洗3?6小時，脫除酸液回收套用； (5)、將上步驟中脫除鹽酸后的石英尾砂用水洗滌至中性后脫水，先分離出其中的120?200目以及200?400目的石英砂粉再用去離子水或電子級超純水洗滌至石英砂粉中氯離子、硝酸根離子以及氟離子的總含量< 0.001%后脫水干燥；或者先用去離子水或電子級超純水洗滌至石英砂粉中氯離子、硝酸根離子以及氟離子的總含量< 0.001%并脫水干燥后再分離出其中的120?200目以及200?400目的石英砂粉，即制得高純石英粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，其特征在于:步驟(I)中的石英尾砂若為新產(chǎn)出的石英尾砂，用清水漂洗并用離心機脫水至其中水分含量為5?8%，然后再測定雜質(zhì)的含量；若為長期堆放的石英尾砂，則先進行打漿，再用清水漂洗并用離心機脫水至其中水分含量為5?8%，然后再測定雜質(zhì)的含量；若為水分含量小于5%的石英尾砂，則直接測定雜質(zhì)的含量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，其特征在于:步驟(2)中的浮選方法具體如下:以氫氟酸和堿液為調(diào)整劑，以十二胺為捕獲劑，以2號油為起泡劑，在pH = 2.0?3.0的條件下浮選出礦物雜質(zhì)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，其特征在于:步驟(3)中的混合酸液具體為濃度為20?40%的硝酸以及濃度為20?40%的氟硅酸按照1:1的體積比混合后的酸液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，其特征在于:步驟(5)中，分離出120?200目的石英砂粉后，剩余的石英砂粉再進行篩分，收集200?400目的砂粉，直接作為高純超細(xì)硅微粉原料，用對撞式氣流粉碎機將其粉碎到800?1000目或1000?2500目或2500?5000目，即制得高純超細(xì)硅微粉。6.一種用于權(quán)利要求1所述工藝中的裝置，其特征在于:至少包括反應(yīng)釜、真空脫酸系統(tǒng)、真空多級水吸收罐，所述的反應(yīng)釜的內(nèi)襯材質(zhì)為鉛板、聚四氟乙烯或碳化硅陶瓷，反應(yīng)Il中在其內(nèi)部距離藎底50?150mm處安裝有與反應(yīng)Il內(nèi)襯材質(zhì)相同的雙層篩板，雙層篩板中上下兩層篩板的形狀相同，且上下兩層篩板之間設(shè)置有一塊濾布或篩網(wǎng)，雙層篩板中篩孔的直徑為5?20mm，任意相鄰的兩篩孔之間的孔心距為40?60mm，雙層篩板與藎底之間設(shè)置有用于支撐雙層篩板的支撐柱，雙層篩板的中心設(shè)置有一個與外部連通的圓筒狀的出料口，所述出料口通過法蘭盤與出料閥連接，反應(yīng)釜的底部設(shè)置有一個用于酸液進出的酸液管，酸液管的外端上通過法蘭連接有三通管，三通管的一端通過閥門連接進酸管，三通管的另一端通過閥門與真空脫酸系統(tǒng)連接；反應(yīng)釜的釜壁上設(shè)置有用于蒸汽加熱或水冷的夾套以及與夾套對應(yīng)的閥門；反應(yīng)釜的頂部釜蓋上設(shè)置有一個鉛質(zhì)的冷凝器，所述冷凝器的上部設(shè)有一個管道，并通過管道與真空多級水吸收罐相連接，真空多級水吸收罐的末端與酸霧吸收塔系統(tǒng)相連，酸霧吸收塔系統(tǒng)的末端連接引風(fēng)機；所述的釜蓋上還安裝有視鏡、溫度計、攪拌器以及人孔。
【專利摘要】本發(fā)明中提供了一種利用石英尾砂生產(chǎn)高純石英粉的工藝，方法為：首先測試石英尾砂中的雜質(zhì)的含量，根據(jù)石英尾砂中Al2O3的含量進行酸洗處理；將酸洗后的物料放入反應(yīng)釜中，采用硝酸以及氟硅酸的混合酸液進行酸洗以溶除物料中的鐵質(zhì)；將除去鐵質(zhì)后的石英尾砂用水洗滌至中性后脫水，再把物料放入反應(yīng)釜中用濃鹽酸進行酸洗，酸洗后用水洗滌至中性后脫水，分離出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即可制得高純石英粉。該方法能夠有效的利用石英尾砂，將其生產(chǎn)成高純石英粉，實現(xiàn)變廢為寶的目的。本發(fā)明同時提供了一種用于上述工藝中的裝置。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號】CN104925818
【申請?zhí)枴緾N201510407863
【發(fā)明人】田輝明
【申請人】田輝明
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月13日