位粒徑D50 = 5微米的堇青石粉體,加入量為乙醇和水混合溶液質量的3 5 %。攪拌均勻,加入堇青石質量2 %的聚乙二醇600,作為分散劑,繼續(xù)攪拌均勻。將水溫升至75°C,按摩爾比2.2:4:5的比例加入氯化鎂、氯化鋁、正硅酸乙酯,三者總質量為堇青石粉體的8 %,攪拌使其均勻分布。緩慢噴霧滴加氨水,至溶液PH= 5.5,不斷攪拌并反應3小時,生成溶膠。繼續(xù)滴加氨水至PH=8.5,不斷攪拌5小時使溶膠老化。以上過程保持水溫在75°C。在攪拌狀態(tài)下將反應后的混合溶液轉移到大型容器中,靜置澄清后抽濾出液體,再加入RO水并攪拌,繼續(xù)澄清后將RO水抽濾出。沉淀分散裝入盒狀容器,送烘箱以I °C/分鐘的速度升溫到105°C烘烤20小時。之后將烘干的沉淀裝入窯爐,以I °C/分鐘的速度升溫到500°C保溫2小時,使溶膠轉變?yōu)榧{米粒子并牢固的燒結在堇青石粉體上。
[0039](2)將此包裹著納米粒子的堇青石粉體倒入捏合機,加入堇青石質量10%的羥丙基甲基纖維素,使二者攪拌均勻。再加入混合均勻的甘油與RO水的混合溶液并攪拌均勻,其中甘油用量為堇青石質量的3.5%,水的質量為堇青石質量的40%。攪拌均勻并形成泥料,將泥料倒入擠出機,開啟抽真空裝置,在真空狀態(tài)下將泥料擠出成型為單孔或4孔的圓管體生坯。將生坯放入烘箱,以0.5°C/分鐘的速度加溫到80°C并保溫10小時使其烘干。再將烘干的生坯放入窯爐以0.5°C/分鐘的速度升溫到1150°C并保溫4小時得到堇青石基體。檢測其平均孔徑為1.5微米,孔隙率為33%。直徑25mm的四孔支撐體三點抗折強度為2050N。同等條件下,未加入鑭元素,堇青石支撐體強度有所下降,但仍滿足作為分子篩支撐體的用途。
[0040](3)將中位粒徑D50 = 0.35微米的氧化鋯倒入水中,其質量為水的質量的20 %,攪拌均勻。再加入氧化鋯質量的2 %的聚乙二醇400,繼續(xù)攪拌均勻。接著加入水的質量的I %的羥丙基甲基纖維素,攪拌致其完全溶解。之后抽真空消泡。將堇青石基體一端孔道封閉,浸入此氧化鋯的分散液中,靜置50秒使氧化鋯分散液吸附于堇青石基體上,之后取出,再將此吸附了氧化鋯分散液的堇青石基體豎立置于100°C烘箱烘烤5小時至干燥。再送入窯爐,以1°C/分鐘的速度升溫到1150°C,保溫2小時,得到包裹著氧化鋯多孔薄膜層的堇青石分子篩支撐體。氧化鋯薄膜層平均孔徑0.12微米,最大孔徑0.33微米,孔隙率47.5%,孔隙率和孔徑相比堇青石基體有了大幅度的優(yōu)化提高。
[0041 ] 實施例3
[0042](I)在質量比1:1乙醇和RO水的混合溶液中加入中位粒徑D50 = 2微米的堇青石粉體,加入量為乙醇和水混合溶液質量的25 %。攪拌均勻,加入堇青石質量5 %的聚乙二醇600,作為分散劑,繼續(xù)攪拌均勻。將水溫升至700C,按摩爾比2:4:5:1的比例加入氯化鎂、氯化鋁、正硅酸乙酯、硝酸鑭,四者總質量為堇青石粉體的5%,攪拌使其均勻分布。緩慢噴霧滴加氨水,至溶液PH = 5.5,不斷攪拌并反應3小時,生成溶膠。繼續(xù)滴加氨水至PH=9,不斷攪拌5小時使溶膠老化。以上過程保持水溫70°C。在攪拌狀態(tài)下將反應后的混合溶液轉移到大型容器中,靜置澄清后抽濾出液體,再加入RO水并攪拌,繼續(xù)澄清后將RO水抽濾出。沉淀分散裝入盒狀容器,送烘箱以I °C/分鐘的速度升溫到105 °C烘烤20小時。之后將烘干的沉淀裝入窯爐,以TC/分鐘的速度升溫到450°C保溫2小時,使溶膠轉變?yōu)榧{米粒子并牢固的燒結在堇青石粉體上。
