技術(shù)總結(jié)
一種噠嗪酮藥物中間體4?對甲氧基苯基?4?氧代丁酸的合成方法,包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入茴香醚0.21mol,乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制攪拌速度130—150rpm,降低溶液溫度至6??8℃,分批次加入氯化亞銅0.45—0.47mol,加完后降低溶液溫度至2??5℃,靜置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸氣蒸餾除去溶劑,降低溶液溫度至1??3℃,析出晶體,過濾,溶于亞硫酸鈉溶液,分子篩脫色,加入草酸溶液使pH維持在4—5,析出固體,過濾,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,得4?對甲氧基苯基?4?氧代丁酸;其中,步驟所述的磷酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70—75%,步驟所述的亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35%。
技術(shù)研發(fā)人員:廖如佴
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門安普頓信息科技有限公司
文檔號碼:201610813820
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.11
技術(shù)公布日:2017.02.22