步驟1)中含有導熱油的報廢碳酸鐘的重量比為0. 5~ 1.0% ；
[0035] 所述脫色劑是活性炭（該活性炭為日本武田制藥的化viro化emical公司研制生 產(chǎn)shirasa邑iA)。
[0036] 作為本發(fā)明的含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法的進一步改進：
[0037] 步驟W中，混合料液先預熱至55~60°C;
[0038] 所述低溫解吸自碳化的工藝參數(shù)如下：分解自碳化塔溫度控制60~70°C，真空度 控制在負壓0. 078~0. 082MPa，蒸汽壓力0. 4~0. 5Mpa。
[0039] 備注說明：經(jīng)低溫分解自碳化后，物料含碳酸氨錠4-8g/l，碳酸鐘50-100邑/1，碳 酸氨鐘 250-350g/L。
[0040] 作為本發(fā)明的含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法的進一步改進：
[0041] 步驟5)的蒸發(fā)濃縮工藝控制參數(shù)為：
[00創(chuàng) I效蒸發(fā)器溫度控制在76-78°C，II效蒸發(fā)器溫度控制在70-72°C，III效蒸發(fā)器溫 度控制在60-62°C，IV效蒸發(fā)器溫度控制在50-52°C;
[0043] I效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 062-0. 065MPa，II效蒸發(fā)器真空度控制在負壓 0. 075-0. 078MPa，III效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 085-0. 088MPa，IV效蒸發(fā)器真空度控制 在負壓 0. 093-0. 096MPa。
[0044] 步驟5)中的冷卻結(jié)晶的溫度為《40°C。
[0045] 作為本發(fā)明的含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法的進一步改進：
[0046] 步驟2)洗涂后的濾渣I、步驟3)洗涂后的濾渣II均混入煤炭進行燃燒。
[0047] 備注說明：清洗后的濾渣I、清洗后的濾渣II的主要成分均是珍珠巖和導熱油，如 果不作燃燒處理，就得當作危險廢棄物去處置，成本非常高。而且當作燃料，可得到熱量。
[0048] 備注說明：在本發(fā)明中，含有導熱油的報廢碳酸鐘，是指由于轉(zhuǎn)害爐內(nèi)部導熱油 管穿孔造成大量導熱油混入的碳酸鐘，含油比例變化幅度大化01%-10%)。一般實際 使用時，會將若干種的含有導熱油的報廢碳酸鐘進行混合，從而實現(xiàn)控制導熱油的含量 《1. 5%。
[0049] 本發(fā)明的含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法，是先將含有導熱油的報廢 碳酸鐘進行溶解，通過吸附劑除油，再通過脫色劑進行脫色精制，精制后的碳酸鐘溶液經(jīng)低 溫自碳化連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，得半成品碳酸氨鐘，再經(jīng)高溫般燒得碳酸鐘成品。
[0050] 本發(fā)明的含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法，具有處理成本低，不需特 殊裝備、不新增Ξ廢，碳酸鐘產(chǎn)品質(zhì)量好（不會因為添加處理藥劑導致新的雜質(zhì)帶入碳酸 鐘）等優(yōu)點，符合循環(huán)經(jīng)濟和綠色化工的生產(chǎn)要求。
【附圖說明】
[0051] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細說明。
[0052] 圖1是含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0053]W下實施例中所用的含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液，均是指離子交 換法生產(chǎn)碳酸鐘過程中，用碳酸氨錠解析鐘離子時前期和后期的解析液（為混合后的解析 液），含碳酸氨鐘濃度為10-30g/L，碳酸氨錠濃度通常為30-50g/L。
[0054] 實施例1、一種含有導熱油的報廢碳酸鐘精制提純回收方法，依次進行W下步驟： 陽化5] 1)、將100噸含有導熱油的報廢碳酸鐘（平均含油比例為1. 5%，該％為質(zhì)量％ ) 投入溶解槽，用120m3含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液（碳酸氨鐘濃度為23g/ 以碳酸氨錠濃度為42g/L)進行溶解，攬拌下進行溶解，得碳酸鐘溶液I，含碳酸鐘濃度約 45%;
