Pa · m°·5,三點彎曲強(qiáng)度為（595. 2±49. 6)MPa ;實施 例3制備的石墨烯/陶瓷層狀材料室溫斷裂韌性為（9. 0±1. 2)MPa · m°·5,三點彎曲強(qiáng)度為 (532. 6±27. 8)MPa ;所以本發(fā)明與原有制備層狀陶瓷材料方法相比，在不添加粘結(jié)劑、增塑 劑等有機(jī)物情況下可實現(xiàn)氧化石墨烯/硼化鋯-碳化硅流延成型，省去相應(yīng)的低溫脫脂工 藝，縮短材料制備周期，制備出層狀陶瓷材料層與層間結(jié)構(gòu)完整且其強(qiáng)度和韌性得到大幅 提高，整個工藝具有可控，易于加工，降低成本的優(yōu)點。
[0086] 圖1是實施例3步驟一①制備的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A展開式照片，圖 2是實施例3步驟一①制備的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A卷曲式照片；通過圖1和圖2 可知本發(fā)明成功實現(xiàn)氧化石墨烯/硼化鋯-碳化硅流延成型。
[0087] 圖3是實施例1制備的石墨烯/陶瓷層狀材料的斷口 SEM形貌圖；通過圖3可見， 層1和層2交替排列，界面明顯，在熱壓燒結(jié)后其厚度分別被壓縮至約40 μπι和5 μπι，且可 見部分陶瓷層凸出或凹入整個斷面，體現(xiàn)在材料斷裂過程中裂紋在不同石墨烯含量層出現(xiàn) 了偏轉(zhuǎn)，增加了裂紋擴(kuò)展路徑，這是典型的層狀材料斷裂方式，有利于提高整體材料的力學(xué) 性能。
【主權(quán)項】
1. 一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于石墨烯/陶瓷層狀材料的制備 方法是按以下步驟完成的： 一、 制備含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體：①、以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原 料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇作為溶劑，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，得 到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A;步驟 一①中所述的SiC材料為SiC顆?；騍iC晶須；②、以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原 料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇作為溶劑，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，得 到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B;步驟 一②中所述的SiC材料為SiC顆?；騍iC晶須；③、以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原 料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇作為溶劑，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，得 到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C;步驟 一③中所述的SiC材料為SiC顆?；騍iC晶須；④、以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原 料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇作為溶劑，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，得 到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D;步驟 一④中所述的SiC材料為SiC顆?；騍iC晶須； 步驟一①中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù)為 40~85 %，SiC材料的體積分?jǐn)?shù)為10~25 %，氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為M，M= 3 %~35 %; 步驟一②中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù)為 40~85 %，SiC材料的體積分?jǐn)?shù)為10~25 %，氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為N，N= 3 %~35 %; 步驟一③中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù)為 40~85 %，SiC材料的體積分?jǐn)?shù)為10~25 %，氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為0,0 = 3 %~35 %; 步驟一④中所述的含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D中二硼化鋯粉體的體積分?jǐn)?shù)為 40~85 %，SiC材料的體積分?jǐn)?shù)為10~25 %，氧化石墨烯的體積分?jǐn)?shù)為P，P= 3 %~35 %; 且上述所述的M辛N辛0辛P; 二、 熱壓燒結(jié)：取含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A、含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B、含 氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C和含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D中任意兩種、三種或四種， 采用交替疊放的形式裝入模具中，然后在真空或氬氣惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié) 溫度為1800~2000°C，燒結(jié)壓力為30MPa~50MPa，燒結(jié)時間為30min~60min，得到石墨 烯/陶瓷層狀材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟一 ①中所述的二硼化錯粉體的純度>97%，粒徑〈10ym;步驟一①中所述的SiC材料的純度 >97%，粒徑〈5ym;步驟一①中所述的氧化石墨稀的純度>98%，粒徑為90ym~110ym; 步驟一②中所述的二硼化錯粉體的純度>97%，粒徑〈10ym;步驟一②中所述的SiC材 料的純度>97%，粒徑〈5ym;步驟一②中所述的氧化石墨稀的純度>98%，粒徑為90ym~ HO y m ； 步驟一③中所述的二硼化錯粉體的純度>97%，粒徑〈10ym;步驟一③中所述的SiC材 料的純度>97%，粒徑〈5ym;步驟一③中所述的氧化石墨稀的純度>98%，粒徑為90ym~ HO y m ； 步驟一④中所述的二硼化錯粉體的純度>97%，粒徑〈10ym;步驟一④中所述的SiC材 料的純度>97%，粒徑〈5 Ii m ;步驟一④中所述的氧化石墨稀的純度>98%，粒徑為90 Ii m~ 110. m〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟一 ①中所述的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為5mg/mL~20mg/mL;步驟一②中所述 的氧化石墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為5mg/mL~20mg/mL;步驟一③中所述的氧化石 墨稀的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為5mg/mL~20mg/mL;步驟一④中所述的氧化石墨稀的質(zhì) 量與無水乙醇的體積比為5mg/mL~20mg/mL。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟 一①中以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇 作為溶劑，先氧化石墨烯加入無水乙醇中，并超聲分散4h，然后加入二硼化鋯粉體和SiC材 料，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，濕混球磨24h，得到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上 流延成型，并在溫度為40°C下干燥12h，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟 一②中以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇 作為溶劑，先氧化石墨烯加入無水乙醇中，并超聲分散4h，然后加入二硼化鋯粉體和SiC材 料，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，濕混球磨24h，得到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上 流延成型，并在溫度為40°C下干燥12h，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟 一③中以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇 作為溶劑，先氧化石墨烯加入無水乙醇中，并超聲分散4h，然后加入二硼化鋯粉體和SiC材 料，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，濕混球磨24h，得到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上 流延成型，并在溫度為40°C下干燥12h，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟 一④中以二硼化鋯粉體和SiC材料作為基體原料，以氧化石墨烯作為增強(qiáng)體，以無水乙醇 作為溶劑，先氧化石墨烯加入無水乙醇中，并超聲分散4h，然后加入二硼化鋯粉體和SiC材 料，利用行星式高速球磨機(jī)進(jìn)行濕混，濕混球磨24h，得到漿料，將漿料于聚四氟乙烯基板上 流延成型，并在溫度為40°C下干燥12h，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，其特征在于步驟一 ①中所述的含氧化石墨稀的層狀陶瓷還體A的厚度為10ym~150ym; 步驟一②中所述的含氧化石墨稀的層狀陶瓷還體B的厚度為10ym~150ym; 步驟一③中所述的含氧化石墨稀的層狀陶瓷還體C的厚度為10ym~150ym; 步驟一④中所述的含氧化石墨稀的層狀陶瓷還體D的厚度為10ym~150ym。
【專利摘要】一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法，它屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯/陶瓷層狀材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決傳統(tǒng)流延或軋膜成型制備層狀陶瓷材料存在工藝繁瑣，成本高的問題。方法：一、制備含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體A，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體B，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體C，得到含氧化石墨烯的層狀陶瓷坯體D；二、熱壓燒結(jié)，采用交替疊放的形式裝入模具中，然后在真空或氬氣惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到石墨烯/陶瓷層狀材料。優(yōu)點：室溫斷裂韌性為8～10MPa·m0.5，三點彎曲強(qiáng)度為400～600MPa。本發(fā)明主要用于制備石墨烯/陶瓷層狀材料。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/58, C04B35/81
【公開號】CN105218103
【申請?zhí)枴緾N201510701406
【發(fā)明人】韓文波, 安玉民, 張幸紅, 程業(yè)紅, 胡平, 韓杰才
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月26日