.55M的N，N-二乙基-2，3-二甲基贓晚鐵氨氧化物溶液、1.5克1N化0H水溶 液和4.6克去離子水全部在23毫升Teflon內(nèi)襯中混合。向該溶液中加入0.035克Reheis F- 2000氨氧化侶并攬拌直到溶解。隨后，加入0.9克的GAB-?-δ IL?M-5鍛制二氧化娃并攬拌 該溶液直到獲得非常均勻的凝膠。所得凝膠封閉在Teflon內(nèi)襯中并放置在高壓蓋中，在烘 箱中在旋轉(zhuǎn)器(rotating spit)上在170°C下加熱5天。該凝膠混合物轉(zhuǎn)變?yōu)槌吻迦芤?，?Teflon內(nèi)襯底部沉降有微細(xì)粉末狀固體。將該固體混合物過濾到多孔玻璃漏斗中。收集的 固體用1升去離子水徹底洗涂并留在真空下干燥過夜。固體在烘箱中在125°C下進(jìn)一步干燥 2小時(shí)W獲得0.87克的產(chǎn)物。
[0101] 所得產(chǎn)物通過粉末XRD和SEM進(jìn)行分析。圖1是該產(chǎn)物的粉末XRD圖譜，其顯示該產(chǎn) 物為SSZ-35。下表9顯示了所得產(chǎn)物的粉末X畑譜線。圖2顯示了該產(chǎn)物的沈Μ圖像。
[0102] 表9
[0103]

[0104] (a)±〇.20
[0105] W提供的粉末XRD圖譜基于相對(duì)強(qiáng)度比例，其中該X射線圖譜中最強(qiáng)的譜線被賦值 為 100:W =弱（〉0至 < 20) ;M=中等（〉20至 < 40) ;S =強(qiáng)（〉40至 < 60) ;VS =非常強(qiáng)（〉60至 < 100)。
[0106] 實(shí)施例4
[0107] 般燒合成后原樣的A1-SSZ-35
[0108] 將實(shí)施例3的產(chǎn)物在空氣中在馬弗爐中Wl°C/分鐘的速率從室溫般燒至120°C并 在120°C下保持2小時(shí)。該溫度隨后Wrc/分鐘的速率升至540°C。該樣品在540°C下保持5小 時(shí)。該溫度隨后W相同速率(1°C/分鐘)升高至595°C并保持該溫度5小時(shí)。在般燒時(shí)，樣品損 失了其17%的般燒前重量。通過粉末XRD分析該產(chǎn)物，所得粉末XRD圖譜顯示在圖3中。下表 10顯示了所得產(chǎn)物的粉末邸的普線。該邸D圖譜顯示，該材料在般燒W去除有機(jī)SDA后保持穩(wěn) 定。
[0109] 隨后采用肥T法通過氮物理吸附測(cè)量般燒的SSZ-35的微孔體積和外表面積。測(cè)得 的微孔體積為0.20cm3/g，外表面積為30.20mVg且肥T表面積為465.6mVg。
[0110] 表10
[0111]
[0113] (a)±〇.20
[0114] W提供的粉末XRD圖譜基于相對(duì)強(qiáng)度比例，其中該X射線圖譜中最強(qiáng)的譜線被賦值 為 100:W =弱（〉0至。0) ;M=中等（〉20至 < 40) ;S =強(qiáng)（〉40至 < 60) ;VS =非常強(qiáng)（〉60至 < 100)。
[011引實(shí)施例5
[0116] 使用N，N-二甲基-2-異丙基贓晚鐵陽離子合成A1-SSZ-35
[0117] 重復(fù)實(shí)施例3的程序，除了使用N，N-二甲基-2-異丙基贓晚鐵氨氧化物（0.45M溶 液)作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑。該反應(yīng)在加熱六天后獲得0.85克的A1-SSZ-35。圖4是合成后原樣的產(chǎn) 物的SEM圖像。
[011引 實(shí)施例6
[0119] 使用N，N-二乙基-2,3-二甲基贓晚鐵陽離子合成棚娃酸鹽552-35(8-552-35)
[0120] 6克0.55M的N，N-二乙基-2，3-二甲基贓晚鐵氨氧化物溶液、1.2克1N化0H水溶液 和5.6克去離子水全部在23毫升Teflon內(nèi)襯中混合。向該溶液中加入0.062克十水合棚酸鋼 并攬拌直到溶解。隨后，加入0.9克的GAB~0~S Π /3Μ-5鍛制二氧化娃并攬拌該溶液直到獲 得非常均勻的凝膠。所得凝膠封閉在Teflon內(nèi)襯中并放置在高壓蓋中，在烘箱中在旋轉(zhuǎn)器 (rotating spit)上在170°C下加熱8天。該凝膠混合物轉(zhuǎn)變?yōu)槌吻迦芤?，在Teflon內(nèi)襯底部 沉降有微細(xì)粉末狀固體。將該固體混合物過濾到多孔玻璃漏斗中。收集的固體用1升去離子 水徹底洗涂并留在真空下干燥過夜。固體在烘箱中在125°C下進(jìn)一步干燥2小時(shí)W獲得0.83 克的產(chǎn)物。
[0121] 所得產(chǎn)物通過粉末XRD進(jìn)行分析，其顯示該產(chǎn)物為SSZ-35。
[0122] 對(duì)本說明書和所附權(quán)利要求的目的來說，除非另行說明，表示量、百分比或比例的 所有數(shù)字，W及說明書和權(quán)利要求中使用的其它數(shù)字值，要理解為在所有情況下均用術(shù)語 "大約"修飾。因此，除非相反地說明，W下說明書和所附權(quán)利要求中顯示的數(shù)值參數(shù)是近似 值，其可W根據(jù)要獲得的所需性質(zhì)而改變。要注意的是，如在本說明書和所附權(quán)利要求中使 用的單數(shù)形式"一個(gè)"、"一種"和"該"包括復(fù)數(shù)個(gè)指代物，除非明確和毫無疑義地限于一個(gè) 指代物。本文中所用的術(shù)語"包括"及其語法變體意在是非限制性的，使得列表中項(xiàng)目的列 舉并不排除可W取代或增加到所列出的項(xiàng)目中的其它類似項(xiàng)目。本文中所用的術(shù)語"包含" 指的是包括緊隨該術(shù)語后確定的元素或步驟，但是任何此類要素或步驟并非窮舉的，并且 一個(gè)實(shí)施方案可W包括其它要素或步驟。
