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      一種快速定向凝固設(shè)備及快速定向凝固方法_3

      文檔序號:9769724閱讀:來源:國知局
      升降和自轉(zhuǎn)運動,其中升降運動的速度可為0-100mm/s,自轉(zhuǎn)運動的速度可為0-6000r/min。在定向凝固時,通過電子束發(fā)射裝置2發(fā)射的電子束進行加熱,使籽晶8成為部分熔融狀態(tài)(即上部熔融、下部凝固),固液相變過程中固液界面沿著籽晶8下部推進,使籽晶8的優(yōu)勢取向被保留,從而新形成的晶體沿著籽晶8的晶格堆垛,更易于單晶生長。此外,設(shè)置在中空第一抽拉桿31內(nèi)部的冷卻管32能夠噴射高壓冷卻液(例如冷卻水),從而有利于籽晶8下部維持凝固。進一步地,在第一抽拉桿31朝向真空室I內(nèi)部的一端設(shè)有夾頭33,其用于夾持籽晶8,可以常規(guī)方式連接在第一抽拉桿31的一端,并且籽晶8可以高速聯(lián)軸器夾持于夾頭33上;夾頭33可以為銅質(zhì),從而有利于熱量的傳導(dǎo),并且可以根據(jù)實際需要選用適宜的夾頭,從而制備尺寸、形態(tài)各異的材料。
      [0056]第一冷卻系統(tǒng)用于對材料進行冷卻,在進行定向凝固時,可以在內(nèi)腔41中填裝液態(tài)金屬,在外腔42中填裝冷卻液,其能夠適應(yīng)能量密度較大的電子束加熱源,易于實現(xiàn)高溫度梯度和快速生長。進一步地,內(nèi)腔41頂板可設(shè)置為鉬板411,其能夠有效隔絕熔區(qū)7向內(nèi)腔41中所填裝的液態(tài)金屬輻射傳熱,同時穩(wěn)定液態(tài)金屬的液位始終緊貼熔區(qū)7下沿。
      [0057]第二抽拉系統(tǒng)用于固定母合金棒9并使母合金棒9能夠作升降和自轉(zhuǎn)運動,其中升降運動的速度可為0-100mm/S,自轉(zhuǎn)運動的速度可為0-6000r/min。第二抽拉系統(tǒng)與第一抽拉系統(tǒng)獨立設(shè)置,從而使母合金棒9和籽晶8相對分離,該方式便于利用籽晶8快速生長出單晶和取向多晶材料。此外,籽晶8和母合金棒9的自轉(zhuǎn)可以使快速定向凝固過程中溶質(zhì)分配更均勻,材料微觀偏析減小,品質(zhì)更高。進一步地,在第二抽拉桿51朝向真空室I內(nèi)部的一端設(shè)有夾頭52,其用于夾持母合金棒。
      [0058]第二冷卻系統(tǒng)6用于對材料進行冷卻,其可以采用常規(guī)方式固定,例如可以在真空室I的內(nèi)壁上設(shè)置支撐板12,并利用該支撐板12支撐第二冷卻系統(tǒng)6。在一實施方式中,第二冷卻系統(tǒng)6包括金屬管61和圍設(shè)在金屬管61外部的冷卻腔62,金屬管61的通孔與第一抽拉桿31同軸設(shè)置,冷卻腔62和外腔42均設(shè)有進口和出口,該進口和出口用于冷卻液的循環(huán)。進一步地,還可以在冷卻腔62的內(nèi)壁設(shè)置耐高溫黑色涂層(未圖示),其有利于提高傳熱效率。在進行定向凝固時,可以在冷卻腔6 2中填裝液氮等冷卻介質(zhì)。第二冷卻系統(tǒng)6對材料同步進行冷卻,極大地提高了快速定向凝固設(shè)備的冷卻效果,同時通過控制電子束發(fā)射裝置2的功率以及各抽拉桿31、51的升降速度和自轉(zhuǎn)速度將熔區(qū)7的長度控制在0.5-2mm。
