驟（6)中所述的熱處理在450~550°C下處理 4 ~8h〇
[0026] 本發(fā)明合成大孔氧化鋁的方法中，步驟（7)中所述熱處理在氮氣氣氛中進(jìn)行，氮氣 流速為在100~500mL/min。
[0027] 本發(fā)明合成大孔氧化鋁的方法中，步驟（7)中所述熱處理的升溫速率為1~3°C / min，以恒定的升溫速率升溫。
[0028] 本發(fā)明提供的氧化鋁具有豐富的大孔，可用作催化劑載體，吸附劑，色譜柱填料， 也可用作無機(jī)有機(jī)材料的合成模版。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的氧化鋁及其合成方法具有以下優(yōu)點： (1)本發(fā)明提供兩級孔道氧化鋁具有獨特的物化特性，具有兩級孔道，其中第一級孔道 的孔徑集中分布范圍是30~40nm，第二級孔道的孔徑集中分布范圍是100~200nm。這樣 的孔道結(jié)構(gòu)非常有利于大分子物質(zhì)的傳輸擴(kuò)散，在大分子催化過程和吸附分離過程具有突 出的優(yōu)點。
[0030] (2)本發(fā)明方法中，以經(jīng)過堿液處理的炭黑作為硬模板，可以得到所需要的多級孔 道氧化鋁，用堿液處理炭黑，可以使炭黑的表面電性質(zhì)發(fā)生變化，促使一部分單分散形態(tài)的 炭黑發(fā)生聚集，使數(shù)個炭黑粒子聚集形成微型聚集狀態(tài)，以便于形成大孔孔道所需的模板； 而其余的炭黑仍保持單分散狀態(tài)，可以作為中等孔道所需的模板。并且采用銨鹽與鋁物種 成膠作為氧化鋁的前驅(qū)體，可能有利于生成較小的氧化鋁粒子，因而可以得到孔徑集中分 布在3~5nm的介孔；并且經(jīng)過步驟（7)的焙燒步驟得到γ-氧化鋁。本發(fā)明大孔氧化鋁的 制備方法簡單易行，最主要的特征是不使用昂貴有毒的有機(jī)模板劑或添加劑，成本低。
[0031] (3)本發(fā)明方法中，通過控制各種物料的比例，超聲，攪拌，焙燒等操作步驟，來控 制炭黑粒子(包括單分散和微型聚集態(tài)）的分散狀態(tài)。尤其是步驟（3)中所述制備方法，是 在加熱條件下攪拌，首先將混合物中的水分緩慢蒸發(fā)，直至混合物變?yōu)檎吵頎顟B(tài)，然后再進(jìn) 行干燥處理，是一種動態(tài)干燥和靜態(tài)干燥的組合。這種干燥方式可以使鋁與聚集態(tài)和單分 散態(tài)的炭黑粒子始終處于均勻混合狀態(tài)，避免了鋁與炭黑由于密度差異發(fā)生相分離，導(dǎo)致 鋁無法有效地包裹炭黑，進(jìn)而導(dǎo)致制備出的氧化鋁為孔徑小于5nm普通小孔徑氧化鋁。
【附圖說明】
[0032] 圖1為實施例1合成的氧化鋁的SEM照片。
【具體實施方式】
[0033] 下面通過具體實施例對本發(fā)明碳材料的制備方法予以詳細(xì)的描述，但并不局限于 實施例。實施例中所用炭黑的粒度為40nm左右，生產(chǎn)廠家是山東奧隆集團(tuán)有限公司。
[0034] 實施例1 (1) 將5g炭黑與50mL 0. 02mol/L氫氧化鈉溶液混合，在70°C條件下攪拌2h，然后過 濾，將得到的固體樣品在l〇〇°C條件下干燥10h ; (2) 將5g硝酸錯與50mL蒸餾水混合，攪拌處理20min ; (3) 向步驟（2)的溶液中加入步驟（1)得到的炭黑，攪拌lh，接著超聲波處理5h ;然后 加入2g碳酸銨，攪拌2h，然后超聲波處理5h ; (4) 將步驟（3)制備的溶液置于80°C水浴中攪拌處理，使水分蒸發(fā)，直至溶液變?yōu)檎吵?狀態(tài)，然后在l〇〇°C條件下干燥； (5) 將步驟（4)得到的物質(zhì)置于管式爐中，通入氮氣，氮氣流速為300mL/min，以2°C / min從室溫升溫至450°C，恒溫3. 5h ;然后通入氧氣，氧氣流速為300mL/min，在450°C下恒 溫5h，然后降溫至室溫，然后通入氮氣，氮氣流速為300mL/min，以2°C /min從室溫升溫至 350°C，恒溫1. 5h，然后以2°C /min升溫至700°C，恒溫5h，得到氧化鋁，編號為CL1，所得樣 品的各級孔道孔徑集中分布和比較面積結(jié)果見表1。
