技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種丹酚酸A的制備方法，步驟如下：(1)將丹酚酸B用pH為3.5?4.5的NaOH或NaHCO3水配制成35?45mg/mL的溶液，置于亞臨界水反應(yīng)釜中，加熱爐達到170℃?190℃并穩(wěn)定后，將反應(yīng)釜放入加熱爐，50min?70min后取出反應(yīng)釜并放入冰水浴或冷水沖中冷卻，將液體取出，冷凍干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)應(yīng)用高速逆流色譜分離純化丹酚酸A：溶劑系統(tǒng)為石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸為固定相，下相為10mM氨水為流動相，高速逆流色譜儀柱體積為200?400mL，上樣量1.0?1.2g，轉(zhuǎn)速600?1000rpm，流速1?4mL/min，檢測波長280nm。本發(fā)明方法成本低，操作簡便，效率高，可以較大批量將丹酚酸粗提物進行轉(zhuǎn)化，分離制備出純度大于98％的丹酚酸A單體化合物。

技術(shù)研發(fā)人員：耿巖玲;王岱杰;王曉;程燕;郭蘭萍
受保護的技術(shù)使用者：山東省分析測試中心
文檔號碼：201610806533
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.07
技術(shù)公布日：2017.02.22