[0056] 2)、往步驟1)所得碳酸鐘溶液I中加入1. 5噸吸附劑一珍珠巖化00-800目）進 行吸附除油，攬拌均勻后，用板框壓濾機進行壓濾，得除油后碳酸鐘溶液II和濾渣I;
[0057] 濾渣I用3m3含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液進行洗涂，得濾渣清洗 水，該得濾渣清洗水可返回至步驟1)用于溶解含有導熱油的報廢碳酸鐘（即，替代步驟1) 中的含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液）；清洗后的濾渣I混入煤炭進行燃燒。
[0058] 備注說明：上述步驟2)所得的濾渣清洗水含碳酸鐘約為82旨/1、含碳酸氨鐘約為 13邑/1，含碳酸氨錠濃度約為30g/L。
[0059] 3)、在攬拌下，往步驟2)所得除油后的碳酸鐘溶液II緩慢加入（約半小時）1噸由 日本武田制藥的化viro化emical公司研制生產(chǎn)shirasagiA活性炭進行脫色，攬拌1小時 后進行壓濾，得精制后碳酸鐘溶液ΙΠ和濾渣II;
[0060] 濾渣II用3m3含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液進行洗涂，得濾渣清洗 水；該濾渣清洗水可返回步驟1)溶解含有導熱油的報廢碳酸鐘（即，替代步驟1)中的含低 濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液），清洗后的濾渣II混入煤炭進行燃燒；
[0061] 該步驟3)所得濾渣清洗水含碳酸鐘約61旨/1、含碳酸氨鐘約為14g/l，含碳酸氨錠 約為30g/L。
[0062] 精制后碳酸鐘溶液III檢測透明率、澄清度、石油類物質(zhì)W及碳酸鐘國家標準所需 要檢測的項目。其檢結(jié)果如表1所述：
[0063] 表1實施例1所得精制后碳酸鐘溶液III檢測結(jié)果
[0064] 陽0化]
陽066] 4)、步驟3)所得精制后碳酸鐘溶液III與離子交換法生產(chǎn)碳酸鐘在交換過程中所 得的碳酸氨鐘粗級溶液（其中含碳酸氨鐘280g/l，含碳酸氨錠60g/L)按比例3 :7(體積比） 用累輸入混合槽中進行混合，得混合料液，此時，混合料液中，碳酸氨錠的濃度為42g/l，含 碳酸鐘的濃度為140g/l，含碳酸氨鐘的濃度為200g/L。
[0067]5)、步驟4)所述混合料液依靠累依次通過立管式蒸汽冷凝水換熱器和板式換熱 器預熱后溫度升到58°C，再經(jīng)累送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化，分解自碳化塔溫 度在60-65°C之間，真空度控制在負壓0. 078-0. 082MPa，蒸汽壓力0. 4MPa，經(jīng)低溫分解自碳 化后，物料含碳酸氨錠4-6g/l，碳酸鐘60-80g/l，碳酸氨鐘290-310g/L;
[0068] 從解吸自碳化塔流出的料液依靠累進入III效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，III效蒸發(fā)器 溫度控制在60-62°C，m效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 085-0. 088MPa;
[0069] 經(jīng)III效蒸發(fā)器濃縮后的物料依靠累進入II效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，II效蒸發(fā)器 溫度控制在70-72°C，II效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 075-0. 078MPa;
[0070] 經(jīng)II效蒸發(fā)器濃縮后的物料依靠累送入I效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，I效蒸發(fā)器 溫度控制在76-78°C，I效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 062-0. 065MPa;
[0071] 經(jīng)I效蒸發(fā)器濃縮后的物料依靠累送入IV效蒸發(fā)器進行濃縮閃蒸結(jié)晶，IV效蒸發(fā) 器溫度控制在50-52°C，IV效蒸發(fā)器真空度控制在負壓0. 093-0. 096MPa;
[0072] 經(jīng)IV效蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶后的物料通過累輸送到冷卻結(jié)晶器進行冷卻結(jié)晶，物料溫 度由50-52°C降至40°CW下，冷卻結(jié)晶后的固液混合物通過離屯、機進行分離，得碳酸氨鐘 結(jié)晶和碳酸氨鐘母液，碳酸氨鐘母液通過累返入I效蒸發(fā)器進行再次蒸發(fā)濃縮（一直循環(huán) 蒸發(fā)，直到蒸干為