[0123] 除非另行說明，列舉可W從中選擇單個(gè)組分或組分的混合物的一類要素、材料或 其它組分意在包括列舉的組分及其混合物的所有可能的子類組合。
[0124] 可專利范圍由權(quán)利要求書限定，并可W包括本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的其它實(shí) 例。此類其它實(shí)例意欲在權(quán)利要求的范圍內(nèi)，如果它們具有非不同于該權(quán)利要求的書面語 言的結(jié)構(gòu)要素，或者如果包括與權(quán)利要求的書面語言并無實(shí)質(zhì)差異的等價(jià)結(jié)構(gòu)要素的話。 在不與本文沖突的情況下，本文中提到的所有引文經(jīng)此引用并入本文。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備沸石SSZ-35的方法，包括： (a) 制備反應(yīng)混合物，所述反應(yīng)混合物含有：（1)四價(jià)元素的至少一種氧化物的至少一 種來源；（2)任選地，一種或多種氧化物的一種或多種來源，所述一種或多種氧化物選自：Ξ 價(jià)元素、五價(jià)元素及其混合物的氧化物；（3)選自周期表第1和2族的元素的至少一種來源； (4)氨氧根離子；（5)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，選自：N，N-二乙基-2,3-二甲基贓晚鐵陽離子和N，N-二甲 基-2-異丙基贓晚鐵陽離子;和(6)水；W及 (b) 將所述反應(yīng)混合物保持在足W形成所述沸石的晶體的結(jié)晶條件下。2. 權(quán)利要求1的方法，其中所述沸石由W摩爾比計(jì)包含W下成分的反應(yīng)混合物來制備：其中： (1 )Τ選自：周期表第4-14族的四價(jià)元素，及其混合物； (2巧選自：周期表第3-13族的Ξ價(jià)和五價(jià)元素，及其混合物； (3) η等于X的價(jià)態(tài)； (4) Μ選自：周期表第1和2族的元素;和 (5) Q是結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，選自：Ν，Ν-二乙基-2，3-二甲基贓晚鐵陽離子和Ν，Ν-二甲基-2-異 丙基贓晚鐵陽離子。3. 權(quán)利要求2的方法，其中Τ選自：Si、Ge及其混合物。4. 權(quán)利要求2的方法，其中X選自：B、A1、Ga、In及其混合物。5. 權(quán)利要求2的方法，其中T是Si且X是B。6. 權(quán)利要求2的方法，其中T是Si且X是A1。7. 權(quán)利要求2的方法，其中所述沸石由W摩爾比計(jì)包含W下成分的反應(yīng)混合物來制備：'^8.權(quán)利要求1的方法，其中所述結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑是N，N-二乙基-2,3-二甲基贓晚鐵陽離子。'9. 權(quán)利要求1的方法，其中所述結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑是N，N-二甲基-2-異丙基贓晚鐵陽離子。10. 權(quán)利要求1的方法，其中合成后原樣且在無水狀態(tài)下的所述沸石具有W摩爾比計(jì)的 如下組成：其中： (1 )Τ選自：周期表第4-14族的四價(jià)元素，及其混合物； (2巧選自：周期表第3-13族的Ξ價(jià)和五價(jià)元素，及其混合物； (3) η等于X的價(jià)態(tài)； (4) Q是結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，選自：Ν，Ν-二乙基-2,3-二甲基贓晚鐵陽離子和Ν，Ν-二甲基-2-異 丙基贓睦絲陽罔子;和 (5) Μ選自：周期表第1和2族的元素。11. 權(quán)利要求10的方法，其中合成后原樣且在無水狀態(tài)下的所述沸石具有W摩爾比計(jì) 的如下組成：12. 權(quán)利要求10的方法，其中Τ是Si且X是Β。13. 權(quán)利要求10的方法，其中T是Si且X是A1。
【專利摘要】公開了使用N,N-二乙基-2,3-二甲基哌啶鎓陽離子或N,N-二甲基-2-異丙基哌啶鎓陽離子作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑制造沸石SSZ-35的方法。
【IPC分類】C01B39/48, C01B39/12
【公開號(hào)】CN105555711
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480050904
【發(fā)明人】S·A·埃勒瑪麗
【申請(qǐng)人】雪佛龍美國(guó)公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2014年3月20日
【公告號(hào)】EP3046875A1, US9206052, US20150078990, WO2015038193A1