[0043](2)將此包裹著納米粒子的堇青石粉體倒入捏合機,加入堇青石質量4%的羥丙基甲基纖維素,使二者攪拌均勻。再加入混合均勻的甘油與RO水的混合溶液并攪拌均勻,其中甘油用量為堇青石質量的2%,水的質量為堇青石質量的20%。攪拌均勻并形成泥料,將泥料倒入擠出機,開啟抽真空裝置,在真空狀態(tài)下將泥料擠出成型為單孔或4孔的圓管體生坯。將生坯放入烘箱,以0.5°C/分鐘的速度加溫到80°C并保溫10小時使其烘干。再將烘干的生坯放入窯爐以0.5°C/分鐘的速度升溫到1050°C并保溫2小時得到堇青石基體,檢測其平均孔徑為0.8微米,孔隙率為29 %。直徑25mm的四孔支撐體三點抗折強度為2450N。
[0044](3)將中位粒徑D50 = 0.6微米的氧化鋯倒入水中,其質量為水的質量的10%,攪拌均勻。再加入氧化鋯質量的3 %的聚乙二醇400,繼續(xù)攪拌均勻。接著加入水的質量的I %的羥丙基甲基纖維素,攪拌致其完全溶解。之后抽真空消泡。將堇青石基體一端孔道封閉,浸入此氧化鋯的分散液中,靜置50秒使氧化鋯分散液吸附于堇青石基體上,之后取出,再將此吸附了氧化鋯分散液的堇青石基體豎立置于100°C烘箱烘烤5小時至干燥。再送入窯爐,以I°C/分鐘的速度升溫到1150°C,保溫2小時,得到包裹著氧化鋯多孔薄膜層的堇青石分子篩支撐體。氧化鋯薄膜層的平均孔徑0.36微米,最大孔徑0.45微米,孔隙率44%。支撐體三點抗折強度為2450N。
[0045]實施例4
[0046](I)在質量比1:1乙醇和RO水的混合溶液中加入中位粒徑D50 = 4微米的堇青石粉體,加入量為乙醇和水混合溶液質量的30 %。攪拌均勻,加入堇青石質量3 %的聚乙二醇600,作為分散劑,繼續(xù)攪拌均勻。將水溫升至65°C,按摩爾比2:4:5.5:0的比例加入氯化鎂、氯化鋁、正硅酸乙酯、硝酸鑭,四者總質量為堇青石粉體的6%,攪拌使其均勻分布。緩慢噴霧滴加氨水,至溶液PH = 5.5,不斷攪拌并反應3小時,生成溶膠。繼續(xù)滴加氨水至PH= 8.5,不斷攪拌5小時使溶膠老化。以上過程保持水溫在65°C。在攪拌狀態(tài)下將反應后的混合溶液轉移到大型容器中,靜置澄清后抽濾出液體,再加入RO水并攪拌,繼續(xù)澄清后將RO水抽濾出。沉淀分散裝入盒狀容器,送烘箱以TC/分鐘的速度升溫到105°C烘烤20小時。之后將烘干的沉淀裝入窯爐,以TC/分鐘的速度升溫到450°C保溫2小時,使溶膠轉變?yōu)榧{米粒子并牢固的燒結在堇青石粉體上。
[0047](2)將此包裹著納米粒子的堇青石粉體倒入捏合機,加入堇青石質量7%的羥丙基甲基纖維素,使二者攪拌均勻。再加入混合均勻的甘油與RO水的混合溶液并攪拌均勻,其中甘油用量為堇青石質量的3%,水的質量為堇青石質量的30%。攪拌均勻并形成泥料,將泥料倒入擠出機,開啟抽真空裝置,在真空狀態(tài)下將泥料擠出成型為單孔或4孔的圓管體生坯。將生坯放入烘箱,以0.5°C/分鐘的速度加溫到80°C并保溫10小時使其烘干。再將烘干的生坯放入窯爐以0.5°C/分鐘的速度升溫到950°C并保溫2小時得到堇青石基體,檢測其平均孔徑為1.3微米,孔隙率為31%。直徑25mm的四孔支撐體三點抗折強度為2650N。
[0048](3)將中位粒徑D50 = 0.25微米的氧化鋯倒入水中,其質量為水的質量的15 %,攪拌均勻。再加入氧化鋯質量的2.5 %的聚乙二醇400,繼續(xù)攪拌均勻。接著加入水的質量的
0.65%的羥丙基甲基纖維素,攪拌致其完全溶解。之后抽真空消泡。將堇青石基體一端孔道封閉,浸入此氧化鋯的分散液中,靜置50秒使氧化鋯分散液吸附于堇青石基體上,之后取出,再將此吸附了氧化鋯分散液的堇青石基體豎