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      一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法_3

      文檔序號:9465323閱讀:來源:國知局
      板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到 含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A ;②、以二硼化鋯粉體和SiC晶須作為基體原料,以氧化石 墨烯作為增強(qiáng)體,以無水乙醇作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并超聲分散4h,然 后加入二硼化鋯粉體和SiC晶須,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球磨24h,得到漿 料,將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到含氧化石墨烯 的層狀陶瓷坯體B ;③、以二硼化鋯粉體和SiC晶須作為基體原料,以氧化石墨烯作為增強(qiáng) 體,以無水乙醇作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并超聲分散4h,然后加入二硼化 鋯粉體和SiC晶須,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球磨24h,得到漿料,將漿料于聚 四氟乙烯基板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯 體C ;
      [0055] 步驟一①中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為77. 5%,SiC晶須的體積分?jǐn)?shù)為17. 5%,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為5% ;
      [0056] 步驟一②中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為67. 5%,SiC晶須的體積分?jǐn)?shù)為17. 5%,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為15% ;
      [0057] 步驟一③中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為57. 5%,SiC晶須的體積分?jǐn)?shù)為17. 5%,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為25% ;
      [0058] 二、熱壓燒結(jié):將含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A記為1、含氧化石墨烯的層狀陶 瓷坯體B記為2和含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C記為3,按照12321順序交替疊放的形 式裝入模具中,然后在真空條件下IOOPa進(jìn)行熱壓燒結(jié),燒結(jié)溫度為2000°C,燒結(jié)壓力為 30MPa,燒結(jié)時(shí)間為30min,得到石墨稀/陶瓷層狀材料。
      [0059] 本實(shí)施例步驟一①中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一①中所述的SiC晶須的純度>97%,平均粒徑為1. 5 μπι ;步驟一①中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0060] 本實(shí)施例步驟一②中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι;步驟 一②中所述的SiC晶須的純度>97%,平均粒徑為1. 5 μπι ;步驟一②中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0061] 本實(shí)施例步驟一③中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一③中所述的SiC晶須的純度>97%,平均粒徑為1. 5 μπι ;步驟一③中所述的氧化石墨烯的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0062] 本實(shí)施例步驟一①中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為5mg/mL ; 本實(shí)施例步驟一②中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lOmg/mL ;本實(shí)施例 步驟一③中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為15mg/mL ;
      [0063] 本實(shí)施例步驟一①中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A的厚度約為100 μ m。
      [0064] 本實(shí)施例步驟一②中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B的厚度約為50 μ m。
      [0065] 本實(shí)施例步驟一③中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C的厚度約為30 μ m。
      [0066] 實(shí)施例3 :-種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法,具體是按以下步驟完成的:
      [0067] -、制備含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體:①、以二硼化鋯粉體和SiC顆粒作為基體 原料,以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體,以無水乙醇作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并 超聲分散4h,然后加入二硼化鋯粉體和SiC顆粒,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球 磨24h,得到漿料,將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到 含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A ;②、以二硼化鋯粉體和SiC顆粒作為基體原料,以氧化石 墨烯作為增強(qiáng)體,以無水乙醇作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并超聲分散4h,然 后加入二硼化鋯粉體和SiC顆粒,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球磨24h,得到漿 料,將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到含氧化石墨烯 的層狀陶瓷坯體B ;③、以二硼化鋯粉體和SiC顆粒作為基體原料,以氧化石墨烯作為增強(qiáng) 體,以無水乙醇作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并超聲分散4h,然后加入二硼化 鋯粉體和SiC顆粒,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球磨24h,得到漿料,將漿料于聚 四氟乙烯基板上流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯 體C ;④、以二硼化鋯粉體和SiC顆粒作為基體原料,以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體,以無水乙醇 作為溶劑,先氧化石墨烯加入無水乙醇中,并超聲分散4h,然后加入二硼化鋯粉體和SiC顆 粒,利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混,濕混球磨24h,得到漿料,將漿料于聚四氟乙烯基板上 流延成型,并在溫度為40°C下干燥12h,得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D ;
      [0068] 步驟一①中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為70 %,SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為25 %,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為5 % ;
      [0069] 步驟一②中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為60%,SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為25%,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為15% ;
      [0070] 步驟一③中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為50 %,SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為25 %,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為25 % ;
      [0071] 步驟一④中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù) 為40%,SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)為25%,氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為35% ;
      [0072] 二、熱壓燒結(jié):將含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A記為1、含氧化石墨烯的層狀陶 瓷坯體B記為2、含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C記為3和含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D 記為4,按照1234321順序交替疊放的形式裝入模具中,然后在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱壓燒 結(jié),燒結(jié)溫度為1900°C,燒結(jié)壓力為30MPa,燒結(jié)時(shí)間為30min,得到石墨烯/陶瓷層狀材料。
      [0073] 本實(shí)施例步驟一①中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一①中所述的SiC顆粒的純度>97%,平均粒徑為0. 5 μπι ;步驟一①中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0074] 本實(shí)施例步驟一②中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一②中所述的SiC顆粒的純度>97%,平均粒徑為0. 5 μπι ;步驟一②中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0075] 本實(shí)施例步驟一③中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一③中所述的SiC顆粒的純度>97%,平均粒徑為0. 5 μπι ;步驟一③中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0076] 本實(shí)施例步驟一④中所述的二硼化鋯粉體的純度>97%,平均粒徑為1 μπι ;步驟 一④中所述的SiC顆粒的純度>97%,平均粒徑為0. 5 μπι ;步驟一④中所述的氧化石墨稀的 純度>98 %,平均粒徑為100 μ m。
      [0077] 本實(shí)施例步驟一①中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為5mg/mL ; 本實(shí)施例步驟一②中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lOmg/mL ;本實(shí)施例 步驟一③中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為15mg/mL ;本實(shí)施例步驟一④ 中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為20mg/mL。
      [0078] 本實(shí)施例步驟一①中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A的厚度約為100 μ m。
      [0079] 本實(shí)施例步驟一②中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B的厚度約為50 μ m。
      [0080] 本實(shí)施例步驟一③中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C的厚度約為30 μ m。
      [0081] 本實(shí)施例步驟一④中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D的厚度約為10 μ m。
      [0082] 檢測實(shí)施例1至3制備的石墨烯/陶瓷層狀材料的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度和室溫?cái)嗔秧g 性,檢測結(jié)果如表1所示。
      [0083] 表1實(shí)施例制備的石墨烯/陶瓷層狀材料的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度和室溫?cái)嗔秧g性
      [0085] 根據(jù)表1可知,實(shí)施例1制備的石墨烯/陶瓷層狀材料室溫?cái)嗔秧g性為 (8. 4±0. 9)MPa · m°·5,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為(489. 6±30. 7)MPa ;實(shí)施例2制備的石墨烯/陶瓷 層狀材料室溫?cái)嗔秧g性為(8. 9±1. 5)M
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