[0035] 實施例2 (1) 將6g炭黑與100mL 0.02mol/L氫氧化鈉溶液混合，在70°C條件下攪拌2h;然后過 濾，將得到的固體樣品在l〇〇°C條件下干燥10h ; (2) 將5 g硝酸錯與60 mL蒸餾水混合，攪拌20min ; (3) 向步驟（2)的溶液中加入步驟（1)得到的炭黑，攪拌lh，接著超聲波處理7h ;然后 加入2g碳酸銨，攪拌2h，然后超聲波處理5h ; (4) 將步驟（3)制備的溶液置于80°C水浴中攪拌處理，使水分蒸發(fā)，直至溶液變?yōu)檎吵?狀態(tài)，然后在l〇〇°C條件下干燥； (5) 將步驟（4)得到的物質(zhì)置于管式爐中，通入氮氣，氮氣流速為200mL/min，以2°C / min從室溫升溫至450°C，恒溫4h ;然后通入氧氣，氧氣流速為300mL/min，在450°C下恒 溫5h，然后降溫至室溫，然后通入氮氣，氮氣流速為400mL/min，以2°C /min從室溫升溫至 350°C，恒溫2h，然后以2°C /min升溫至650°C，恒溫6h，得到氧化鋁，編號為CL2,所得樣品 的各級孔道孔徑集中分布和比較面積結(jié)果見表1。
[0036] 實施例3 (1) 將8g炭黑與80mL 0. 02mol/L氫氧化鈉溶液混合，在60°C條件下攪拌2h ;然后過 濾，將得到的固體樣品在l〇〇°C條件下干燥10h ; (2) 將4 g硝酸錯與50 mL蒸餾水混合，攪拌20min ; (3) 向步驟（2)的溶液中加入步驟（1)得到的炭黑，攪拌lh，接著超聲波處理5h ;然后 加入2. 5g碳酸銨，攪拌2h，然后超聲波處理5h ; (4) 將步驟（3)制備的溶液置于80°C水浴中攪拌處理，使水分蒸發(fā)，直至溶液變?yōu)檎吵?狀態(tài)，然后在l〇〇°C條件下干燥； (5) 將步驟（4)得到的物質(zhì)置于管式爐中，通入氮氣，氮氣流速為260mL/min，以1°C / min從室溫升溫至500°C，恒溫4h ;然后通入氧氣，氧氣流速為300mL/min，500°C恒溫5h，然 后降溫至室溫，然后通入氮氣，氮氣流速為300mL/min，以2°C /min從室溫升溫至350°C，恒 溫1. 5h，然后以2°C /min升溫至700°C，恒溫5h，得到氧化鋁，編號為CL3,所得樣品的各級 孔道孔徑集中分布和比較面積結(jié)果見表1。
[0037] 實施例4 (1) 將12g炭黑與50mL 0. 02mol/L氫氧化鈉溶液混合，在70°C條件下攪拌2h，然后過 濾，將得到的固體樣品在l〇〇°C條件下干燥10h ; (2) 將6 g硝酸錯與100 mL蒸餾水混合，攪拌20min ; (3) 向步驟（2)的溶液中加入步驟（1)得到的炭黑，攪拌lh，接著超聲波處理3h ;然后 加入2. 8g碳酸銨，攪拌2h，然后超聲波處理5h ; (4) 將步驟（3)制備的溶液置于80°C水浴中攪拌處理，使水分蒸發(fā)，直至溶液變?yōu)檎吵?狀態(tài)，然后在l〇〇°C條件下干燥； (5) 將步驟（4)得到的物質(zhì)置于管式爐中，通入氮氣，氮氣流速為300mL/min ;以1°C / min從室溫升溫至530°C，恒溫4h ;然后通入氧氣，氧氣流速為300mL/min，500°C恒溫5h，然 后降溫至室溫，然后通入氮氣，氮氣流速為300mL/min，以2°C /min從室溫升溫至350°C，恒 溫1. 5h，然后以2°C /min升溫至700°C，恒溫5h，得到氧化鋁，編號為CL4,所得樣品的各級 孔道孔徑集中分布和比較面積結(jié)果見表1。
[0038] 實施例5 (1) 將4. 5g炭黑與50mL 0. 06mol/L氫氧化鈉溶液混合，在50°C條件下攪拌2h ;然后 過濾，將得到的固體樣品在l〇〇°C條件下干燥10h ; (2) 將5 g硝酸錯與50 mL蒸餾水混合，攪拌20min ; (3) 向步驟（2)的溶液中加入步驟（1)得到的炭黑，攪拌lh，接著超聲波處理5h ;然后 加入2. 8g碳酸銨，攪拌2h，然后超聲波處理5h ; (4) 將步驟（3)制備的溶液置于80°C水浴中攪拌處理，使水分蒸發(fā)，直至溶液變?yōu)檎吵?狀態(tài)，然后在l〇〇°C條件下干燥； (5) 將步驟（4)的得到的物質(zhì)置于管式爐中，通入氮氣，氮氣流速為300mL/min，以1°C