本實施例裝置還包括清水罐和廢液罐，清水罐和廢液罐通過管路分別連接用于含酸石墨沖洗的三合一(聚丙烯)層析柱的兩端。烘干機包括空壓機和換熱器，所述空壓機和換熱器用于提供烘干石墨所需要的熱空氣，采用熱空氣鼓入的方式對石墨進行烘干。
[0044]實施例2，本實施例提供一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的工藝。
[0045]首先將7215公斤脫硫渣通過篩分及除塵得到2178公斤含碳量為29.6%的初級產(chǎn)品石墨I ;然后初級產(chǎn)品石墨I經(jīng)過球磨及高精度浮選，得到含碳量65%的初級產(chǎn)品石墨2質(zhì)量為888公斤；將初級產(chǎn)品石墨2加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入296公斤濃度為40%的氫氟酸、296公斤濃度為69%的硝酸、444公斤濃度為36%的鹽酸(加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.33:0.33:0.5)，開啟攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為中速，開啟超聲，功率調(diào)整為70%開始反應(yīng)，0.5h后反應(yīng)溫度達到37°C，繼續(xù)反應(yīng)，總反應(yīng)時間達到3h后結(jié)束，得到含酸石墨。然后將含酸石墨加入到三合一聚丙烯層析柱內(nèi)，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積，檢測出水PH值為6.6，通入0.1MPa溫度為35°C的熱空氣對三合一聚丙烯層析柱內(nèi)的高純石墨進行烘干0.8h。對烘干后的石墨進行粉碎過篩，得到成品石墨粉508公斤，經(jīng)檢測成品石墨純度為99.2%。
[0046]實施例3，本實施例提供一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的工藝。
[0047]首先將7215公斤脫硫渣通過篩分及除塵得到2106公斤含碳量為26.7%的初級產(chǎn)品石墨I ;然后初級產(chǎn)品石墨I經(jīng)過球磨及高精度浮選，得到含碳量63%的初級產(chǎn)品石墨2質(zhì)量為819公斤；將初級產(chǎn)品石墨2加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入327.6公斤濃度為40%的氫氟酸、204.75公斤濃度為69%的硝酸、409.5公斤濃度為36%的鹽酸(加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.4:0.25:0.5)，開啟攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為中速，開啟超聲，功率調(diào)整為70%開始反應(yīng)，0.4h后反應(yīng)溫度達到30°C，繼續(xù)反應(yīng)，總反應(yīng)時間達到5h后結(jié)束，得到含酸石墨。然后將含酸石墨加入到三合一聚丙烯層析柱內(nèi)，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積，檢測出水PH值為6.8，通入0.3MPa溫度為50°C的熱空氣對三合一聚丙烯層析柱內(nèi)的高純石墨進行烘干0.5h。對烘干后的石墨進行粉碎過篩，得到成品石墨粉492公斤，經(jīng)檢測成品石墨純度為99.5%。
[0048]實施例4，本實施例提供一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的工藝。
[0049]首先將7215公斤脫硫渣通過篩分及除塵得到2307公斤含碳量為28.3%的初級產(chǎn)品石墨I ;然后初級產(chǎn)品石墨I經(jīng)過球磨及高精度浮選，得到含碳量67%的初級產(chǎn)品石墨2質(zhì)量為836公斤；將初級產(chǎn)品石墨2加入到反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入418公斤濃度為40%的氫氟酸、250.3公斤濃度為69%的硝酸、501公斤濃度為36%的鹽酸(加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.5:0.3:0.6)，開啟攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為中速，開啟超聲，功率調(diào)整為70%開始反應(yīng)，0.6h后反應(yīng)溫度達到50°C，繼續(xù)反應(yīng)，總反應(yīng)時間達到Ih后結(jié)束，得到含酸石墨。然后將含酸石墨加入到三合一聚丙烯層析柱內(nèi)，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積，檢測出水PH值為6.6，通入0.2MPa溫度為30°C的熱空氣對三合一聚丙烯層析柱內(nèi)的高純石墨進行烘干1.0h。對烘干后的石墨進行粉碎過篩，得到成品石墨粉526公斤，經(jīng)檢測成品石墨純度為99.0%。