      [0059]此外,第一冷卻系統(tǒng)與第二冷卻系統(tǒng)6之間所形成的間隙可以為l-5mm;并且在定向凝固過程中,將電子束加熱材料所形成的熔區(qū)7嚴格控制在該間隙處,通過控制材料微觀凝固路徑從而可以獲得所需的特定組織結(jié)構(gòu)。
      [0060]上述快速定向凝固設(shè)備可以實現(xiàn)I X 105-5 X 105K/cm的溫度梯度和l-100mm/s的生長速度。
      [0061 ] 實施例2
      [0062]采用本發(fā)明的快速定向凝固方法(即電子束區(qū)熔快速定向凝固工藝)制備磁致伸縮材料(?60.836&0.17)99.91^0.1,包括如下步驟:
      [0063]1、配料
      [0064]選用的原料Fe、Ga和La的純度均大于99.99wt%,并且為了防止熔煉過程中元素?zé)龘p,在按照上述成分配備Fe、Ga和La原料時,按照約Iwt %的燒損量分別補加Ga和La,稱量好各原料后備用。
      [0065]2、制備母合金鑄錠
      [0066]將上述配備的原料Fe、Ga和La放入真空非自耗電弧熔煉爐的坩禍內(nèi),在放置時,將易燒損的金屬元素置于坩禍底部,不易燒損的金屬元素置于坩禍上方。
      [0067]對真空非自耗電弧熔煉爐進行抽真空至4.0X 10—3Pa后,向爐體內(nèi)充入高純氬氣,氬氣的體積百分含量(純度)為99.99%以上,待爐內(nèi)的真空度上升至1.0 X 10—1Pa以后停止充氣,反復(fù)此步操作三次后,將熔煉電流設(shè)置為150A,對原料進行熔煉,控制每次熔煉的時間為4分鐘左右,反復(fù)熔煉四次,制得母合金鑄錠。
      [0068]3、制備母合金棒
      [0069]將上述制得的母合金錠置于真空非自耗電弧熔煉爐內(nèi),對真空非自耗電弧熔煉爐抽真空至3.0 X 10—3Pa后,向爐體內(nèi)充入體積百分含量為99.99%以上的高純氬氣,待爐內(nèi)真空度上升至1.0X 10—1Pa以后停止充氣。
      [0070]將熔煉電流設(shè)置為150A,熔煉母合金錠,待母合金錠快要熔化時迅速將熔煉電流調(diào)節(jié)至300A,對準母合金錠中心、模具孔洞處吹弧,同時打開真空澆鑄閥門,利用負壓將瞬間熔化的母合金液澆鑄到模具中制成母合金棒,其XRD衍射圖譜如圖2所示;結(jié)果表明:該母合金棒為多晶組織,多晶取向以〈110>、〈100>為主。
      [0071]4、制備(Fe0.ssGa0.nb.gLa0.1快速定向凝固取向多晶材料
      [OO72 ]將上述制得的母合金棒外表面打磨均勾,在5 OKHz的頻率下超聲清洗I Om i η,清洗后放于烘箱內(nèi),于120°C烘干20min,獲得清洗試樣。
      [0073]采用實施例1的快速定向凝固設(shè)備對材料進行定向凝固,首先將母合金棒9和$60.8363().17)99.91^().1多晶籽晶8分別固定在快速定向凝固設(shè)備的第二抽拉桿51和第一抽拉桿31端部(例如分別通過夾頭52、夾頭33進行固定),并且分別在內(nèi)腔41、外腔42、冷卻腔62中填裝Ga-1n合金冷卻液、循環(huán)冷卻水和液氮,使籽晶8下部浸入Ga-1n合金冷卻液,使第一抽拉桿31與第二抽拉桿51反向旋轉(zhuǎn),并使母合金棒9下端和籽晶8上端均位于第一冷卻系統(tǒng)和第二冷卻系統(tǒng)6之間的間隙處,母合金棒9和籽晶8的端部接近但不接觸;隨后將真空室I抽真空至3.0 