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      一種應(yīng)用超臨界抗溶劑技術(shù)制備雌二醇超細(xì)微粒的方法與流程

      文檔序號(hào):12242434閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種應(yīng)用超臨界抗溶劑法制備雌二醇超細(xì)微粒的方法,其特征在于,包括如下步驟:

      步驟S1,將雌二醇溶解于有機(jī)溶劑中,得到雌二醇溶液;

      步驟S2,將CO2通入結(jié)晶釜中,調(diào)節(jié)結(jié)晶釜內(nèi)的溫度和壓力;

      步驟S3,繼續(xù)以一定流速通入CO2,維持結(jié)晶釜內(nèi)的溫度和壓力不變,同時(shí)將步驟S1制備的雌二醇溶液通入結(jié)晶釜中;

      步驟S4,雌二醇溶液通入完畢后,持續(xù)通入CO2,維持結(jié)晶釜內(nèi)的溫度和壓力不變,一段時(shí)間后卸壓;當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)壓力降至大氣壓后,打開(kāi)結(jié)晶釜收集雌二醇超細(xì)微粒;

      其中,步驟S1和步驟S2不存在先后順序。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述有機(jī)溶劑為丙酮和乙醇的混合溶劑,二者按照體積比1:1混合。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:雌二醇溶液的質(zhì)量濃度為6-10mg/mL。

      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟S2調(diào)節(jié)結(jié)晶釜內(nèi)的溫度至35-50℃,壓力至8-18MPa。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟S3維持CO2的通入流速為2-4L/min。

      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟S3中雌二醇溶液通入結(jié)晶釜的體積流量為0.6-1.4mL/min。

      7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟S4中所述一段時(shí)間為0.5-2h。

      8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:雌二醇溶液的質(zhì)量濃度為8mg/mL;CO2通入結(jié)晶釜的流速為3L/min;結(jié)晶釜內(nèi)溫度為40℃,壓力為14MPa;雌二醇溶液的體積流量為1.0mL/min;40分鐘后卸壓。

      9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:雌二醇溶液的質(zhì)量濃度為6mg/mL;CO2通入結(jié)晶釜的流速為3L/min;結(jié)晶釜內(nèi)溫度為55℃,壓力為8MPa;雌二醇溶液的體積流量為1.0mL/min;40分鐘后卸壓。

      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述有機(jī)溶劑為乙醇和丙酮的混合溶劑,二者按照體積比1:2混合;雌二醇溶液的質(zhì)量濃度為6mg/mL;CO2通入結(jié)晶釜的流速為3L/min;結(jié)晶釜內(nèi)溫度為55℃,壓力為8MPa;雌二醇溶液的體積流量為1.0mL/min;40分鐘后卸壓。

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