1.一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)三聚氯氰與對氨基苯磺酸在縛酸劑的作用下,進行第一步縮合反應,以固定流速將縛酸劑加入,得到4-(4,6-二氯三嗪-2-氨基)苯磺酸,結構式為:
(Ⅰ)
2)將4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)與NaOH溶液混合,攪拌至固體物料完全溶解至澄清透亮,得到DSD-NaOH溶液;
3)勻速將上述制得的DSD-NaOH溶液滴加入第一步縮合的產(chǎn)物(Ⅰ)中,進行第二步縮合反應,得到結構式為(Ⅱ)的化合物:
(Ⅱ)
4)將二乙醇胺加入到第二步縮合的產(chǎn)物(Ⅱ)中,一次性加入固定量的縛酸劑,得到結構式(Ⅲ)表示的液體熒光增白劑產(chǎn)物:
(Ⅲ)。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,將三聚氯氰分散于冰水混合液中,按照1.0:1.15~1.25的摩爾比加入對氨基苯磺酸,按照1.0:2.1~2.2的摩爾比加入折百量的縛酸劑水溶液(Na2CO3溶液),流速控制均勻,在2-4h加入完畢,體系pH值從2.0-4.0緩慢上升至4.0-6.0,于0-10℃下進行反應,氨基值消失后,一步反應結束,得到一步縮合產(chǎn)物(Ⅰ)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中,按照4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸):折百量的NaOH=1.0:3.8-4.5的摩爾比,向DSD酸中加入NaOH溶液,攪拌,直至溶液澄清透亮,得到DSD-NaOH溶液。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于:所述步驟2)中4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸)與8%-15%的NaOH溶液混合。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于:所述步驟3)中,按照一步縮合產(chǎn)物(Ⅰ):DSD-NaOH溶液=1.0:0.45-0.55的摩爾比,向反應液中加入DSD-NaOH溶液,流速控制均勻,在1.0-2.0h加入完畢,體系pH值基本維持在5.0-7.0,于15-45℃下進行反應,氨基值消失后,二步反應結束,得到二步縮合產(chǎn)物(Ⅱ)。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種造紙用液體熒光增白劑的制備方法,其特征在于:所述步驟4)中,按照二步縮合產(chǎn)物(Ⅱ):二乙醇胺=1.0:2.5~4.0的摩爾比,向反應液中加入二乙醇胺,攪拌0.1-1.0h,按照二乙醇胺:NaOH=1.0:0.6~0.8的摩爾比,一次性將NaOH全部加入,體系pH值從12.0-10.0緩慢下降至8.0-10.0,于60-90℃下進行反應,反應以pH值不變化為準,得到結構式(Ⅲ)的液體熒光增白劑。