金相圖如圖7所不，其中圖7中心部為電子束加熱合金所形成的熔區(qū)形貌，熔區(qū)形態(tài)微凸，熔區(qū)長(zhǎng)度約為1mm，由此表明本發(fā)明方法在制備(ΜΠ54Α146) 0.97C0.03合金材時(shí)可以獲得穩(wěn)定的Imm左右的恪區(qū)。
[0080]上述制備的(]^11544146)().970).()3材料的縱#丨』金相圖如圖8所不，結(jié)果表明:該材料柱狀晶粒筆直細(xì)小，定向效果明顯，晶粒細(xì)化顯著。(Mn54Al46)Q.97CQ.()3材料的XRD衍射圖譜如圖9所示，該圖譜中出現(xiàn)了明顯τ相的特征峰，并且在41.3°和45.6°峰強(qiáng)較高，表示該材料具有較強(qiáng)的[101 ]取向和[110]取向，說(shuō)明材料具有[101 ]取向的τ相組織，即形成一種非平衡亞穩(wěn)材料。
[0081]此外，(Mn54Al46)Q.97CQ.()3材料的M-H曲線如圖10所示。結(jié)果表明:使用本發(fā)明工藝制備(Mn54Al46)Q.97C0.()3合金時(shí)，可以在材料中獲得大量的取向明顯的T相，且柱狀晶細(xì)化顯著，明顯提高合金的矯頑力和剩磁，該材料具有I 5 O O O e的矯頑力和3 O e mu / g的剩磁。(Mn54Al46)Q.97C0.()3合金作為一類(lèi)新型的非稀土永磁材料，其T相具有很大的飽和磁化強(qiáng)度，且τ相含量越多、材料取向越好，材料整體磁能積越高，具有巨大的應(yīng)用前景。
[0082]對(duì)照例I
[0083]本對(duì)照例采用LMC激光區(qū)熔定向凝固設(shè)備對(duì)實(shí)施例2制備的母合金棒進(jìn)行定向凝固，LMC激光區(qū)熔定向凝固設(shè)備采用高功率Nd:YAG固體激光器作為加熱源，并且僅采用Ga-1n 合金冷卻液作為冷卻介質(zhì) ，利用此定向凝固設(shè)備進(jìn)行定向凝固時(shí)，定向凝固的溫度梯度為I X 105K/cm，生長(zhǎng)速度為0.3mm/s，制得的材料的BSE照片如圖11所示，結(jié)果表明:該材料內(nèi)部明顯有白色的圓球狀的析出相，經(jīng)過(guò)EDS檢測(cè)可知該圓球狀的析出物為富稀土相，由此表明本對(duì)照例制備的是一種平衡材料。此外，該材料的磁致伸縮性能曲線如圖6所示。結(jié)果表明:本對(duì)照例制備的材料的飽和磁致伸縮系數(shù)為250ppm，飽和磁場(chǎng)為5000e左右。
[0084]本對(duì)照例中采用LMC激光區(qū)熔定向凝固制備(Fe0.S3Ga0.17)99.9La0.1材料，可以實(shí)現(xiàn)較高的溫度梯度(I X 105K/cm)，但由于生長(zhǎng)速度較慢(0.3mm/s)，因此冷卻速度(Rc = Gi X V)僅為3X103K/s，比實(shí)施例2所用工藝低了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。(Fe0.ssGa0.nk.gLa0.l.在作為一類(lèi)特殊的亞穩(wěn)材料時(shí)，制備過(guò)程中需要極快的冷卻速度才能將不固溶大原子La強(qiáng)行固溶到FeGa基體中，否則將會(huì)以第二相的形式在晶間及晶內(nèi)析出，析出的富稀土相在磁化過(guò)程中起到了釘扎磁疇的作用，導(dǎo)致材料整體的磁致伸縮性能下降。上述實(shí)施例2中所用電子束區(qū)熔快速定向凝固工藝可以將高溫液相結(jié)構(gòu)很好地保留到室溫，使La原子以置換固溶體的方式存在于FeGa基體結(jié)構(gòu)中，這種固溶給基體帶來(lái)了強(qiáng)烈的四方畸變，這種畸變導(dǎo)致了材料宏觀體現(xiàn)出大磁致伸縮。
[0085]對(duì)照例2
[0086]參照對(duì)照例I方法制備棒狀材料(Mn54Al46)0.97C0.Q3，其中定向凝固的溫度梯度為IX105K/cm，生長(zhǎng)速度為0.3mm/s，制得成分為(Mn54Al46)Q.97CQ.()3的材料。
[0087]上述制備的(]?11“146)().970).()3材料的父^)衍射圖譜如圖12所示，其在38.4°、41.2°、43.7°、77.1°等位置出現(xiàn)了ε相的特征峰，峰強(qiáng)較明顯，說(shuō)明該材料為ε相組織，其為一種為非鐵磁相的平衡材料，不具備磁性能。
[0088]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制;盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，包括真空室，電子束發(fā)射裝置，第一抽拉系統(tǒng)，第一冷卻系統(tǒng)，第二抽拉系統(tǒng)和第二冷卻系統(tǒng)， 在所述真空室的底部和頂部相對(duì)開(kāi)設(shè)有底部通孔和頂部通孔，在所述真空室的中部側(cè)壁上開(kāi)設(shè)有電子束窗口 ； 所述電子束發(fā)射裝置設(shè)置在所述真空室的外部，并且所述電子束發(fā)射裝置發(fā)射的電子束能夠通過(guò)所述電子束窗口進(jìn)入所述真空室； 所述第一抽拉系統(tǒng)包括第一抽拉桿和冷卻管，所述第一抽拉桿中空并且通過(guò)所述底部通孔豎直插設(shè)至所述真空室中，所述第一抽拉桿由電機(jī)驅(qū)動(dòng)并且能夠作升降和自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，所述冷卻管設(shè)置在所述第一抽拉桿內(nèi)部； 所述第一冷卻系統(tǒng)位于所述真空室內(nèi)部，其包括內(nèi)腔和外腔，所述內(nèi)腔圍設(shè)在所述第一抽拉桿外部，所述外腔圍設(shè)在所述內(nèi)腔外部； 所述第二抽拉系統(tǒng)包括第二抽拉桿，所述第二抽拉桿通過(guò)所述頂部通孔豎直插設(shè)至所述真空室中，所述第二抽拉桿由電機(jī)驅(qū)動(dòng)并且能夠作升降和與所述第一抽拉桿自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)方向相同或相反的自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)； 所述第二冷卻系統(tǒng)設(shè)置在所述第一冷卻系統(tǒng)上方并與所述第一冷卻系統(tǒng)之間形成間隙，所述第二冷卻系統(tǒng)具有與所述第一抽拉桿同軸設(shè)置的通孔并且能夠?qū)ξ挥谒鐾變?nèi)的材料進(jìn)行冷卻，所述電子束發(fā)射裝置發(fā)射的電子束能夠從所述間隙穿過(guò)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，所述電子束發(fā)射裝置的電壓為80kV，功率為I OkW，掃描頻率為0-1 OOOOHz。