液檢測透明率、澄清度、石油類物質(zhì)W及碳酸鐘國家標(biāo)準(zhǔn)所需 要檢測的項目。其檢結(jié)果如表5所述： 陽111] 表5、對比例2所得精制后碳酸鐘溶液檢測結(jié)果 陽112]
[0113] 從±述表5的檢測結(jié)若可^看出，單獨用活占炭的吸附除油和脫色'效果差，而且 在抽濾過程中發(fā)現(xiàn)，抽濾速度很慢，許多油狀物粘結(jié)在濾紙和抽濾漏斗內(nèi)壁上，不得不多次 清洗抽濾漏斗和更換濾紙。
[0114] 對比例3
[0115] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)單獨用活性炭的效果差，而且抽濾速度也慢，發(fā)明人擬將珍珠巖 化00-800目）加入活性炭中，試圖提高除油脫色效果，因此進行了如下實驗：
[0116] 1)將10公斤含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鐘（混合物平均含油比例為1. 5% )投入溶 解槽，用12升含低濃度碳酸氨錠和碳酸氨鐘的離子交換液（含碳酸氨鐘濃度為23g/l，碳酸 氨錠濃度為42g/L)進行溶解，攬拌下進行溶解，得碳酸鐘溶液I，含碳酸鐘濃度約45% ;
[0117] 2)往步驟1)所得碳酸鐘溶液I中加入150克（1. 5% )珍珠巖化00-800目）和 100克（1% )的由日本武田制藥化viro化emical公司研制生產(chǎn)shirasagiA活性炭進行 脫色，攬拌1小時后進行抽濾，得精制后碳酸鐘溶液和濾渣；
[011引精制后的碳酸鐘溶液檢測透明率、澄清度、石油類物質(zhì)W及碳酸鐘國家標(biāo)準(zhǔn)所需 要檢測的項目。其檢結(jié)果如表6所述：
[0119]表6對比例3所得精制后碳酸鐘溶液檢測結(jié)果陽120]
陽12。從上述表6的檢測結(jié)果可W看出，活性炭和珍珠巖共同加入進行吸附除油和脫 色，其效果也明顯比分步處理要差，雖然運樣抽濾速度可W加快。 陽12引對比例4、 陽123] 取消實施例1的步驟4)，即，將步驟3)所得精制后碳酸鐘溶液III替代"混合料液" 直接進行步驟5);其余等同于實施例1。
[0124] 該案例中，經(jīng)低溫分解自碳化后，物料含碳酸鐘濃度49 %。
[01巧]由于碳酸鐘結(jié)晶含有不同的結(jié)晶水，離屯、甩干所得碳酸鐘濕品干燥失重超過 18%，進入有機熱載體自返料轉(zhuǎn)害爐進行般燒過程中發(fā)現(xiàn)，由于高溫導(dǎo)致碳酸鐘晶體二次 溶解，物料粘連嚴(yán)重，堵料厲害，即使加大返料量，也無法進行正常生產(chǎn)。
[01%] 最后，還需要注意的是，W上列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā) 明不限于W上實施例，還可W有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是包括以下步驟： 1) 、將含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀投入溶解槽，然后加入含低濃度碳酸氫銨和碳酸氫鉀 的離子交換液或者下述步驟2)或步驟3)所得的濾渣清洗水，攪拌下進行溶解，得碳酸鉀溶 液I; 2)、往步驟1)所得碳酸鉀溶液I中加入吸附劑進行吸附除油，攪拌均勻后過濾，得除 油后碳酸鉀溶液II和濾渣I; 所述濾渣I用含低濃度碳酸氫銨和碳酸氫鉀的離子交換液進行洗滌，得濾渣清洗水； 3) 、于攪拌下，往步驟2)所得的除油后碳酸鉀溶液II中加入脫色劑進行脫色，然后過 濾，得精制后碳酸鉀溶液III和濾渣II; 所述濾渣II用含低濃度碳酸氫銨和碳酸氫鉀的離子交換液進行洗滌，得濾渣清洗水； 4) 、步驟3)所得精制后碳酸鉀溶液III和離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀在交換過程中所得的 碳酸氫鉀粗級溶液用栗輸入混合槽進行混合，得混合料液，所述碳酸氫鉀粗級溶液中含有 碳酸氫銨； 控制所得混合料液中碳酸氫銨的濃度為20~45g/L，碳酸鉀的濃度為120~160g/L， 碳酸氫鉀的濃度為180~220g/L; 5) 、步驟4)所得的混合料液預(yù)熱后，再經(jīng)栗送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化， 從解吸自碳化塔流出的料液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離，得碳酸氫鉀結(jié)晶和含碳酸鉀的碳酸氫 鉀母液； 6) 、步驟5)所得碳酸氫鉀晶體經(jīng)煅燒，得碳酸鉀。