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      聚亞芳基硫醚的制造方法與流程

      文檔序號:11410768閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種聚亞芳基硫醚的制造方法,其特征在于,在有機(jī)酰胺溶劑中使硫源與二鹵芳香族化合物進(jìn)行聚合,其中,包含下述工序1~工序3:

      工序1:裝料工序,其制備含有有機(jī)酰胺溶劑、硫源、水、二鹵芳香族化合物以及比等摩爾的硫源少的堿金屬氫氧化物的混合物;

      工序2:前期聚合工序,其加熱混合物使其開始聚合反應(yīng),生成二鹵芳香族化合物的轉(zhuǎn)化率為50%以上的預(yù)聚物;以及

      工序3:后期聚合工序,其添加相對于1摩爾硫源而言為0.11~0.3摩爾的堿金屬氫氧化物,并繼續(xù)聚合反應(yīng)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,硫源包含堿金屬硫化物或堿金屬氫硫化物的一者或兩者。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在裝料工序之前設(shè)置脫水工序,該脫水工序?qū)杏袡C(jī)酰胺溶劑、硫源以及堿金屬氫氧化物的混合物進(jìn)行加熱,從含有該混合物的體系內(nèi)將含水的餾出物的至少一部分排出到體系外。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在裝料工序中,制備含有相對于1摩爾硫源而言為0.75~0.98摩爾的堿金屬氫氧化物的混合物。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在裝料工序中,制備pH大于12.5且為14以下的混合物。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在裝料工序中,制備含有相對于1kg有機(jī)酰胺溶劑而言為0.1~5.5摩爾的水的混合物。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在裝料工序中,制備含有相對于1摩爾硫源而言為0.95~1.2摩爾的二鹵芳香族化合物的混合物。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在前期聚合工序中,將裝料工序中制備出的混合物加熱至溫度170~270℃使其進(jìn)行聚合反應(yīng)。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在前期聚合工序中,生成二鹵芳香族化合物的轉(zhuǎn)化率為50~98%的預(yù)聚物。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在后期聚合工序中,加熱至溫度245~290℃并繼續(xù)聚合反應(yīng)。

      11.根據(jù)權(quán)利要求1~10中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在后期聚合工序中,以相對于1摩爾硫源而言堿金屬氫氧化物的合計(jì)量為1.01~1.1摩爾的方式添加堿金屬氫氧化物。

      12.根據(jù)權(quán)利要求1~11中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在后期聚合工序中,在反應(yīng)體系內(nèi)相分離為富聚合物相和貧聚合物相的狀態(tài)下繼續(xù)聚合反應(yīng)。

      13.根據(jù)權(quán)利要求1~12中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在后期聚合工序中,以相對于1kg有機(jī)酰胺溶劑而言反應(yīng)體系內(nèi)的水分量大于4摩爾且為20摩爾以下的方式添加作為相分離劑的水。

      14.根據(jù)權(quán)利要求1~13中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,在相分離劑的存在下進(jìn)行所述制造方法。

      15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的聚亞芳基硫醚的制造方法,其中,相分離劑是選自由有機(jī)羧酸金屬鹽、有機(jī)磺酸金屬鹽、堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物、芳香族羧酸的堿土金屬鹽、磷酸堿金屬鹽、醇類、石蠟系烴類、以及水構(gòu)成的組中的至少一種物質(zhì)。

      16.一種聚合反應(yīng)后的聚亞芳基硫醚聚合反應(yīng)液,其通過在有機(jī)酰胺溶劑中使硫源與二鹵芳香族化合物進(jìn)行聚合的聚亞芳基硫醚的制造方法獲得,相對于1摩爾硫源而言氯苯基甲基氨基丁酸的含量為16.5毫摩爾以下。

      17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的聚合反應(yīng)后的聚亞芳基硫醚聚合反應(yīng)液,其中,相對于1摩爾硫源而言苯酚的含量為9毫摩爾以下。

      18.一種聚亞芳基硫醚,其通過權(quán)利要求1~15中任一項(xiàng)所述的聚亞芳基硫醚的制造方法獲得,平均粒徑為10~5000μm,以溫度310℃以及剪切速度1216sec-1測定的熔融粘度為0.1~3000Pa·s,并且氮含量為750ppm以下。

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