[0050]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例應(yīng)用于其它領(lǐng)域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置，其特征在于:包括篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐，其中， 篩分機:用于對脫硫渣進行篩分； 風選除塵機:用于對脫硫渣進行風選除塵； 球磨機:用于對脫硫渣進行研磨； 浮選機:用于對脫硫渣進行浮選； 硝酸罐:用于盛放原料硝酸水溶液； 鹽酸罐:用于盛放原料鹽酸水溶液； 氫氟酸罐:用于盛放原料氫氟酸水溶液； 粗石墨罐:用于盛放對脫硫渣進行篩分除塵后的粗石墨； 反應(yīng)釜:用于提供酸和粗石墨的反應(yīng)場所； 三合一聚丙烯層析柱:用于含酸石墨沖洗； 烘干機:用于對石墨進行烘干； 粉篩機:用于石墨粉碎篩分； 成品觸:用于成品石墨的存放； 所述篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐之間均通過管道連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置，其特征在于:還包括清水罐和廢液罐，所述清水罐和廢液罐通過管路分別連接用于含酸石墨沖洗的三合一聚丙烯層析柱的兩端。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置，其特征在于:所述烘干機包括空壓機和換熱器，所述空壓機和換熱器用于提供烘干石墨所需要的熱空氣。4.一種利用權(quán)利要求1所述以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置提取石墨的工藝，其特征在于:包括以下步驟， a.脫硫渣通過篩分、除塵得到初級產(chǎn)品石墨I; b.將步驟a中的初級產(chǎn)品石墨I經(jīng)過球磨、浮選得到初級產(chǎn)品石墨2； c.將步驟b中的初級產(chǎn)品石墨2與混酸水溶液超聲反應(yīng)，得到含酸石墨； d.將步驟c中的含酸石墨用清水沖洗、反沖至中性得到初級產(chǎn)品石墨3; e.將步驟d中的初級產(chǎn)品石墨3烘干，得到初級產(chǎn)品石墨4; f.將步驟e中的初級產(chǎn)品石墨4粉碎篩分，得到成品石墨。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取石墨的工藝，其特征在于:所述步驟c中混酸水溶液為質(zhì)量濃度分別為40%氫氟酸水溶液、69%硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液，加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=I: (0.33-0.5): (0.25-0.33): (0.5-0.6)o6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取石墨的工藝，其特征在于:所述步驟c中混酸為質(zhì)量濃度分別為40%氫氟酸水溶液、69%硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液混合，加入質(zhì)量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.4:0.25:0.5。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取石墨的工藝，其特征在于:所述步驟c中超聲反應(yīng)時間為l_3h，超聲反應(yīng)溫度為30-50°C。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取石墨的工藝，其特征在于:所述步驟d中沖洗方式為將含酸石墨加入三合一聚丙烯層析柱，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取石墨的工藝，其特征在于:所述步驟e中烘干采用熱空氣通入的方式，熱空氣通入壓力為0.1-0.3MPa，熱空氣溫度為25-50 °C，烘干時間為.0.5-1.0h0
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種以脫硫渣石墨為原料提純石墨的裝置及加工工藝。包括篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應(yīng)釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐，均通過管道連接。提純石墨的方法包括脫硫渣篩分、除塵，球磨、浮選，與混酸反應(yīng)，沖洗、反沖，烘干，粉碎篩分。本發(fā)明解決了脫硫渣利用率低、環(huán)境污染嚴重的問題，裝置結(jié)構(gòu)合理，工藝方法生產(chǎn)效率高，降低了能源消耗，有望實現(xiàn)脫硫渣中石墨的高效回收利用，具有很高的實際應(yīng)用價值。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105129783
【申請?zhí)枴緾N201510523250
【發(fā)明人】朱海洋, 朱海斌, 趙靜, 董海廣
【申請人】萊蕪大山資源利用環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月24日