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是： 所述步驟5)中的蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離具體為： 從解吸自碳化塔流出的料液依靠栗進入III效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，經(jīng)III效蒸發(fā)器 濃縮后的物料依靠栗進入II效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，經(jīng)II效蒸發(fā)器濃縮后的物料依靠栗 送入I效蒸發(fā)器內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，經(jīng)I效蒸發(fā)器濃縮后的物料依靠栗送入IV效蒸發(fā)器進行 濃縮閃蒸結(jié)晶，經(jīng)IV效蒸發(fā)器濃縮結(jié)晶后的物料通過栗輸送到冷卻結(jié)晶器進行冷卻結(jié)晶， 冷卻結(jié)晶后的固液混合物通過離心機進行分離，得碳酸氫鉀結(jié)晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母 液，含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液通過栗返入I效蒸發(fā)器進行再次蒸發(fā)濃縮。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征 是： 所述步驟1)中，碳酸鉀溶液I中碳酸鉀的質(zhì)量濃度為45±2%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征 是： 所述步驟2)中，吸附劑與步驟1)中含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀的重量比為0.5~ 1. 5% ； 吸附劑是珍珠巖、蒙脫石、二氧化硅或凹凸棒粘土中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征 是： 所述步驟3)中，脫色劑與步驟1)中含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀的重量比為0.5~ 1.0% ； 所述脫色劑是活性炭。6. 根據(jù)權(quán)利要求2~5任一所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特 征是： 步驟5)中，混合料液先預(yù)熱至55~60°C; 所述低溫解吸自碳化的工藝參數(shù)如下：分解自碳化塔溫度控制60~70°C，真空度控制 在負(fù)壓0· 078~0· 082MPa，蒸汽壓力0· 4~0· 5Mpa。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是： 步驟5)的蒸發(fā)濃縮工藝控制參數(shù)為： I效蒸發(fā)器溫度控制在76-78 °C，II效蒸發(fā)器溫度控制在70-72 °C，III效蒸發(fā)器溫度控 制在60-62°C，IV效蒸發(fā)器溫度控制在50-52°C; I效蒸發(fā)器真空度控制在負(fù)壓0.062-0. 065MPa，II效蒸發(fā)器真空度控制在負(fù)壓 0. 075-0. 078MPa，III效蒸發(fā)器真空度控制在負(fù)壓0. 085-0. 088MPa，IV效蒸發(fā)器真空度控制 在負(fù)壓 0· 093-0. 096Mpa; 步驟5)中的冷卻結(jié)晶的溫度為< 40 °C。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是： 步驟2)洗滌后的濾渣I、步驟3)洗滌后的濾渣II均混入煤炭進行燃燒。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀精制提純回收方法，包括以下步驟：在含有導(dǎo)熱油的報廢碳酸鉀中加入含低濃度碳酸氫銨和碳酸氫鉀的離子交換液或者后續(xù)步驟所得的濾渣清洗水，然后加入吸附劑進行吸附除油，在所得的除油后碳酸鉀溶液Ⅱ中加入脫色劑進行脫色，將所得精制后碳酸鉀溶液Ⅲ和離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀在交換過程中所得的碳酸氫鉀粗級溶液混合，得混合料液；混合料液預(yù)熱后，再經(jīng)泵送入解吸自碳化塔進行低溫解吸自碳化，從解吸自碳化塔流出的料液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離，得碳酸氫鉀結(jié)晶和含碳酸鉀的碳酸氫鉀母液；碳酸氫鉀晶體經(jīng)煅燒，得碳酸鉀。
【IPC分類】C01D7/22, C01D7/26
【公開號】CN105253902
【申請?zhí)枴緾N201510771537
【發(fā)明人】王國平, 魯高明, 徐旭輝, 周轉(zhuǎn)忠, 蘭金林, 關(guān)衛(wèi)軍, 鮑志娟, 胡夏明, 劉暢, 曾邵平
【申請人】浙江大洋生物科技集團股份有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月12日