mol/L ;
[0029]步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比7:1混合均勻，得到混合物C ;
[0030]步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比4:1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比2:1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比3:1混合而成；
[0031]步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比3:1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為5，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的6倍；滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為15mL/min ;滴加所述混合物B的過程中，連續(xù)攪拌混合物B使硝酸鉍在去離子水中分布均勻；
[0032]步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對所述微乳液進(jìn)行陳化處理；所述陳化處理的具體過程為:將所述微乳液加熱至70°C保溫6.5h ;所述磁力攪拌的時(shí)間為60min ；
[0033]步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm，所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為2.5h。
[0034]從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的尺寸分布均勻，粒徑均為40nm左右，晶粒發(fā)育飽滿，測試其比表面積為107m2/g，具有較高的化學(xué)活性，由于壓電陶瓷材料的居里溫度與材料的尺寸密切相關(guān)，本實(shí)施例制備的納米級的鈦酸鉍鈉鉀大大將低了壓電陶瓷材料的居里溫度(由320°C降至約250°C )，并能大幅提高其介電常數(shù)；從圖2中可以看出，本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無任何雜相，表現(xiàn)出三方-四方準(zhǔn)同型相界特征，2 Θ為40°附近的雙峰(003)、(021)仍然存在，2 Θ為47。附近的衍射峰已為明顯的(002)、(200)雙峰，說明本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的純度高，使其能夠具有優(yōu)良的壓電性能。
[0035]實(shí)施例2
[0036]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0037]步驟一、按摩爾比Na: K: B1: Ti = 0.4:0.1:0.5:1稱取硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鉍和鈦酸四丁酯，然后將稱取的硝酸鈉和硝酸鉀溶解于去離子水中，得混合物A，將稱取的硝酸鉍加入去離子水中混合均勻，得到混合物B ;所述混合物A中的金屬離子摩爾濃度為0.1mol/L，所述混合物B中硝酸鉍的摩爾濃度為0.5mol/L ;
[0038]步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比6:1混合均勻，得到混合物C ;
[0039]步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比3:1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比1:1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比2:1混合而成；
[0040]步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比2:1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為4，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的7倍；滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為10mL/min ;滴加所述混合物B的過程中，連續(xù)攪拌混合物B使硝酸鉍在去離子水中分布均勻；
[0041 ] 步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對所述微乳液進(jìn)行陳化處理；所述陳化處理的具體過程為:將所述微乳液加熱至60°C保溫8h ;所述磁力攪拌的時(shí)間為30min ；
[0042]步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm，所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為3h。
[0043]本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的尺寸分布均勻，粒徑均為25nm左右，晶粒發(fā)育飽滿，測試其比表面積為120m2/g，具有較高的化學(xué)活性，作為壓電陶瓷材料時(shí)能夠具有較低的居里溫度和較高的介電常數(shù)；本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無任何雜相，表現(xiàn)出三方-四方準(zhǔn)同型相界特征，且純度高，具有優(yōu)良的壓電性能。
[0044]實(shí)施例3
[0045]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0046]步驟一、按摩爾比Na: K: B1: Ti = 0.4:0.1:0.5:1稱取硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鉍和鈦酸四丁酯，然后將稱取的硝酸鈉和硝酸鉀溶解于去離子水中，得混合物A，將稱取的硝酸鉍加入去離子水中混合均勻，得到混合物B ;所述混合物A中的金屬離子摩爾濃度為0.5mol/L，所述混合物B中硝酸鉍的摩爾濃度為0.1moI/L ;
[0047]步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比8:1混合均勻，得到混合物C ;
[0048]步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比5:1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比1.5:1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比4:1混合而成；
[0049]步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比4:1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為6，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的5倍；滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為12mL/min ;滴加所述混合物B的過程中，連續(xù)攪拌混合物B使硝酸鉍在去離子水中分布均勻；
[0050]步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對所述微乳液進(jìn)行陳化處理；所述陳化處理的具體過程為:將所述微乳液加熱至80°C保溫5h ;所述磁力攪拌的時(shí)間為45min ；
[0051]步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm，所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為2h。
[0052]本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的尺寸分布均勻，粒徑均為50nm左右，晶粒發(fā)育飽滿，測試其比表面積為102m2/g，具有較高的化學(xué)活性，作為壓電陶瓷材料時(shí)能夠具有較低的居里溫度和較高的介電常數(shù)；本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無任何雜相，表現(xiàn)出三方-四方準(zhǔn)同型相界特征，且純度高，具有優(yōu)良的壓電性能。
[0053]實(shí)施例4
[0054]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0055]步驟一、按摩爾比Na: K: B1: Ti = 0.4:0.1:0.5:1稱取硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鉍和鈦酸四丁酯，然后將稱取的硝酸鈉和硝酸鉀溶解于去離子水中，得混合物A，將稱取的硝酸鉍加入去離子水中混合均勻，得到混合物B ;所述混合物A中的金屬離子摩爾濃度為0.3mol/L，所述混合物B中硝酸鉍的摩爾濃度為0.2mol/L ;
[0056]步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比6:1混合均勻，得到混合物C ;
[0057]步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比5:1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比2