1.一種長(zhǎng)葉薄荷酮衍生物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)低溫條件下,以醇為溶劑,按一定比例加入原料長(zhǎng)葉薄荷酮、硼氫化鈉,然后保持低溫條件進(jìn)行反應(yīng),得5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇;
2)在有機(jī)溶劑甲苯中,以步驟1)所得5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇為原料,按一定比例加入?;w、脂肪酶、消旋催化劑,在一定的溫度下進(jìn)行動(dòng)態(tài)動(dòng)力學(xué)拆分反應(yīng),得(1R)-5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇的酰基化合物;
3)將步驟2)所得(1R)-5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇的?;衔锛尤氲桨匆欢ū壤渲频乃臍溥秽c氫氧化鋰的混合溶液中,加熱回流進(jìn)行水解反應(yīng),檢測(cè)檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度,反應(yīng)結(jié)束后,過柱純化可得純品(1R)-5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇,最終產(chǎn)品的光學(xué)純度可以達(dá)99%以上,而且產(chǎn)品收率較好;根據(jù)以上步驟所述,本發(fā)明方程式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種長(zhǎng)葉薄荷酮衍生物的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述的?;w為對(duì)氯苯酚乙酸酯,其加入量與原料5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇的當(dāng)量比為1.0~1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種長(zhǎng)葉薄荷酮衍生物的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述的脂肪酶為豬胰脂肪酶,其加入量為原料5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇質(zhì)量的1%~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種長(zhǎng)葉薄荷酮衍生物的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述的消旋催化劑為酸性樹脂D006,其加入量為原料5-甲基-2-(1-甲基亞乙基)環(huán)己醇質(zhì)量的5%~15%。