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      芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11061353閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式如下:

      其中,所述R”為苯基或鄰甲基苯基,所述R’與所述R”相同或不同;

      所述制備方法包括:原料A和原料B在氫受體和催化劑的作用下反應(yīng),形成所述芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì);所述原料A具有式I所示結(jié)構(gòu),所述原料B為環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮,所述氫受體為能夠受氫轉(zhuǎn)化為所述原料B的氫受體,

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述原料A和所述原料B之間的摩爾比為20:1~5:1,所述原料A和所述氫受體之間的摩爾比為1:10~1:2.5。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述氫受體為苯酚和/或鄰甲基苯酚。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)為橡膠防老劑3100,所述制備方法包括以下步驟:

      將N-苯基對(duì)苯二胺作為所述原料A,環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮作為所述原料B,苯酚作為所述氫受體,在所述催化劑的作用下反應(yīng),得到第一組份;

      將N-苯基對(duì)苯二胺作為所述原料A,環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮作為所述原料B,鄰甲基苯酚作為所述氫受體,在所述催化劑的作用下反應(yīng),或者,將N-鄰甲基苯基對(duì)苯二胺作為所述原料A,環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮作為所述原料B,苯酚作為所述氫受體,在所述催化劑的作用下反應(yīng),得到第二組份;

      將N-鄰甲基苯基對(duì)苯二胺作為所述原料A,環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮作為所述原料B,鄰甲基苯酚作為所述氫受體,在所述催化劑的作用下反應(yīng),得到第三組份;以及

      混合所述第一組份、所述第二組份和所述第三組份,得到所述橡膠防老劑3100。

      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)為橡膠防老劑3100,所述制備方法包括以下步驟:

      將N-苯基對(duì)苯二胺和N-鄰甲基苯基對(duì)苯二胺的混合物作為所述原料A,將環(huán)己酮和/或鄰甲基環(huán)己酮作為所述原料B,將苯酚和鄰甲基苯酚的混合物作為所述氫受體,在所述催化劑的作用下反應(yīng),得到所述橡膠防老劑3100。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑為貴金屬負(fù)載型催化劑,優(yōu)選為Pd-C和/或Pt-C貴金屬負(fù)載型催化劑。

      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑的用量為所述原料A重量的0.1~2%。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述原料A和所述原料B在220~280℃溫度條件下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為6~8h。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法在所述原料A和所述原料B在所述氫受體和所述催化劑的作用下反應(yīng)完畢后還包括:將反應(yīng)得到的反應(yīng)液進(jìn)行過濾,得到濾液;并將所述濾液進(jìn)行減壓蒸餾后,得到所述芳基取代對(duì)苯二胺類物質(zhì)。

      10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述原料A和所述原料B在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行反應(yīng)。

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