X 10—3Pa以后,向真空室I內(nèi)充入體積百分含量為99.99%以上的高純氬氣,待真空室I內(nèi)真空度上升至1.0 X 10—1Pa以后停止充氣,反復(fù)此步操作三次后,啟動電子束發(fā)射裝置2對位于間隙處的母合金棒9和籽晶8進行加熱,設(shè)置第一抽拉桿31自轉(zhuǎn)速度為10r/111;[11,第二抽拉桿51自轉(zhuǎn)速度為10r/min,兩桿自轉(zhuǎn)方向相反,設(shè)置電子槍2入射電流為35mA,加熱2s使籽晶8和母合金棒9恪為一體并在兩棒之間形成0.6mm左右穩(wěn)定恪區(qū),控制定向凝固的溫度梯度為3X105K/cm,生長速度為lOmm/s,使熔融的材料沿著籽晶8下部平穩(wěn)地向下抽拉到Ga-1n合金冷卻液中進行快速定向凝固,快速定向凝固時,通過Ga-1n合金冷卻液對材料下端進行冷卻,同時利用冷卻管32噴射高壓冷卻水對材料下端進行冷卻,熔區(qū)7長度為Imm左右,并且熔區(qū)7嚴格控制在上述間隙中;待生長結(jié)束后,降至室溫,取出生長后的材料,制得成分為$60.8363().17)99.91^().1的棒狀磁致伸縮材料(尺寸4)7111111\100111111)。
      [0074](Fe0.ssGa0.nb.gLa0.^料的縱剖熔區(qū)快淬金相圖如圖3所示,其中a處為快速定向凝固穩(wěn)定生長階段的柱狀晶組織,晶粒形態(tài)筆直尺寸細小;b處為電子束加熱合金所形成的熔區(qū)形貌,熔區(qū)形態(tài)微凸,熔區(qū)長度約為lmm;c處為快淬末端材料鑄棒多晶組織。由此表明:本發(fā)明方法在制備(?60.836&0.17)99.91^().1棒材時可以獲得良好的柱狀細晶組織,且生長過程中為穩(wěn)定微凸固液界面,熔區(qū)長度約為1mm。
      [0075]上述制備的(Fe0.ssGam^.gLa0.^料的XRD衍射圖譜如圖4所示,結(jié)果表明:材料在快速定向凝固之后晶粒細化、[100]取向明顯增強,定向效果良好。上述制備的(Fe0.S3Ga0.17)99.9La0.!材料的BSE照片如圖5所示,結(jié)果表明:該材料內(nèi)部并無明顯的析出相,材料為均勻的單相組織,因此制得的是一種非平衡亞穩(wěn)材料。
      [0076]此外,采用磁致伸縮測量系統(tǒng)(北京物科光電技術(shù)有限公司生產(chǎn))測量(Fe0.83Ga0.!7)99.91^0.^料的磁致伸縮應(yīng)變值,其中應(yīng)變片采用日本共和KFG-1-120-C1-11L3M2R型電阻應(yīng)變片,結(jié)果如圖6所不。結(jié)果表明:(Fe0.83Ga0.17)99.9La0.1材料的飽和磁致伸縮系數(shù)為600ppm,飽和磁場僅為4000e左右,磁致伸縮性能和綜合使用性良好。
      [0077]實施例3
      [0078]參照實施例2方法制備棒狀材料(Mn54Al46)Q.97CQ.()3,其中采用實施例1的快速定向凝固設(shè)備對材料進行定向凝固,并控制定向凝固的溫度梯度為3X105K/cm,生長速度為1mm/s,制得成分為(Mn54Al46)0.97C0.()3的棒狀材料。
      [0079](Mn54Al46)Q.97C0.()3材料的縱剖恪區(qū)快淬
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