一種以脫硫渣為原料提純石墨的裝置及加工工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及石墨提純，尤其涉及一種以脫硫渣石墨為原料提純石墨的裝置及加工工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨是一種重要的資源性非金屬礦物，具有良好的抗腐蝕、抗輻射、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、自潤(rùn)滑、耐高溫低溫等優(yōu)良性能，高純度石墨作為一種戰(zhàn)略資源，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中起到越來越重要的作用，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、航天、電子、機(jī)械、核能等工業(yè)領(lǐng)域，已經(jīng)成為航空航天、國(guó)防和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中重要的原材料。在高科技、新技術(shù)領(lǐng)域有著寬廣的應(yīng)用空間，具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，高純石墨生產(chǎn)技術(shù)由國(guó)外幾家公司所壟斷，國(guó)內(nèi)高純石墨生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模小、技術(shù)落后，我國(guó)企業(yè)應(yīng)整合資源通過引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)并消化吸收再創(chuàng)新，以提高我國(guó)高純石墨生產(chǎn)在未來世界技術(shù)及市場(chǎng)上的地位。石墨提純的方法主要分為兩類:一是濕法提純，包括浮選法、酸堿法、氫氟酸法；二是火法提純，包括氯化焙燒法和高溫法。石墨提純質(zhì)量的高低決定著石墨材料的使用性能和綜合性能，石墨純度越高，應(yīng)用價(jià)值越高。
[0003]煉鋼企業(yè)年產(chǎn)脫疏渣上千萬噸，脫疏渣中大約含有10%左右的純度不等的石墨碳。而目前脫硫渣作為鋼鐵的副產(chǎn)品還沒有被利用，堆積的脫硫渣對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，現(xiàn)在基本都是把脫硫渣分離物直接用作煉鋼材料，而其他方面的應(yīng)用很少被開發(fā)。因此，現(xiàn)階段對(duì)脫硫渣處理存在利用水平極低，易造成二次污染，環(huán)境危害極大的問題，石墨也未得到合理的回收利用，極大浪費(fèi)了寶貴的再生資源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種以脫硫渣為原料提純石墨的裝置及加工工藝。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0005]—種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置，包括篩分機(jī)、風(fēng)選除塵機(jī)、球磨機(jī)、浮選機(jī)、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機(jī)、粉篩機(jī)、成品Si，其中，
[0006]篩分機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行篩分；
[0007]風(fēng)選除塵機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行風(fēng)選除塵；
[0008]球磨機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行研磨；
[0009]浮選機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行浮選；
[0010]硝酸罐:用于盛放原料硝酸水溶液；
[0011]鹽酸罐:用于盛放原料鹽酸水溶液；
[0012]氫氟酸罐:用于盛放原料氫氟酸水溶液；
[0013]粗石墨罐:用于盛放對(duì)脫硫渣進(jìn)行篩分除塵后的粗石墨；
[0014]反應(yīng)釜:用于提供酸和粗石墨的反應(yīng)場(chǎng)所；
[0015]三合一聚丙烯層析柱:用于含酸石墨沖洗；
[0016]烘干機(jī):用于對(duì)石墨進(jìn)行烘干；
[0017]粉篩機(jī):用于石墨粉碎篩分；
[0018]成品觸:用于成品石墨的存放；
[0019]所述篩分機(jī)、風(fēng)選除塵機(jī)、球磨機(jī)、浮選機(jī)、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機(jī)、粉篩機(jī)、成品罐之間均通過管道連接。
[0020]作為優(yōu)選，還包括清水罐和廢液罐，所述清水罐和廢液罐通過管路分別連接用于含酸石墨沖洗的三合一聚丙烯層析柱的兩端。
[0021]作為優(yōu)選，所述烘干機(jī)包括空壓機(jī)和換熱器，所述空壓機(jī)和換熱器用于提供烘干石墨所需要的熱空氣。
[0022]—種利用權(quán)利要求1所述以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置提取石墨的工藝，包括以下步驟，
[0023]a.脫硫渣通過篩分、除塵得到初級(jí)產(chǎn)品石墨I(xiàn) ;
[0024]b.將步驟a中的初級(jí)產(chǎn)品石墨I(xiàn)經(jīng)過球磨、浮選得到初級(jí)產(chǎn)品石墨2 ;
[0025]c.將步驟b中的初級(jí)產(chǎn)品石墨2與混酸水溶液超聲反應(yīng)，得到含酸石墨；
[0026]d.將步驟c中的含酸石墨用清水沖洗、反沖至中性得到初級(jí)產(chǎn)品石墨3 ;
