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      一種鹽酸多奈哌齊晶型化合物及其制備方法與流程

      文檔序號:11124037閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種鹽酸多奈哌齊晶型化合物,其特征在于,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在1.76、3.12、4.36、6.64、7.92、9.36、11.03、12.90、14.25、15.03、16.38、17.23、19.65、20.66、20.93、22.33、24.76、25.28、25.86、28.42、28.75、29.12、30.63和34.35處顯示有特征衍射峰。

      2.如權(quán)利要求1所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物,其特征在于,使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射譜圖如圖1所示。

      3.如權(quán)利要求1或2所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

      a)將鹽酸多奈哌齊粗品溶于混合溶劑A,溶液攪拌加熱后使鹽酸多奈哌齊粗品全部溶解,至溶液澄清,趁熱過濾;

      b)將上述得到的溶液降溫,當降至20~30℃時向溶液中按1.0~2.0mL/min的流速加入預冷的混合溶劑B至出晶,析出晶體,繼續(xù)降溫至-10℃~-5℃,保溫攪拌養(yǎng)晶至析晶完全;

      c)抽濾,收集晶體,少量乙醇洗滌,真空干燥,得到鹽酸多奈哌齊結(jié)晶。

      4.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟a)中,所述混合溶劑A為二甲基亞砜和乙醇的混合溶劑,二甲基亞砜和乙醇的體積比為4~6:1。

      5.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟a)中,鹽酸多奈哌齊和混合溶劑A的質(zhì)量體積比為1:5~20。

      6.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟b)中,所述的混合溶劑B為乙醇和二氯甲烷的混合溶劑,乙醇和二氯甲烷的體積比為1:3~5。

      7.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟b)中,混合溶劑A與混合溶劑B的體積比為1:2~5。

      8.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟b)中,降溫幅度為每分鐘1℃~5℃,養(yǎng)晶溫度為-10℃~-5℃,養(yǎng)晶時間為0.5~3h。

      9.如權(quán)利要求3所述的鹽酸多奈哌齊晶型化合物的制備方法,其特征在于:步驟c)中,真空干燥溫度為40℃~60℃,干燥時間為3~10小時。

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