:1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比4:1混合而成；
[0058]步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比4:1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為5，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的5.5倍；滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為13mL/min ;滴加所述混合物B的過(guò)程中，連續(xù)攪拌混合物B使硝酸鉍在去離子水中分布均勻；
[0059]步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對(duì)所述微乳液進(jìn)行陳化處理；所述陳化處理的具體過(guò)程為:將所述微乳液加熱至70°C保溫7h ;所述磁力攪拌的時(shí)間為50min ；
[0060]步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm，所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為2h。
[0061]本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的尺寸分布均勻，粒徑均為45nm左右，晶粒發(fā)育飽滿，測(cè)試其比表面積為110m2/g，具有較高的化學(xué)活性，作為壓電陶瓷材料時(shí)能夠具有較低的居里溫度和較高的介電常數(shù)；本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無(wú)任何雜相，表現(xiàn)出三方-四方準(zhǔn)同型相界特征，且純度高，具有優(yōu)良的壓電性能。
[0062]實(shí)施例5
[0063]本實(shí)施例包括以下步驟:
[0064]步驟一、按摩爾比Na: K: B1: Ti = 0.4:0.1:0.5:1稱取硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鉍和鈦酸四丁酯，然后將稱取的硝酸鈉和硝酸鉀溶解于去離子水中，得混合物A，將稱取的硝酸鉍加入去離子水中混合均勻，得到混合物B ;所述混合物A中的金屬離子摩爾濃度為0.2mol/L，所述混合物B中硝酸鉍的摩爾濃度為0.3mol/L ;
[0065]步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比8:1混合均勻，得到混合物C ;
[0066]步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比3:1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比1.5:1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比2:1混合而成；
[0067]步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比4:1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為5，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的6.25倍；滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為10mL/min ;滴加所述混合物B的過(guò)程中，連續(xù)攪拌混合物B使硝酸鉍在去離子水中分布均勻；
[0068]步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對(duì)所述微乳液進(jìn)行陳化處理；所述陳化處理的具體過(guò)程為:將所述微乳液加熱至80°C保溫6h ;所述磁力攪拌的時(shí)間為40min ；
[0069]步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm，所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為3h。
[0070]本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球的尺寸分布均勻，粒徑均為55nm左右，晶粒發(fā)育飽滿，測(cè)試其比表面積為125m2/g，具有較高的化學(xué)活性，作為壓電陶瓷材料時(shí)能夠具有較低的居里溫度和較高的介電常數(shù)；本實(shí)施例制備的鈦酸鉍鈉鉀納米微球具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無(wú)任何雜相，表現(xiàn)出三方-四方準(zhǔn)同型相界特征，且純度高，具有優(yōu)良的壓電性能。
[0071]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、按摩爾比Na: K: B1: Ti =0.4:0.1:0.5:1稱取硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鉍和鈦酸四丁酯，然后將稱取的硝酸鈉和硝酸鉀溶解于去離子水中，得混合物A，將稱取的硝酸鉍加入去離子水中混合均勻，得到混合物B ; 步驟二、將環(huán)己烷和步驟一中稱取的鈦酸四丁酯按體積比(6?8):1混合均勻，得到混合物C ; 步驟三、將表面活性劑和助表面活性劑按體積比(3?5):1混合均勻，得到混合助劑；所述表面活性劑由十六烷基三甲基溴化銨和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚按摩爾比(I?2):1混合而成，所述助表面活性劑由正己醇和正丁醇按摩爾比(2?4):1混合而成；步驟四、將環(huán)己烷和步驟三中所述混合助劑按體積比(2?4):1混合均勻，得到混合物D，然后向所述混合物D中滴加步驟一中所述混合物A，滴加完畢后調(diào)節(jié)混合物D的pH值為4?6，再向混合物D中滴加步驟一中所述混合物B，滴加完畢后得到混合物E ;所述混合物D的體積為所述混合物A和所述混合物B的體積之和的5?7倍； 步驟五、將步驟二中所述混合物C和步驟四中所述混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，然后對(duì)所述微乳液進(jìn)行陳化處理； 步驟六、將步驟五中陳化處理后的微乳液離心后抽濾，取濾餅洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球，所述鈦酸鉍鈉鉀納米微球的平均粒徑不大于lOOnm。2.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟一中所述混合物A中的金屬離子摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/L，所述混合物B中硝酸秘的摩爾濃度為0.lmol/L?0.5mol/Lo3.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟四中滴加所述混合物A的速度和滴加所述混合物B的速度均為10mL/min?15mL/mino4.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟四中采用氨水調(diào)節(jié)所述混合物D的pH值。5.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟五中所述陳化處理的具體過(guò)程為:將所述微乳液加熱至60°C?80°C保溫5h?8h。6.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟五中所述磁力攪拌的時(shí)間為30min?60min。7.按照權(quán)利要求1所述的一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，其特征在于，步驟六中所述干燥的方式為真空冷凍干燥，干燥的時(shí)間為2h?3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微乳液法制備鈦酸鉍鈉鉀納米微球的方法，該方法為：一、稱取各原料，將硝酸鈉和硝酸鉀溶解于水中得到混合物A，將硝酸鉍和水混合得到混合物B；二、將環(huán)己烷和鈦酸四丁酯混合得到混合物C；三、配制混合助劑；四、將環(huán)己烷和混合助劑混合，得到混合物D，滴加混合物A后調(diào)節(jié)pH值，再滴加混合物B，得到混合物E；五、將混合物C和混合物E混合，經(jīng)磁力攪拌后形成微乳液，對(duì)微乳液進(jìn)行陳化處理；六、離心后過(guò)濾，取濾渣洗滌后干燥，得到鈦酸鉍鈉鉀納米微球。本發(fā)明能夠在較低的溫度條件下獲得具有單一鈣鈦礦相的鈦酸鉍鈉鉀納米微球，該鈦酸鉍鈉鉀納米微球可廣泛應(yīng)用于傳感器、探測(cè)器和超聲換能器等高科技技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】C04B35/475, C04B35/626
【公開(kāi)號(hào)】CN104987063
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510445661
【發(fā)明人】杜嫻, 杜慧玲, 姚淼
【申請(qǐng)人】西安科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年7月27日