[0027]e.將步驟d中的初級(jí)產(chǎn)品石墨3烘干，得到初級(jí)產(chǎn)品石墨4 ;
[0028]f.將步驟e中的初級(jí)產(chǎn)品石墨4粉碎篩分，得到成品石墨。
[0029]作為優(yōu)選，所述步驟c中混酸水溶液為質(zhì)量濃度分別為40 %氫氟酸水溶液、69 %硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液，加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=I: (0.33-0.5): (0.25-0.33): (0.5-0.6)。
[0030]作為優(yōu)選，所述步驟c中混酸為質(zhì)量濃度分別為40%氫氟酸水溶液、69%硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液混合，加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.4:0.25:0.5。
[0031]作為優(yōu)選，所述步驟c中超聲反應(yīng)時(shí)間為l_3h，超聲反應(yīng)溫度為30_50°C。
[0032]作為優(yōu)選，所述步驟d中沖洗方式為將含酸石墨加入三合一聚丙烯層析柱，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積。
[0033]作為優(yōu)選，所述步驟e中烘干采用熱空氣通入的方式，熱空氣通入壓力為0.1-0.3MPa，熱空氣溫度為25-50°C，烘干時(shí)間為0.5-1.0h0
[0034]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于:
[0035]1.本發(fā)明提供了一種回收并提純脫硫渣中石墨的裝置及方法，解決了脫硫渣利用率低、環(huán)境污染嚴(yán)重的問題，采用本發(fā)明提供的提純裝置及方法能夠?qū)⒑剂繛?0%左右的脫硫渣提純到含碳量為99.0% -99.5%的高純石墨。
[0036]2.本發(fā)明工藝使用混合酸水溶液作為反應(yīng)原料，大大降低了各種酸的使用量，減少了水洗使用量，并降低了反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，提取效率與普通提取方法相比提高三倍以上。
[0037]3.本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)合理，工藝方法生產(chǎn)效率高，降低了能源消耗，有望實(shí)現(xiàn)脫硫渣中石墨的高效回收利用，具有很高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0038]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0039]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中各標(biāo)記為，I篩分機(jī)，2風(fēng)選除塵機(jī)，3球磨機(jī)，4浮選機(jī)，5粗品石墨罐，6硝酸罐，7鹽酸罐，8氫氟酸罐，9反應(yīng)釜，10三合一聚丙烯層析柱，11清水罐，12廢液罐，13烘干機(jī)，14粉篩機(jī)，15成品罐。
【具體實(shí)施方式】
[0040]為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0041]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實(shí)施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說明書的具體實(shí)施例的限制。
[0042]實(shí)施例1，如圖1所不，本實(shí)施例提供一種以脫硫漁為原料提取純化尚純度石墨的裝置，包括篩分機(jī)、風(fēng)選除塵機(jī)、球磨機(jī)、浮選機(jī)、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機(jī)、粉篩機(jī)、成品罐，其中，篩分機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行篩分；風(fēng)選除塵機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行風(fēng)選除塵；球磨機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行研磨；浮選機(jī):用于對(duì)脫硫渣進(jìn)行浮選；硝酸罐:用于盛放原料硝酸水溶液；鹽酸罐:用于盛放原料鹽酸水溶液；氫氟酸罐:用于盛放原料氫氟酸水溶液；粗石墨罐:用處盛放對(duì)脫硫渣進(jìn)行篩分除塵后的粗石墨；反應(yīng)釜:用于提供酸和粗石墨的反應(yīng)場(chǎng)所；三合一聚丙烯層析柱:用于含酸石墨沖洗；烘干機(jī):用于對(duì)石墨進(jìn)行烘干；粉篩機(jī):用于石墨粉碎篩分；成品罐:用于成品石墨的存放；所述篩分機(jī)、風(fēng)選除塵機(jī)、球磨機(jī)、浮選機(jī)、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一(聚丙烯)層析柱、烘干機(jī)、粉篩機(jī)、成品罐之間均通過管道連接。本實(shí)施例中反應(yīng)釜為超聲反應(yīng)釜，與反應(yīng)釜及硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐相連的管路上設(shè)有在線耐酸電子流量計(jì)(圖中未標(biāo)出)，用于控制進(jìn)入反應(yīng)釜的混酸水溶液的量。
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