爾比為3:5 ；
[0070]三、稱取28g的碳酸氫銨溶于200mL蒸餾水中，然后向其中加入lmL的PEG400和0.15g的PEG1000，在磁力攪拌器下攪拌30min，得到溶液B ;
[0071 ] 四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為75°C的條件下恒溫攪拌20min，得到溫度為75°C的溶液C;
[0072]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為75°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為75°C，然后在溫度為75°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為75°C的溶液C以10mL/min的速度滴加到溫度為75°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為75°C的溶液B中噴加質量分數為25%?28%的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為9?10，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續(xù)攪拌120min，在室溫下靜置8h，得到混合液III ;
[0073]六、將步驟五得到的混合液III在轉速為6000rpm的條件下離心分離2min，得沉淀，用蒸餾水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5，然后再用無水乙醇洗滌3次，將洗滌后的沉淀放入烘箱中，在溫度為85°C的條件下干燥12h，得到分散均勻的球形納米級前驅體粉體；
[0074]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體在溫度為1250°C的條件下煅燒2h，隨爐冷卻，得到納米級ΕΓ3Α15012?體。
[0075]步驟一中所述的濃硝酸的質量分數是65%?68% ;步驟二中所述的醇類為乙醇。
[0076]圖4為試驗二步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體的SEM圖，從圖中可以看出細小的Er3Al5012前驅體顆粒間略有團聚，但整體還是呈細微的團簇狀，顆粒尺寸也很小，有利于后期煅燒，最終得到納米級Er3Al5012粉體。
[0077]圖5為試驗二得到的納米級Er3Al5012粉體的SEM圖，從圖中可見，Er 3A15012粉體整體上呈細小的啞鈴形顆粒，具有良好而均勻分散性，粉體粒徑達到lOOnm左右。
【主權項】
1.一種納米級Er 3A15012粉體的制備方法，其特征在于納米級Er #15012粉體的制備方法是按以下步驟進行的: 一、將質量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中，得到混合液I，然后將混合液I放在溫度為40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸鉺溶液； 二、將質量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中，得到硝酸鋁溶液，將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇類，在室溫下攪拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5 ; 三、向100mL?500mL的pH為8?12的氨水溶液中加入0.lg?10g的分散劑，然后磁力攪拌lOmin?60min，得到溶液B ； 四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫攪拌lOmin?60min，得到溫度為50°C?90°C的溶液C ; 五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C，然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質量分數為25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續(xù)攪拌lOmin?200min，在室溫下靜置2h?24h，得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1: (0.12?25); 六、將步驟五得到的混合液III在轉速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min，得沉淀，用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5，然后再用無水乙醇洗滌3次?5次，將洗滌后的沉淀放入烘箱中，在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h，得到分散均勻的球形納米級前驅體粉體； 七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h，隨爐冷卻，得到納米級Er3Al5012粉體。2.根據權利要求1所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟一中所述的濃硝酸的質量分數是65%?68%。3.根據權利要求1所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟二中所述的醇類為異丙醇、甲醇、乙醇或正丁醇。4.根據權利要求1所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟三所述的分散劑為PEG400和PEG2000混合而成，PEG400和PEG2000的質量比為1:1。5.根據權利要求1所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟三所述的分散劑為梓檬酸。6.—種納米級Er 3A15012粉體的制備方法，其特征在于納米級Er #15012粉體的制備方法是按以下步驟進行的: 一、將質量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中，得到混合液I，然后將混合液I放在溫度為40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸鉺溶液； 二、將質量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中，得到硝酸鋁溶液，將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇類，在室溫下攪拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5 ; 三、向150mL?1.5L的pH為8?12的碳酸氫氨水溶液中加入0.lg?10g的分散劑，然后磁力攪拌lOmin?60min，得到溶液B ； 四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫攪拌lOmin?60min，得到溫度為50°C?90°C的溶液C ; 五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C，然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質量分數為25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續(xù)攪拌lOmin?200min，在室溫下靜置2h?24h，得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1: (0.185?75); 六、將步驟五得到的混合液III在轉速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min，得沉淀，用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5，然后再用無水乙醇洗滌3次?5次，將洗滌后的沉淀放入烘箱中，在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h，得到分散均勻的球形納米級前驅體粉體； 七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h，隨爐冷卻，得到納米級Er3Al5012粉體。7.根據權利要求6所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟二中所述的醇類為異丙醇、甲醇、乙醇或正丁醇。8.根據權利要求6所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟三所述的分散劑為PEG400和PEG2000混合而成，PEG400和PEG2000的質量比為1:1。9.根據權利要求6所述的一種納米級Er3A15012粉體的制備方法，其特征在于步驟三所述的分散劑為梓檬酸。
【專利摘要】一種納米級Er3Al5O12粉體的制備方法，涉及一種高純單相無機非金屬粉體材料的制備方法。本發(fā)明是為了解決現有制備Er3Al5O12石榴石粉體的方法工藝復雜、分散性差和成本較高的技術問題。本發(fā)明方法：一、制備硝酸鉺溶液；二、制備硝酸鋁溶液，混合硝酸鉺溶液和硝酸鋁溶液，加入醇類，攪拌；三、制備沉淀劑；四、水浴加熱；五、共沉淀；六、離心分離、洗滌和干燥；七、煅燒。本發(fā)明在一般的實驗室條件下即可進行，條件溫和易控，生產成本較低，制備方法簡單，無環(huán)境污染，粉體純度及均一性較高，可制備出分散性良好的納米粉體材料，并能實現大規(guī)模批量生產。
【IPC分類】B82Y30/00, C01F17/00
【公開號】CN105271355
【申請?zhí)枴緾N201510869617
【發(fā)明人】歐陽家虎, 馬永輝, 王玉金, 劉占國, 劉宇
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年12月1日