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，所述電子束發(fā)射裝置為高壓皮爾斯電子槍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，所述電子束發(fā)射裝置發(fā)射的電子束與水平面之間的夾角為-5°-5°。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的第一抽拉桿所作的升降運(yùn)動(dòng)的速度范圍為O-lOOmm/s，自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的速度范圍為0-6000r/min;由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的第二抽拉桿所作的升降運(yùn)動(dòng)的速度范圍為0-100mm/S，自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的速度范圍為0-6000r/mino6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，所述間隙為l_5mm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，所述第二冷卻系統(tǒng)包括金屬管和圍設(shè)在所述金屬管外部的冷卻腔，所述金屬管的通孔與所述第一抽拉桿同軸設(shè)置，所述冷卻腔和所述外腔均設(shè)有進(jìn)口和出口。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速定向凝固設(shè)備，其特征在于，在所述冷卻腔的內(nèi)壁設(shè)置黑色涂層。9.一種快速定向凝固方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)制備母合金棒: 按照定向凝固材料的成分要求配備原料后，將配備的原料熔煉成母合金鑄錠，熔化所述母合金鑄錠，并通過(guò)真空澆鑄制成母合金棒； 2)使用權(quán)利要求1至8任一所述的快速定向凝固設(shè)備進(jìn)行定向凝固: 將所述母合金棒和籽晶分別固定在所述快速定向凝固設(shè)備的第二抽拉桿和第一抽拉桿端部，分別在所述內(nèi)腔和外腔中填裝合金冷卻液和循環(huán)冷卻液，并使所述籽晶下部浸入合金冷卻液，使所述第一抽拉桿與所述第二抽拉桿反向旋轉(zhuǎn)，并啟動(dòng)所述第二冷卻系統(tǒng)后，對(duì)所述真空室抽真空并充入保護(hù)氣體，隨后啟動(dòng)電子束發(fā)射裝置對(duì)位于所述間隙的母合金棒和籽晶進(jìn)行加熱，同向抽拉所述第一抽拉桿和第二抽拉桿進(jìn)行定向凝固，并且控制所述定向凝固的溫度梯度為I X 105-5 X 105K/cm，生長(zhǎng)速度為I_10mm/s，制得定向凝固材料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的快速定向凝固方法，其特征在于，控制所述第一抽拉桿的抽拉速度為l-10mm/s，自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的速度為60_6000r/min;并且控制所述第二抽拉桿的抽拉速度為1-1Omm/s，自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的速度為60-6000r/min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種快速定向凝固設(shè)備及快速定向凝固方法?？焖俣ㄏ蚰淘O(shè)備包括真空室，電子束發(fā)射裝置，第一抽拉系統(tǒng)，第一冷卻系統(tǒng)，第二抽拉系統(tǒng)和第二冷卻系統(tǒng)，其中第一抽拉系統(tǒng)包括中空并且能夠升降和自轉(zhuǎn)的第一抽拉桿和設(shè)置在第一抽拉桿內(nèi)部的冷卻管；第一冷卻系統(tǒng)包括內(nèi)腔和外腔，內(nèi)腔圍設(shè)在第一抽拉桿外部，外腔圍設(shè)在內(nèi)腔外部；第二抽拉系統(tǒng)包括能夠升降和自轉(zhuǎn)的第二抽拉桿；第二冷卻系統(tǒng)設(shè)置在第一冷卻系統(tǒng)上方并與第一冷卻系統(tǒng)之間形成間隙，電子束發(fā)射裝置發(fā)射的電子束能夠從所述間隙穿過(guò)。該快速定向凝固設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)高達(dá)5×105K/s的冷卻速度，利用該快速定向凝固設(shè)備可制備具有快速定向凝固組織的單晶和取向多晶材料。
【IPC分類(lèi)】C30B29/52, C30B28/06, C30B11/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105543952
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511001423
【發(fā)明人】蔣成保, 孟崇崢, 王敬民, 張?zhí)禧? 劉敬華, 徐惠彬
【申請(qǐng)人】北京航空航天大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月28日