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      粉體的制備方法_2

      文檔序號(hào):9516702閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      in,在室溫下靜置2h?24h,得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1: (0.12?25);
      [0035]六、將步驟五得到的混合液III在轉(zhuǎn)速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min,得沉淀,用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5,然后再用無(wú)水乙醇洗滌3次?5次,將洗滌后的沉淀放入烘箱中,在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h,得到分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體;
      [0036]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h,隨爐冷卻,得到納米級(jí)ΕΓ3Α15012?體。
      [0037]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65%?68%。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
      [0038]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二的不同點(diǎn)是:步驟二中所述的醇類為異丙醇、甲醇、乙醇或正丁醇。其他與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
      [0039]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三的不同點(diǎn)是:步驟三所述的分散劑為PEG400和PEG2000混合而成,PEG400和PEG2000的質(zhì)量比為1:1。其他與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
      [0040]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三的不同點(diǎn)是:步驟三所述的分散劑為檸檬酸。其他與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
      [0041]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五的不同點(diǎn)是:步驟七中將步驟六得到的分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體在溫度為1250°C的條件下煅燒2h,隨爐冷卻,得到納米級(jí)Er3Al5012粉體。其他與【具體實(shí)施方式】一至五相同。
      [0042]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式為一種納米級(jí)Er3Al5012粉體的制備方法,具體是按以下步驟進(jìn)行的:
      [0043]—、將質(zhì)量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中,得到混合液I,然后將混合液I放在溫度為40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清,得到硝酸鉺溶液;
      [0044]二、將質(zhì)量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中,得到硝酸鋁溶液,將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合,得到混合液II,向混合液II中加入醇類,在室溫下攪拌0.5h?5h,得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5;
      [0045]三、向150mL?1.5L的pH為8?12的碳酸氫氨水溶液中加入0.lg?10g的分散劑,然后磁力攪拌lOmin?60min,得到溶液B ;
      [0046]四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫?cái)嚢鑜Omin?60min,得到溫度為50°C?90°C的溶液C ;
      [0047]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C,然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中,同時(shí)每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %?28 %的氨水,保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12,滴定完溶液C后關(guān)閉水浴加熱裝置,繼續(xù)攪拌lOmin?200min,在室溫下靜置2h?24h,得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1:(0.185 ?75);
      [0048]六、將步驟五得到的混合液III在轉(zhuǎn)速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min,得沉淀,用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5,然后再用無(wú)水乙醇洗滌3次?5次,將洗滌后的沉淀放入烘箱中,在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h,得到分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體;
      [0049]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h,隨爐冷卻,得到納米級(jí)ΕΓ3Α15012?體。
      [0050]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七的不同點(diǎn)是:步驟一中所述的濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65%?68%。其他與【具體實(shí)施方式】七相同。
      [0051]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七或八的不同點(diǎn)是:步驟二中所述的醇類為異丙醇、甲醇、乙醇或正丁醇。其他與【具體實(shí)施方式】七或八相同。
      [0052]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七至九的不同點(diǎn)是:步驟三所述的分散劑為PEG400和PEG2000混合而成,PEG400和PEG2000的質(zhì)量比為1:1。其他與【具體實(shí)施方式】七至九相同。
      [0053]【具體實(shí)施方式】十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七至十的不同點(diǎn)是:步驟三所述的分散劑為檸檬酸。其他與【具體實(shí)施方式】七至十相同。
      [0054]通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
      [0055]試驗(yàn)一:本試驗(yàn)為一種納米級(jí)Er3Al5012粉體的制備方法,具體是按以下步驟進(jìn)行的:
      [0056]—、將質(zhì)量為3.88g的氧化鉺置于20mL的濃硝酸中,得到混合液I,然后將混合液
      I放在溫度為100°c烘箱中至混合液I澄清,得到硝酸鉺溶液;
      [0057]二、將質(zhì)量為12.68g的九水硝酸鋁溶解于30mL的蒸餾水中,得到硝酸鋁溶液,將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合,得到混合液II,向混合液II中加入醇類,在室溫下攪拌lh,得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1:5 ;所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的A1 3+的摩爾比為3:5 ;
      [0058]三、向200mL的pH為10的氨水溶液中加入0.25g的檸檬酸,然后磁力攪拌30min,得到溶液B ;
      [0059]四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為75°C的條件下恒溫?cái)嚢?0min,得到溫度為75°C的溶液C;
      [0060]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為75°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為75°C,然后在溫度為75°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為75°C的溶液C以10mL/min的速度滴加到溫度為75°C的溶液B中,同時(shí)每間隔lmin用噴壺向溫度為75°C的溶液B中噴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %?28 %的氨水,保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為9?10,滴定完溶液C后關(guān)閉水浴加熱裝置,繼續(xù)攪拌120min,在室溫下靜置8h,得到混合液III ;
      [0061]六、將步驟五得到的混合液III在轉(zhuǎn)速為6000rpm的條件下離心分離2min,得沉淀,用蒸餾水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5,然后再用無(wú)水乙醇洗滌3次,將洗滌后的沉淀放入烘箱中,在溫度為85°C的條件下干燥12h,得到分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體;
      [0062]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體在溫度為1250°C的條件下煅燒2h,隨爐冷卻,得到納米級(jí)ΕΓ3Α15012?體。
      [0063]步驟一中所述的濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65%?68% ;步驟二中所述的醇類為乙醇。
      [0064]圖1為試驗(yàn)一步驟六得到的分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體的SEM圖,從圖中可以看出分散均勻的球形納米級(jí)前驅(qū)體粉體的顆粒細(xì)小,由于顆粒表面能很大而呈團(tuán)簇狀,但前驅(qū)體顆粒仍舊分散均勻,粒徑明顯小于lOOnm。
      [0065]圖2為試驗(yàn)一得到的納米級(jí)Er3Al5012?體的XRD圖,從圖2可見,石榴石結(jié)構(gòu)的Er3Al5012S立方相,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS.card.no32-0011)可以看出特征衍射與標(biāo)準(zhǔn)卡片一致,未發(fā)現(xiàn)其他雜相,結(jié)晶狀態(tài)良好。
      [0066]圖3為試驗(yàn)一得到的納米級(jí)Er3Al5012粉體的SEM圖,從圖中可見,Er 3A15012粉體整體上呈細(xì)小的啞鈴形顆粒,具有良好而均勻分散性,粉體粒徑達(dá)到lOOnm左右。
      [0067]試驗(yàn)二:本試驗(yàn)為一種納米級(jí)Er3Al5012粉體的制備方法,具體是按以下步驟進(jìn)行的:
      [0068]—、將質(zhì)量為3.88g的氧化鉺置于20mL的濃硝酸中,得到混合液I,然后將混合液I放在溫度為100°c烘箱中至混合液I澄清,得到硝酸鉺溶液;
      [0069]二、將質(zhì)量為12.68g的九水硝酸鋁溶解于30mL的蒸餾水中,得到硝酸鋁溶液,將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合,得到混合液II,向混合液
      II中加入醇類,在室溫下攪拌lh,得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1:5 ;所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的A1 3+的摩
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